A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.
Method Article
A protocol for the synthesis and processing of polycrystalline SrTiO3 ceramics doped non-uniformly with Pr is presented along with the investigation of their thermoelectric properties.
We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma sintering techniques. Polycrystalline ceramics possessing a unique morphology can be achieved by optimizing the process parameters, particularly spark plasma sintering heating rate. The phase and morphology of the synthesized ceramics were investigated in detail using X-ray diffraction, scanning electron microcopy and energy-dispersive X-ray spectroscopy. It was observed that the grains of these bulk Pr-doped SrTiO3 ceramics were enhanced with Pr-rich grain boundaries. Electronic and thermal transport properties were also investigated as a function of temperature and doping concentration. Such a microstructure was found to give rise to improved thermoelectric properties. Specifically, it resulted in a significant improvement in carrier mobility and the thermoelectric power factor. Simultaneously, it also led to a marked reduction in the thermal conductivity. As a result, a significant improvement (> 30%) in the thermoelectric figure of merit was achieved for the whole temperature range over all previously reported maximum values for SrTiO3-based ceramics. This synthesis demonstrates the steps for the preparation of bulk polycrystalline ceramics of non-uniformly Pr-doped SrTiO3.
عرضت الكهرباء الحرارية أكسيد أن يكون مرشحا واعدا للتطبيقات الحرارية ارتفاع في درجة الحرارة، من الاستقرار والتكلفة وجهات نظر لخصائص النقل الإلكترونية. بين نوع ن الكهرباء الحرارية أكسيد، وقد اجتذب مخدر للغاية تيتانات السترونتيوم (STO) الكثير من الاهتمام نظرا لخصائصه الإلكترونية المثيرة للاهتمام. ومع ذلك، فإن مجموع التوصيل الحراري الكبير (κ ~ 12 W م -1 K -1 في 300 K للبلورات واحدة) 1 والتنقل منخفضة الناقل (μ ~ 6 سم 2 V -1 ثانية -1 في 300 K للبلورات واحدة) 1 تؤثر تأثيرا ضارا على الأداء الحرارية التي يتم تقييمها من قبل شخصية أبعاد الجدارة، ZT = α 2 σT / κ، حيث α هو معامل Seebeck، σ الموصلية الكهربائية، T درجة الحرارة المطلقة في كلفن، وκ مجموع التوصيل الحراري. نحدد هنا البسط كما معامل القدرة، PF = α 263؛ T. من أجل هذا أكسيد المواد الحرارية للتنافس مع غيرها من الأجهزة الكهربائية الحرارية إلى ارتفاع في درجة الحرارة (مثل سبائك SIGE)، يطلب زيادة أكثر وضوحا في معامل القدرة و / أو نقصان في التوصيل الحراري شعرية.
الغالبية العظمى من الدراسات التجريبية من أجل تحسين الخواص الحرارية من STO ركزت أساسا على الحد من التوصيل الحراري من خلال الضغط الميدان وتقلب كتلة تشتت الفونونات. وتشمل هذه المحاولات: (ط) مفرد أو مزدوج المنشطات للالأب 2+ و / أو تي 4+ المواقع، والجهود الرئيسية فيما يتعلق بهذا الاتجاه، 2،3 (ب) توليف الفائقة الطبيعية الهياكل Ruddlesden-بوبر من أجل مواصلة تقليل التوصيل الحراري من خلال العزل طبقات SRO و 4 و (ج) مركب الهندسية بإضافة مرحلة الثانية nanosized 5. ومع ذلك، حتى وقت قريب، لم يبلغ عن أي استراتيجية تعزيز لsubstantially زيادة عامل الطاقة الحرارية في هذه أكاسيد. قد اقتصرت على الإبلاغ عن معامل القدرة القصوى (PF) القيم في المفرد الأكبر وبولي البلورية STO إلى الحد الأعلى من PF <1.0 W م -1 K -1.
وقد استخدمت مجموعة متنوعة من النهج التوليف وتقنيات المعالجة لتنفيذ الأفكار حاول أعلاه. وتشمل طرق تركيب مسحوق رد فعل الحالة الصلبة التقليدية، 6 سول-جل، 7 المائية و 8 و الاحتراق التوليف، 9 في حين تلبد التقليدي، 6 الساخن إلحاحا 10 ومؤخرا شرارة البلازما تلبد 12 من بين التقنيات المستخدمة لتكثيف مساحيق إلى السيراميك السائبة. ومع ذلك، لإشابة مماثل (على سبيل المثال، لا) وتركيز المنشطات، والسيراميك السائبة الناتجة عن المعرض مجموعة من خصائص النقل الإلكترونية والحرارية. هذا هو في كبيرة بسبب الخلل الكيمياء بقوة تعتمد على عملية SrTiO <فرعية> 3 الذي ينتج في خصائص تعتمد على التوليف. لا يوجد سوى عدد قليل من التقارير الاستفادة المثلى من التوليف وتجهيز المعلمات للاستفادة النقل الحرارية. ومن الجدير بالذكر أنه نظرا إلى الطاقة الصوتية صغيرة جدا يعني المسار الحر في SrTiO 3 (ل فتاه ~ 2 نانومتر في 300 K)، 11 nanostructuring ليست خيارا قابلا للتطبيق من أجل تحسين أداء TE السيراميك STO الأكبر في المقام الأول من خلال الحد من التوصيل الحراري شعرية.
