التجميعي في وقت واحد من أنابيب الكربون النانوية الجدران واحدة الجرافين في قوس البلازما مغناطيسيا محسنة

Summary

انوديك قوس التفريغ هي واحدة من أكثر الوسائل العملية والفعالة لتجميع الكربون النانو المختلفة. لزيادة إمكانية التحكم قوس والمرونة ، وقدم حقل مغناطيسي غير موحدة لعملية التوليف من خطوة واحدة من رقائق الجرافين على نطاق واسع ، والألياف الكربونية عالية النقاء احد الجدران.

Abstract

النانو الكربون مثل الألياف الكربونية واحد الجدران (SWCNT) وطوفان الجرافين جذب اهتمام العلماء في الوقت الحاضر نظرا لتطبيقها واعدة جدا لأجهزة الاستشعار الجزيئية ، الحقل تأثير الترانزستور والأجهزة الإلكترونية فائقة رقيقة ومرنة ^1-4. انوديك قوس التفريغ التي يدعمها تآكل مادة الأنود هي واحدة من أكثر الوسائل العملية والفعالة ، التي يمكن أن توفر المنظمات غير محددة توازن العمليات وتدفق عالية من مادة الكربون إلى هياكل النامية في درجة حرارة مرتفعة نسبيا ، وبالتالي ، كما المنتجات المركبة والعيوب الهيكلية وتحسين crystallinity قليلة.

لمزيد من التحكم وتحسين المرونة في تجميع الكربون النانو في قوس التفريغ ، يمكن تطبيق المجالات المغناطيسية أثناء عملية التوليف وفقا لردود مغناطيسية قوية من البلازما القوس. وقد ثبت أن مغناطيسيا محسنة قوس dischيمكن ARGE زيادة متوسط ​​طول SWCNT ⁵ ، ضيق توزيع قطره محفز جزيئات معدنية وأنابيب الكربون النانوية ⁶ ، وتغيير نسبة معدنية وأنابيب الكربون النانوية شبه الموصلة ⁷ ، وكذلك يؤدي إلى التوليف كما الجرافين ^8.

وعلاوة على ذلك ، فمن المفيد ملاحظة أنه عندما نقدم حقل مغناطيسي غير موحدة مع المكون الطبيعي أن التيار في القوس ، وقوة لورنتز على طول × ياء باء يمكن أن تولد اتجاه الطائرة البلازما وجعل التنفيذ الفعال لجزيئات الكربون وأيون تدفق الحرارة لعينات. نتيجة لذلك ، تم إنشاؤها في وقت واحد رقائق الجرافين على نطاق واسع ، والألياف الكربونية عالية النقاء واحد بواسطة هذه الجدران الجديدة المعززة مغناطيسيا أسلوب قوس انوديك. قوس التصوير والمسح الضوئي المجهر الالكتروني (SEM) ، كانوا يعملون انتقال الإلكترون المجهر (تيم) ورامان الطيفي لتحليل خصائص النانو الكربونية. هذه النتائج تشير إلى وجودطيف واسع من الفرص للتلاعب مع خصائص النانو المنتجة في البلازما عن طريق التحكم في ظروف القوس.

Protocol

1. إعداد الأنود

1. مقياس مسحوق النيكل (99.8 ٪ ، و 300 شبكة) ومسحوق الإيتريوم (99.9 ٪ ، و 40 شبكة) وفقا للراديو المولي من 4.2:1 حافزا على شكل مسحوق.
2. مزيج من مسحوق مع محفز مسحوق الجرافيت (99.9995 ٪ ، و 200 شبكة) بشكل جيد جدا. ملء مسحوق مختلطة في قصبة جوفاء الغرافيت (5 ملم القطر الخارجي ، و 2.5 ملم وقطرها الداخلي 75 ملم طول) بحزم. تأكد من الراديو مجموع ضرس C : ني : Y في قضيب القطب الموجب هو 94.8:4.2:1 ، وهو النسبة المثلى لتجميع SWCNT ^9.
3. تثبيت قضيب الكاثود (الجرافيت النقي ، 13 مم) وقضيب الأنود محشوة داخل غرفة اسطوانية (الفولاذ المقاوم للصدأ ، 152 مم و 254 ملم طول). ضبط المسافة الفجوة بين الكاثود والأنود إلى حوالي 3 ملم.

2. الركيزة الإعداد

1. وضع مغناطيس دائم متوازي المستطيلات (25 ملم × 25 ملم × 100 ملم) داخل غرفة في حوالي مسافة 25 مم من المحور interelectrode. ألنيكو المغناطيس فائقة الحرارة المستخدمةفي تجربة ووزن 650 غرام. استخدام التكوين عندما يتم وضع هذه الفجوة interelectrode على مسافة حوالي 75 ملم = ح (الشكل 1A) من أسفل المغناطيس الدائم.
2. خفض سماكة 0.3 مم ورقة الموليبدينوم (99.95 ٪) ك 25 مم × 100 مم شكل مستطيل. إزالة تلوث سطح dismembrator بواسطة الموجات فوق الصوتية في الأسيتون والإيثانول لمدة 30 دقيقة مع 50 ٪ sonicating السعة ، 150 ث انتاج الطاقة و 40 كيلوهرتز تردد.
3. تثبيت ورقة الموليبدينوم إرفاق جانب واحد من المغناطيس الدائم ، وتحويل هذا الجانب نحو الأقطاب.
4. قياس المجال المغناطيسي في الفجوة interelectrode بواسطة Gaussmeter. إبقاء المجال المغناطيسي المتوسط ​​بين الأقطاب حوالي 0،06 ت.

3. اشتعال قوس البلازما

1. مضخة أسفل غرفة اسطوانية لضغوط أقل من 10 ^-1 فراغ عربة ثم ملأها الهليوم (99.995 ٪) و 500 عربة.
2. توصيل الأقطاب الكهربائية إلى قوس weldi العاصمةنانوغرام امدادات الطاقة وانشاء وحدة تزويد الطاقة على قوس الحالي نحو 75 ألف
3. سجل القيم في الوقت الحقيقي من الجهد الحالي القوس القوس ، وضغط الغرفة لمرحلة ما بعد تجربة التحليل.
4. بدء تشغيل الفيديو من الانحناء من viewports الجبهة اليمنى واثنين من الكاميرات الرقمية في وقت واحد. وأظهرت لقطات بعد 1 ثانية من قوس يبدأ في الشكل 1B (من المعاينة اليمين) والشكل 1D (من جبهة منفذ العرض).
5. تشغيل قوس لمدة 15 ثانية. تهدئة القاعة الحمل الطبيعية ما لا يقل عن 20 دقيقة.

4. بعد تجميع تحليل وتوصيف

1. استخدام ملاقط لتمزيق قبالة تقشر ترسب من سطح ورقة الموليبدينوم حيث تم توجيه الطائرة البلازما القوس. ويتم جمع عينة أخرى من ذوي الياقات السوداء الكاثود. مراقبة مورفولوجية جانبي تقشر ترسب تحت SEM (الجهد التسارع من 30 KV كانت تستخدم).
2. فيما يتعلق بإعداد نموذج لل وقد تم الحصول على TEM التحليل ، والأغشية الرقيقة من العينة قطرة الصب تعليق الميثانول فرقت حل SWCNT بعد sonicating لمدة 60 دقيقة باستخدام الموجات فوق الصوتية dismembrator مع 50 ٪ sonicating السعة. مراقبة مورفولوجية رقيقة تحت JEOL تيم مع الجهد 100 كيلوفولت من بعد تطاير حل الميثانول. لمنصب الفائدة في نموذج ، يمكن الحصول على نمط حيود الإلكترون مع كاميرا CCD طول 50 سم المرتبطة TEM.
3. تم تنفيذ رامان الطيفي على نظام الدقيقة رامان على أساس 200 ميغاواط Lexel 3000 ليزر ايون وصول (الانضباطي إخراج خط واحد) ، مع عدسات التصوير المجسم ، مطياف 0.5 متر والنيتروجين السائل المبرد للكشف عن اتفاقية مكافحة التصحر ؛ طول الموجة 514 نانومتر والتي تتطابق مع طاقة 2.33 فولت. غطت القياسات رامان في حدود 100 إلى 3100 سم ^-1 سم ^-1 ، ونفذت على سطح رقائق الجرافين.

5. ممثل النتائج

"وترد> لقطات الفيديو التي تم الحصول عليها في وقت واحد من اليمين وviewports امام الغرفة في الشكل 1B ، د لح = 75 مم ، وهذه الصور توضح اضطراب كبير من قوس البلازما العمود في وجود مجال مغناطيسي خارجي في المقارنة مع العمود قوس المتماثلة محوريا لوحظ في القضية دون حقل مغناطيسي ^10.

الشكل 2A و 2B عرض نموذجي مورفولوجيا الجسيمات SWCNT ومحفزا على جمع طوق من دون الكاثود مع المجال المغناطيسي والمجال المغناطيسي للB = 0.06 تسلا تحت TEM ، على التوالي. ويمكن ملاحظة أن SWCNT مع المجال المغناطيسي هي قريبة معبأة في حزم بأقطار تتراوح بين 2 و 20 نانومتر بسبب التفاعل بين فان دير فال SWCNT الفردية. في المقارنة ، دون SWCNT المجال المغناطيسي لديها أكبر قطر في حزم وقطر أكبر الفردية ، وهو ما يتسق مع تحليل الطيف رامان. أيضا ، والمجال المغناطيسي كاليفورنيان النتيجة في SWCNT مع ارتفاع النقاء هو مبين في الشكل 2A و 2B.

التأثير الأكثر إثارة للاهتمام من الحقل المغناطيسي هو أنه يمكن الحصول على رقائق الجرافين من سطح رقائق ترسب التي هي قريبة من ورقة الموليبدينوم في نفس العملية. الشكل 2C و 2D عرض الصور SEM وتيم من رقائق الجرافين ، فضلا عن عدد قليل تقابل طبقة الجرافين تم الحصول عليها من العينة المأخوذة في الموقع لطائرات البلازما القوس. وأقحم من 2D يبين الشكل نمط حيود الإلكترونات المرتبطة الجرافين. نمط النقاط سداسية حيود الإلكترون يقدم أدلة على هياكل الكريستال امر جيد.

الطيف رامان هو أداة قوية لتوصيف رقائق الجرافين وSWCNT. القمم النموذجية التي لوحظت في الجرافين هي قمم مجموعة 2D في الطول و1600 ~ ~ ^-1 و 2700 على التوالي سم ^-1 ، وذلك باستخدام الطول الموجي الإثارة من 514 نانومتر. مجموعةذروة نابع من الاهتزازات في الطائرة التي يمكن ملاحظتها في جميع المواد الكربونية SP2. ذروة 2D هو أمر الثاني من ذروة D لكن ينظر حتى في الأنظمة غير المختلين ، ويرجع ذلك إلى الدرجة الرابعة فونون زخم عملية التبادل الرنين مزدوج. انها تلعب دورا حاسما في تحديد خصائص الجرافين. كثافة الأول (2D) / I (G) هو حوالي 4 لالجرافين المونولاير والنقصان مع إضافة طبقات اللاحقة ، مما يجعل من الممكن لتقدير سمك طبقات الجرافين ¹¹ الشكل 3 يشير إلى أن قيمة الأول (2D) / I (G) هي حوالي 1 ، والذي يمكن أن يكون دليلا على قلة طبقة الجرافين. ويمكن استخدام طريقة التنفس شعاعي (RBM) ما بين 120 و 350 سم ^-1 في الطيف رامان لتحديد قطرها أنابيب من خلال تواتر الاهتزاز متماسكة من الذرات C في الاتجاه شعاعي. العلاقة التجريبية بين التردد وقطر SWCNT هو _{دحر الملاريا} ω = A / B + د _ر ، حيث س المعلماتA و B و تساوي 234 و 10 سم ^-1 ، على التوالي ، لSWCNT النموذجية التي تشكلت في حزم. من الشكل (3) ، والترددات دحر الملاريا من دون وSWCNT مع المجال المغناطيسي هي 163،8 215،2 سم ^و-1 ، المقابلة للأقطار SWCNT فرد في المتوسط ​​من 1.52 و 1.14 نانومتر ، على التوالي.

الشكل 1 : توزيع المجال المغناطيسي بواسطة برنامج محاكاة 4.2 FEMM (أ) ، صورة لطائرة قوس البلازما من المعاينة اليمنى (ب) الرسم التخطيطي لموقف الأقطاب الكهربائية والمغناطيسية في المجال اتجاه الفجوة في القضية عندما تم وضع فجوة interelectrode حوالي 75 مم فوق الجزء السفلي من المغناطيس الدائم (ج) ، وصورة لطائرة قوس البلازما من منفذ العرض الأمامي (د).

الشكل 2. صورة الممثل تيم من وتوليفها ،SWCNT حزم دون المجال المغناطيسي (أ) وحزم SWCNT مع المجال المغناطيسي (ب) ، نموذجية SEM صورة رقائق الجرافين توليفها مع المجال المغناطيسي (ج) ، وصورة من الجرافين TEM مع المجال المغناطيسي. أقحم هو الإلكترون المنطقة المختارة نمط حيود تبين البنية البلورية للالجرافين.

الشكل 3. رامان طيف من العينات مع الحقل المغناطيسي في مجموعة من 100-3100 سم ^-1. أقحم : الطيف رامان من العينات دون المجال المغناطيسي حول الترددات دحر الملاريا.

الشكل 4. البنية النانوية منطقة نمو وكثافة عدد من الكربون والنيكل للقوس A. ملاحظة أن 60 من كثافة الكربون والنيكل التي تظهر على الجانب الأيسر والأيمن من الأقطاب الكهربائية ، في نفس المنطقة تتعايش.

Discussion

في لقطات الفيديو هو مبين في الشكل 1B و1D ، عن الحالة التي وضعت الفجوة interelectrode على مسافة نحو 75 = ح مم من أسفل المغناطيس الدائم ، ينبغي الإشارة إلى أن تغيير موقف المغناطيس (اختبرناها التحول المغناطيس ض على طول المحور وتحويل أكثر من المغناطيس) عن نتائج الانحراف في ?...

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
اسم الكاشف	شركة	فهرس العدد	تعليق (اختياري)
الميثانول	العضوية Acros	423950010
مسحوق النيكل	Aesar ألفا	10581
الإيتريوم مسحوق	العضوية Acros	318060050
مسحوق الجرافيت	Aesar ألفا	40799
قضيب الجرافيت جوفاء	زحل للصناعات	POCO EDM 3
مغناطيس دائم	ماكماستر ، كار	57315K51
الموليبدينوم ورقة	Dingqi العلوم. والتقنية.	080504-11
فوق صوتي dismembrator	فيشر العلمية	نموذج 150T
قاعة تأثير gaussmeter	منظمة العفو الدولية	طراز 100
اللحام إمدادات الطاقة	ميلر كهربائية	نجمة ذهبية 600SS
فراغ مضخة	J / B	DV - 85N
SEM	زايس	LEO 1430VP
TEM	JEOL	1200 EX
رامان	Horiba	HR800