في الآونة الأخيرة، أبلغنا أكثر من 30٪ تحسن في الشكل الحرارية الجدارة في غير بشكل موحد العلاقات العامة مخدر SrTiO 3 السيراميك منشؤها من معامل القدرة الحرارية المعززة في وقت واحد وتقليل التوصيل الحراري. 12،13 في هذا البروتوكول الفيديو تفصيلا، ونحن تقديم و مناقشة الخطوات الاستراتيجية التوليف من أجل إعداد هذه العلاقات العامة مخدر السيراميك STO اظهار خصائص محسنة الإلكترونية والحرارية.
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
1. إعداد 3 مسحوق SrTiO العلاقات العامة مخدر
2. إعداد السائبة الكريستالات العلاقات العامة مخدر SrTiO 3 السيراميك
3. توصيف الالكترونية والنقل الحراري خصائص سيراميك السائبة
حيث المياه ρ هي كثافة من الماء في درجة حرارة القياس (على سبيل المثال، يساوي 1 سم ز -3 في 300 K) (14).
حيث L هو سمك القرص ور 02/01 والوقت غير الشقيق لارتفاع درجات الحرارة القصوى من الآخر الصورةبيئة تطوير متكاملة من العينة.
ملاحظة: النموذج باركر 15 يفترض الظروف المثالية من عينة ثابت الحرارة والتدفئة نبض حظية، وقد تم اقتراح نماذج أخرى على مر السنين، والتي تمثل الخسائر المختلفة في قياس مثل خسائر الحرارة، محدود مدة النبضة، غير موحدة التدفئة النبض وnonhomogeneous الهياكل. وقد استخدمنا نموذج كوان 16 مع تصحيح النبض التي تعد واحدة من الطرق الأكثر تقدما. وتجدر الإشارة إلى أنه من أجل تحقيق أقصى قدر من كمية الطاقة الحرارية التي تنتقل من السطح الأمامي وتعظيم إشارة لوحظ من قبل كاشف الأشعة تحت الحمراء، ويجب أن تكون العينة السطوح كثيف الانبعاثات. عادة هذا يتطلب تطبيق طبقة رقيقة من الجرافيت إلى عينة السطوح. حالة من عدم اليقين من 2٪ -5٪ في قياس انتشارية الحراري موجودا، الناشئة عن تحديد البعد. 17
ملاحظة: نظرا لحساسية الطريقة المستخدمة للتحليل، وإجراء ثلاثة قياسات لتحديد السعة الحرارية بما في ذلك (1) قياس خط الأساس لطرح الخلفية، (2) قياس الحرارة النوعية للمادة القياسية (مثل الياقوت) مع C P معروفة، و (3) قياس الحرارة النوعية للعينة. تأكد من أن عينات مسطحة وبغية إجراء اتصال المثالي مع الجزء السفلي من بوتقة القياس (المقالي حزب العمال / ره مع آل 2 O 3 بوتقة المستخدمة في هذا العمل) مصقول مرآة. مزيد من التفاصيل حول الهيكل الدقيق للمرحلة DSC، مقارنة بين تقنيات DSC للآخرين، وتعليمات دقيقة لقياس عينة يمكن العثور عليها في مصادر مختلفة. 19
/52869/52869eq4.JPG "العرض =" 200 "/>
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
تم جمع الحيود الأشعة السينية أنماط مساحيق كما معدة والسيراميك السائبة المقابلة بوصفها وظيفة العلاقات العامة المحتوى (الشكل 1) من أجل دراسة تأثير العلاقات العامة المنشطات على SrTiO 3 شعرية، ذوبان العلاقات العامة في SrTiO 3 وتشكيل المرحلة الثانوية (ق). أ...
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
في هذا البروتوكول، قدمناه الخطوات الاستراتيجية التوليف من أجل إعداد بنجاح الكريستالات السائبة مخدر العلاقات العامة SrTiO 3 السيراميك واظهار خصائص محسنة الإلكترونية والحرارية. وتشمل الخطوات الرئيسية للبروتوكول (ط) تركيب الحالة الصلبة من مخدر SrTiO 3 مسحوق في ...
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
The authors have nothing to disclose.
The authors wish to acknowledge the competitive faculty-initiated collaboration (FIC) grant from KAUST.
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
SrCO3 Powder, 99.9% | Sigma Aldrich | 472018 | |
TiO2 Nanopowder, 99.5% | Sigma Aldrich | 718467 | |
Pr2O3 Sintered Lumps, 99.9% | Alfa Aesar | 35663 | |
Spark Plasma Sintering | Dr. Sinter Lab | SPS-515S | |
Resistivity/Seebeck Coefficient Measurement System | Ulvac-Riko | ZEM-2 | |
Laser Flash Thermal Diffusivity Measurement System | Netzsch | LFA-457 Microflash | |
Differential Scanning Calorimetry (DSC) System | Netzsch | 404C Pegasus | |
Physical Property Measurement system (PPMS) | Quantum Design | ||
Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM) | Hitachi | SU-6600 | |
Energyy-dispersive X-ray Spectroscopy (EDS) | Oxford Instruments | ||
X-ray Diffractometer | Rigaku | Ultima IV | |
Bench-top Sputter Coater | Denton Vacuum | Desk II | |
Diamond Wheel Saw | South Bay Technology |
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article
Request PermissionThis article has been published
Video Coming Soon
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved