نظام لإنشاء الهباء الجسيمات النانوية مستقرة من مساحيق النانو

Summary

We designed and developed an effective nanopowder aerosolization setup and operating protocol. The system generated nanoparticle aerosols with stable number concentrations and size distributions for long durations, requiring only small quantities of test material (min. 200 mg).

Abstract

Nanoparticle aerosols released from nanopowders in workplaces are associated with human exposure and health risks. We developed a novel system, requiring minimal amounts of test materials (min. 200 mg), for studying powder aerosolization behavior and aerosol properties. The aerosolization procedure follows the concept of the fluidized-bed process, but occurs in the modified volume of a V-shaped aerosol generator. The airborne particle number concentration is adjustable by controlling the air flow rate. The system supplied stable aerosol generation rates and particle size distributions over long periods (0.5-2 hr and possibly longer), which are important, for example, to study aerosol behavior, but also for toxicological studies. Strict adherence to the operating procedures during the aerosolization experiments ensures the generation of reproducible test results. The critical steps in the standard protocol are the preparation of the material and setup, and the aerosolization operations themselves. The system can be used for experiments requiring stable aerosol concentrations and may also be an alternative method for testing dustiness. The controlled aerosolization made possible with this setup occurs using energy inputs (may be characterized by aerosolization air velocity) that are within the ranges commonly found in occupational environments where nanomaterial powders are handled. This setup and its operating protocol are thus helpful for human exposure and risk assessment.

Introduction

تستخدم مساحيق المواد متناهية الصغر على نطاق واسع في مختلف القطاعات الصناعية، والمواد الخام اللازمة لتصنيع منتجات جديدة أو كإضافات للتطبيقات الوظيفية ^1-4. ومع ذلك، فقد لاحظ إمكانية تعرض العمال للهباء nanopowder خلال مختلف الأنشطة معالجة المهنية ^5-8، وقد تم التحقيق من المخاطر الصحية المرتبطة في داخل الجسم الحي والدراسات في المختبر السمية ^9-12. من أجل تسهيل وضع استراتيجيات فعالة لحماية العمال التعامل مع المواد النانوية والمهنيين الصحيين المهنية تتطلب فهما أفضل لكيفية يتم إنشاؤها الهباء الجوي جسيمات متناهية الصغر من المواد المسحوقة تعرض لمدخلات الطاقة الخارجية.

وقد تم تطوير نظم المختبرات المختلفة لمحاكاة سلوك هباء مسحوق في ظروف واقعية. من بينها، واثنين من الإجراءات القياسية هي الطرق المرجعية أنشأت 13 لحركة الغبار اختبار مسحوق، الذي يعرف بأنه نزعة مسحوق، وتخضع لمدخلات الطاقة معين، للافراج عن الجسيمات المحمولة جوا. يستخدم الأسلوب الأول أسطوانة دوارة باعتبارها وسيلة لإدخال الطاقة وهباء من جزيئات مسحوق ^14،15. الطريقة الثانية قطرات مسحوق بمعدل ثابت من خلال اسطوانة الرأسي وaerosolizes جزيئات مسحوق عن طريق تدفق الهواء تصاعدي ^16. ومع ذلك، وهذه الأساليب تتطلب كميات كبيرة نسبيا من مواد الاختبار (35 سم ³ أو 500 غرام)، وهذا يمكن أن يكون مشكلة مع مساحيق المواد متناهية الصغر نظرا لتكلفتها العالية والمخاطر التعرض المحتملة. وقد تم تطوير نظام اختبار تحجيم الجمع بين واحد الإفلات وتناوب عمليات طبل، والسماح للاستخدام كميات صغيرة من مسحوق اختبار (6 ز عينات) ^17. كما تم استخدام نظام هباء وضعت مؤخرا على أساس الهزازات دوامة لمساحيق النانو، مما يسمح للاختبارات وصولا الى 1 سم ³ من المواد الخام 18.

هنا، نقدم هباء الرواية ونظام deagglomeration للاختبار nanopowder بناء على مداخل المختبر. وهو يوفر عملية توليد الهباء الجوي مستقرة تستخدم أقل من 1 غرام من مسحوق اختبار. يمكن الحفاظ هباء ثابت لفترات طويلة بما فيه الكفاية لالأوصاف الهباء الجوي قوية. وقد وصفت أداء النظام بالتفصيل في اثنين من المنشورات السابقة ^19،20.

يتكون الإعداد اختبار مولد الهباء الجوي، والخلط وقياس المقصورات، والأدوات توصيف، كما هو مبين في الشكل 1. أنابيب نقل الجسيمات وصلات ربط هذه العناصر المختلفة. موالف تدفق واثنين مقاييس التدفق مراقبة ورصد ظروف تدفق الهواء في النظام. ومقياس ضغط الدم وجهاز استشعار درجة الحرارة والرطوبة مراقبة البيئة داخل غرفة القياس. يتم تصفية الهواء المضغوط الجاف باستخدام hyperfilter قبل أن يدخل النظام. لممدود، على شكل حرف V، يتم استخدام مولد الزجاج الهباء الجوي للهباء مسحوق. هذه الهندسة تسهل عملية هباء قوية والنقل الجسيمات السلس في حجرة اللاحقة. نظام تدفق في الجزء السفلي من القمع هو مضطرب بسبب التفاعل مع جزيئات مسحوق، في حين أنه هو الصفحي في القسم العلوي (إعادة عدد <15). تم تصميم سماكة الجدران مولد خصيصا لمقاومة الضغوط العالية (تصل إلى 400 كيلو باسكال ΔP) اللازمة لاختبار deagglomeration باستخدام فتحات حرجة. يتحكم موالف تدفق عالية الدقة معدل التدفق في 0.01 L الزيادات / دقيقة. يستخدم أنابيب موصل (القطر الخارجي 6 مم، 1 مم سماكة) لتجنب الخسائر الجسيمات نتيجة لترسب الكهربائي أثناء النقل. ويبلغ طول أنبوب حوالي 50 سم بين المولد الهباء الجوي وغرفة الخلط، 20 سم بين غرفة الخلط وغرفة القياس، و 100 سم للأنابيب أخذ العينات. ويستخدم زجاجة معدنية 1 لتر باسم شام الاختلاطنوفمبر، ويستخدم معدني طبل 12 L بوصفها الدائرة القياس. يتم رسمها عينات الجسيمات من الجزء العلوي من غرفة القياس. منفذ الخروج يوجه تدفق إضافية في نظام الترشيح. ترتكز غرف خلط وقياس كهربائيا لمنع خسائر كهرباء من الجسيمات. وتشمل أدوات القياس وبحجم المسح التنقل الجسيمات (SMPS) وعداد الجسيمات الضوئية (OPC) لتركيز عدد الجسيمات وحجم التوزيع، وانتقال المجهر الإلكتروني (تيم) العينات (MPS) لتحليل الجزيئات التشكل.

الإجراء هباء الإعداد ليشبه عملية المميعة سرير. تدفق الهواء يدخل من فتحة القاع في (قطر 2 مم) قمع وaerosolizes مسحوق. جزيئات مسحوق تتحرك بطريقة مشابهة على المياه في نافورة. الهباء الجوي ولدت يلتقي تدفق التخفيف في غرفة الخلط. يمكن أن يكون مشروطا تدفق الهواء تخفيف لمستويات مختلفة من الرطوبة إذا كان تأثيرهذه المعلمة يتطلب تحليلا. يخدم الهواء للغرفة أيضا كوحدة تخزين عازلة لمزيج بسلاسة الهباء الجوي مع الهواء تخفيف الجفاف وفقا لاحتياجات أخذ العينات. ثم يتم إدخال تدفق الهباء الجوي في غرفة القياس عن طريق منفذ طبيعي أنبوب (لاختبار هباء) أو فتحة الحرجة (للاختبار deagglomeration). الفوهة يمكن أن توفر مختلف ظروف الضغط الإفلات، وتطبيق قوى القص إلى جزيئات تمر عبره. تسمح هذه الآلية دراسة إمكانية deagglomeration من (الاستقرار الميكانيكية).

الشكل 1. رسم تخطيطي لنظام هباء وdeagglomeration. افتراضيا، أنبوب يربط غرفة الخلط مع غرفة القياس. فتحة المعروضة على الوظيفة الإضافية الاختيارية (وليس وصفها في هذا البروتوكول). الرجاء انقر هنا رس عرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Protocol

1. نظام إعداد

1. تأكد من استخدام أنابيب نقل جسيمات جديدة أو تنظيفها بشكل جيد والموصلات لتجميع النظام. تأكد من أن جدران الغرفة وتنظيفها وخالية من الجسيمات (يرجى الرجوع إلى طرق التنظيف في نهاية البروتوكول).
2. لإزالة الجسيمات الخلفية المحتملة، ربط تدفق تصفية الهواء الجاف (5-10 لتر / دقيقة) مباشرة إلى غرفة الخلط (بدون تثبيت قمع بين المواقف أ و ب في الشكل 1)، لمدة 30 دقيقة على الأقل.
3. قياس تركيز عدد الجسيمات في غرفة القياس باستخدام المكاتب الصغيرة وفقا لبروتوكول الشركة المصنعة. إذا كان تركيز أقل من 10 # / سم ³ بعد ثلاثة بالاشعة، ثم النظر في بيئة نظيفة. لاحظ أن معدل التدفق قد تبطئ عند قياس باستخدام المكاتب الصغيرة.
4. وقف تدفق الهواء وإغلاق منافذ أنبوب أخذ العينات ومنفذ أنبوب الخروج مع من البلاستيك أو المطاط سدادة (موقف ج في شملت رقمه 1) لمنع الجزيئات المحيطة من الدخول إلى النظام.
5. إعداد والاحماء أدوات القياس (المكاتب الصغيرة وOPC) وأخذ العينات الجسيمات لتحليل مجهري.

2. تحضير المواد

1. تخزين المواد اختبار في بيئة تسيطر عليها بشكل جيد فيما يتعلق درجة الحرارة والرطوبة. وهذا أمر مهم جدا لضمان نتائج قابلة للتكرار في التجارب المتابعة.
2. وزن مسحوق بعناية باستخدام الأرصدة التحليلية أو عالية الدقة، في مكان جيد التهوية (على سبيل المثال، غطاء محرك السيارة المختبر).
   ملاحظة: أوزان 250-500 ملغ تيو _2، شافي _2، تم اختبار أكسيد الزنك والرئيس التنفيذي لشركة ₂ مساحيق جسيمات متناهية الصغر، وهذه أثبتت بشكل عام أن تكون كافية لمدة 30 دقيقة على الأقل من هباء مستقر. ومع ذلك، تعتمد كمية مناسبة بقوة على نوع مسحوق ويمكن أن تختلف بشكل كبير عن المواد السائبة، الأسمنت أو مساحيق العضوية.
3. إصلاح مولد الهباء الجوي الرأسيلاي، وتغذية مسحوق من افتتاح قمة مولد الهباء الجوي باستخدام القمع مختبر تنظيفها بشكل صحيح. قبل التجربة، وشطف قمع بالماء وتجف بالهواء المفلتر وذلك لإزالة أي ترسب الغبار على الجدار الداخلي. اضغط برفق القمع لضمان تغذية جميع الجسيمات مسحوق في هذه العملية. لا تهزه قمع بجد من أجل تجنب خسائر كبيرة من المواد إلى هباء في وقت مبكر.
   1. تأكد من أن الغالبية العظمى من جزيئات مسحوق تصل إلى أسفل المولد، بدلا من السقوط على الجدران المنحدرة المحيطة بها. اضغط برفق على الجدران الجانبية للمولد للتحرك جزيئات مسحوق المودعة إلى أسفل.
   2. بدلا من ذلك، استخدام القمع الطويل الذي دائع مباشرة جزيئات مسحوق في الجزء السفلي من المولد. لأسباب تتعلق بالسلامة، وإجراء هذه العمليات تحت غطاء التهوية أو داخل غرفة الضغط السلبي.
4. كمادة unsticky قد تنزلق من خلال فتح في الجزء السفليمن المولد، واستخدام إبرة قطرها 2 مم لمنع افتتاح مؤقتا قبل التغذية في المسحوق.
5. إزالة القمع وإغلاق الفتحات العلوية والسفلية من المولد لتجنب انبعاث الجسيمات أثناء النقل.

3. هباء

1. تثبيت مولد الهباء الجوي، وإزالة الكتل على مدخل ومخرج أنابيب إلى قمع، ربط القاع إلى العرض الجوي التي تمت تصفيتها وكبار خروجها إلى غرفة الخلط (مواقف أ و ب على التوالي في الشكل 1)، وإرفاقه عموديا مع سقالة معدنية.
2. إزالة الكتل على الخروج الإعداد (موقف ج في الشكل 1).
3. التبديل على تدفق هباء. زيادة ببطء معدل من 0 إلى 0.3-0.5 لتر / دقيقة باستخدام موالف التدفق. لا تنتقل إلى معدلات تدفق عالية جدا بسرعة، والهدف هو الوصول إلى معدل التدفق التي يمكن أن توفر الجيل الهباء الجوي مستقرا لمدة 30 دقيقة على الأقل.
   1. لتحقيق هذا،لا تستهلك كمية مسحوق بشكل ملحوظ خلال هذه الفترة من هباء مستقر. كما قاعدة تجريبية، استخدم ارتفاع المميعة سرير من حوالي 1 سم (الرمز بواسطة H في الشكل رقم 1) لتوليد تدفق الهباء الجوي القوي مع الحفاظ على تركيز ثابت على مدى فترة طويلة نسبيا. إذا كانت الطاقة وضعت في عملية هباء قوية جدا ثم المواد سيتم استخدامها بسرعة كبيرة، حيث فشل في الحفاظ على توليد الهباء الجوي المستمر خلال الفترة المتبقية من التجربة. لاحظ أن نطاق معدل التدفق يمكن أن تختلف عن مساحيق مختلفة؛ تم استخدام القيم المذكورة أعلاه لمساحيق النانو المذكورة التي تم اختبارها.
4. التبديل على تدفق التخفيف. زيادة ببطء معدل 0-2 لتر / دقيقة. يتم تحديد تدفق التخفيف الكلي اللازم للمعدات أخذ العينات. والمكاتب الصغيرة، OPC، و-العينات الصغيرة المستخدمة في نظام المقدمة هنا تتطلب تدفق الكلي لل1،6-1،8 لتر / دقيقة.

4. توصيف

1. ابدأ اليتم إدخال أدوات القياس على الانترنت في وقت واحد (هنا، والمكاتب الصغيرة وOPC) بمجرد هباء والتدفقات التخفيفات.
   ملاحظة: إذا تم التوصل إلى حالة مستقرة من هباء، يجب تركيز عدد الهباء الجوي الجسيمات وتوزيع حجم أصبحت مستقرة بعد حوالي 30 دقيقة. استخدام قياسات تبدأ من هذه النقطة الزمنية للمقارنة بين خصائص الهباء الجوي في ظل ظروف مختلفة (على سبيل المثال، والرطوبة) واستخدام مساحيق مختلفة. تحليل النتائج من 10 بالاشعة SMPS متتالية لحساب متوسط ​​تركيزات وحجم التوزيعات.
2. وبمجرد أن هباء مستقرة، بدوره على مضخة متصلا العينات تيم لبدء أخذ عينات من الجسيمات العالقة في الهواء. استخدام معدل تدفق 0.3 لتر / دقيقة باستخدام الشبكة تيم المغلفة مع فيلم الكربون هولي. قد يكون معطوبا طبقة رقيقة على الشبكة إذا كان معدل تدفق مرتفع جدا. معلومات مفصلة عن استخدام العينات هو متاح ^21. عادة، وتستمر عملية أخذ العينات لأبمن 3 دقائق.
   1. تختلف مدة أخذ العينات وفقا لتركيزات الجسيمات مختلفة، وتقريبية من خلال النظر في تغطية سطح المعتدلة في شبكة تيم عن ترسب الجسيمات (على سبيل المثال، 50٪). قد ترسبات سميكة تعديل الجسيمات التشكل بسبب التكتل في الموقع.

5. عمليات ما بعد أخذ العينات وتنظيف

1. بعد الانتهاء من القياسات، وإيقاف تدفق التخفيف ثم تدفق هباء.
2. فصل مولد الهباء الجوي من النظام، ومنع فتحاتها العلوية والسفلية، وتحويلها إلى مساحة التنظيف. تنظيف في منشأة تنظيف جيد التهوية أو مكان مغلق، لا سيما إذا تم التعامل المواد الخطرة.
3. تفريق بقايا مسحوق مع المذيبات المياه أو العضوية، وهذا يتوقف على hydrophilicity من سطح الجسيمات. من أجل حل قبالة في حاويات الكيميائية لإعادة التدوير الآمن. بعد تجارب طويلة، مساحيق اختبار تميل إلى ستيكك بقوة على الجدار الزجاجي ولا تذوب بسهولة. إذا حدث ذلك، استخدام الأحماض أو القواعد جنبا إلى جنب مع نظافة بالموجات فوق الصوتية لإذابة المواد اللزجة.
4. من أجل إزالة أي محتوى الرطوبة تركت على الجدار ويجف تماما داخل المولد، وتمرير الهواء الجاف من خلال ذلك لا يقل عن 1 ساعة. تأكد من عدم وجود ألسنة اللهب أو مصادر الاشتعال عند العمل مع المذيبات العضوية، وضمان التهوية الجيدة للفضاء.
5. قطع الاتصال أنابيب نقل الجسيمات والروابط. شطف لهم مع الماء أو المذيبات. مسح الجدران الداخلية للخلط وقياس غرف مع المناديل الورقية المبللة أو القماش. تجفيفها في فضاء مفتوح ليوم واحد على الأقل أو مع تدفق الهواء الجاف لمدة 1 ساعة قبل التجربة المقبلة.
6. بانتظام تنظيف المسبار SMPS (في حال استخدامها).

النتائج

ويبين الشكل 2 مثال نموذجي لتغيرات مجموع الهباء الجوي الجسيمات تركيز عدد وحجم مع مرور الوقت، وذلك باستخدام البروتوكولات المذكورة أعلاه في تجربة هباء مع شافي مسعور _2. بدأت تركيزات الجسيمات في الارتفاع حالما قدم تدفق هباء. والهندسي حجم متوسط ​​من الجسيمات تدريجيا أيضا. بعد ما يقرب من 10 بالاشعة SMPS (3.5 دقيقة / المسح الضوئي)، بدأ الهباء الجوي للدخول في حالة مستقرة، حيث تركيز الجسيمات ويعني قطر لم تعد تفاوتت من قبل أي مبلغ كبير. واستمرت هذه الدولة أكثر من 30 دقيقة، والتي كانت كافية لإكمال SMPS عشر 3-مين بالاشعة. ويبين الشكل 3 التغير في تركيز الجسيمات في شكل توزيعات حجم الفردية (استنادا إلى نفس البيانات كما في الشكل 2). ارتفعت ذروة ببطء مع مرور الوقت، ومرة ​​واحدة أصبح الهباء الجوي مستقرا، فإنه لا يزال ضمن نفس نطاق حجم طوال عشرالبريد بقية الاختبار.

وكان متوسط ​​يظهر في بداية التجربة قطرها صغير جدا لا يعود إلى هباء مسحوق غير مستقر. بدلا من ذلك، كان سببه الهواء المحيط المتبقية داخل القمع بعد إجراء مسحوق التعبئة. كان هذا الحجم من الهواء لأول مرة في التدفق إلى غرفة القياس وأخذت عينات من المكاتب الصغيرة خلال المسح الأولية (الشكل 4). هذا يمكن تجنبها عن طريق تنفيذ جميع التجارب في غرفة نظيفة إذا كان هذا المطلوب من قبل السؤال العلمي في متناول اليد. في الواقع، كان حجم التوزيع من الفحص الأول مشابهة جدا لتلك التي من الهواء المحيط. كما واصلت جسيمات الهباء الجوي مسحوق تتدفق في، وتدخل من الجزيئات المحيطة تتضاءل بسرعة، وكان تأثير اختفت تقريبا بعد بضع SMPS بالاشعة.

الشكل 2. تغييرفي مجموع تركيز عدد الجسيمات ويعني قطر في تجربة هباء (241 ملغ مسعور شافي _2، هباء تدفق 0.3 لتر / دقيقة). الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الرقم 3. تغيير في توزيع حجم الجسيمات في تجربة هباء. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 4. الهباء توزيع حجم الجسيمات في بداية الاختبار هباء. ويرد تركيز الجسيمات على نطاق النسبي (ر تطبيعس العدد الإجمالي) من أجل المقارنة بين طيف من الفحص الأول في تركيز منخفض جدا لأطياف من عمليات تصوير لاحقة في تركيزات أعلى. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

التغييرات في تركيز الجسيمات لا تتبع دائما نفس الأنماط. وعادة ما يمكن أن ينظر إلى أربعة احتمالات في اختبار هباء. في الشكل 5A، يزداد تركيز ببطء إلى منطقة "الهضبة"، ثم بقي دون تغيير تقريبا عن بقية التجربة. في الشكل 5B، ارتفع تركيز أول من أقصى نقطة، وانخفضت تدريجيا إلى مستوى منخفض، وبعد ذلك ظلت مستقرة لأكثر من 1.5 ساعة. في الشكل 5C، استمر تركيز تتناقص إلى الصفر. في الشكل 5D، زيادة تركيز إلى مستوى الحد الأقصى، remaineد هناك لفترة معينة، ثم انخفض مرة أخرى.

وينظر عادة السيناريو (أ) عندما يتبع إجراءات التشغيل القياسية. هو عرض تدفق الهواء هباء ببطء واستقرت أخيرا ضمن النطاق المناسب. كمية المواد الخام غير كاف فيما يتعلق مستوى هباء، ويمكن الحفاظ على معدل توليد الهباء الجوي المستمر لفترة طويلة من الزمن. السيناريو (ب) هو الأكثر احتمالا بسبب تدفق هباء المفرط في كافة مراحل التجربة، جنبا إلى جنب مع كمية كافية من مسحوق. يتم استهلاك مسحوق سريع وغير قادر على الحفاظ على الجيل الهباء الجوي مستقر. سيناريو (ج) تبين انخفاض مماثل في تركيز عدد الجسيمات لسيناريو (ب) إلا أنه بعد وقت قصير، وكان معدل تدفق الهواء إعادة ضبط لمجموعة مناسبة وأبقى ثابتا خلال الفترة المتبقية من الاختبار. هذا ما سمح للتركيز الجسيمات للوصول تدريجيا مجموعة مستقرة. السيناريو (د)ppears عندما يتم استخدام كمية كافية من المواد الخام. في المرحلة الأخيرة من التجربة، لم يعد هناك مسحوق اختبار كافية لتوليد جسيمات الهباء الجوي بمعدل ثابت، كما كان ممكنا في مرحلة مبكرة من هباء. وبالتالي، فإن تركيز الجسيمات في النظام يقلل.

الرقم 5. النموذجية أنماط المتغيرة مجموع تركيزات الجسيمات خلال التجارب هباء: (أ) زيادة ببطء حتى يتم التوصل إلى الهضبة. (ب) تنخفض تدريجيا إلى الصفر. (ج) الوصول بسرعة إلى الذروة ثم تنخفض إلى مستوى مستقر. (د) تزيد إلى حالة مستقرة والحفاظ لفترة معينة من الزمن، ثم ينخفض. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

تم اختبار مختلف معدلات تدفق هباء من أجل دراسة تأثيرها على جيل الهباء الجوي. / استخدمت معدلات تدفق 0،3-1،1 L دقيقة، ويتم عرض ينتج عن ذلك من توزيع حجم الجسيمات في الشكل (6). الذروة من الطيف ارتفعت مع زيادة التدفق. على أعلى معدل التدفق (1.1 لتر / دقيقة)، بدأت الجسيمات المحمولة جوا ميكرون الحجم للدخول في نظام (ذروة الثانوية). بقيت أحجام الوسائط من جزيئات الهباء مماثلة عندما تحت تدفق هباء نفسه، إلا أنها انخفضت تدريجيا عندما زاد تدفق الهواء من خلال مجموعة 0،3-0،7 لتر / دقيقة (الشكل 7). تزايد معدل توليد الجسيمات وتناقص قطر الجسيمات نفسه عن معدلات التدفق المتزايد تشير إلى أن عملية هباء أكثر ديناميكية (مع حركات الجسيمات كبيرة والاصطدامات) سهلت deagglomeration جزيئات مسحوق، مما أدى إلى توزيع حجم معدلة من الهباء الجوي الجسيمات المتولدة.

الشكل 6. المتغيرة توزيع حجم الجسيمات مع زيادة معدلات تدفق الهواء (0.3- 1.1 لتر / دقيقة). الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الرقم 7. مقارنة توزيع حجم الجسيمات تحت معدلات تدفق مختلفة. وقد تحولت الأطياف إلى ارتفاعات مماثلة في الحجم النسبي (تطبيع إلى إجمالي عدد الجسيمات)، مما يدل على أفضل التحول من الذروة. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

-together.within الصفحات = "1"> تركيزات الجسيمات عدد من الهباء ولدت في الاختبارات تكرار يمكن أن تختلف بنسبة تصل إلى عدة أضعاف، ولكن عادة بشكل جيد في غضون ذلك من حجمها. حجم متوسط ​​الجسيمات، من ناحية أخرى، هو تكرار للغاية. ويبين الشكل 8 مثال على التباين في توزيع حجم الجسيمات من أربعة اختبارات تكرار استخدام نفس المادة. كان الانحراف المعياري 39.7٪ لتركيز الجسيمات الكلي و 6.6٪ للهندسية متوسط ​​الحجم. التغير في تركيز العدد قد يكون راجعا إلى عدة أسباب: 1) مختلفة وضع المواد الخام (على سبيل المثال، مستوى التكتل)؛ 2) العوامل البشرية في عملية مسحوق ملء (تؤثر على كمية مسحوق المودعة في أسفل القمع، وبالتالي فإن المبلغ المتاح للهباء)؛ أو 3) تعديل تدفق الهواء في بداية هباء.

الشكل 8. تباين نتائج الاختبار من التجارب هباء تكرار مع مسعور شافي _2. وتمثل أشرطة الخطأ والانحراف المعياري من الجسيمات تركيز عدد من القنوات حجم الفردية. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Discussion

الإعداد هباء قمع أساس يمكن تفعيل بفعالية جزيئات مسحوق على مستوى مدخلات الطاقة المختار (قد يكون كميا من سرعة تدفق الهواء خلال هباء). حركات الجسيمات والاصطدامات في موقع جيل التوصل الى حالة التوازن، وكسر الكتل مسحوق وانبعاث الجسيمات العالقة في الهواء من توزيع نفس الحجم بمعدل ثابت. وهباء مستقر يمكن أن تستمر من 30 دقيقة لتصل إلى 2 ساعة، وهو وقت كاف حتى لأدوات القياس بطيئة مع قرارات حجم عالية، مثل المكاتب الصغيرة، لتسفر عن نتائج ذات دلالة إحصائية. الإعداد يتطلب سوى كميات صغيرة من مواد الاختبار، والتي يمكن أن تكون ميزة لاختبار المواد الثمينة مثل مساحيق جسيمات متناهية الصغر.

ومع ذلك، يمكن المعلمات البيئة وعملية للنظام تؤثر بشكل كبير على نتائج الاختبار. لإنتاج بيانات قابلة للتكرار، وإجراءات التشغيل القياسية يجب أن يتبع بدقة في جميع أنحاء من experiالإدلاء بالبيانات. عند إجراء اختبارات هباء باستخدام هذا النظام، وينبغي النظر بعناية في الجوانب التالية.

أولا، للحصول على نتائج ذات معنى، فمن الأهمية بمكان أن الأجزاء الداخلية الإعداد لتوفير بيئة نظيفة للاختبارات. المصادر المحتملة للملوثات هي جسيمات المحيطة ومواد الاختبار من التجارب السابقة. عادة اختفت تأثير الجزيئات المحيطة بسرعة نسبيا، في أقرب وقت أدخلت التدفقات هباء والتخفيف. ومع ذلك، والتدخل من المواد المتبقية يمكن أن تستمر طوال التجربة. كما تدفق الجسيمات الهباء الجوي ولدت من خلال النظام، فإنها يمكن إيداع على الجدران الداخلية للأنابيب النقل، ونقطة الانحناء والقنوات الضيقة من الروابط، والأسطح الداخلية للاختلاط وغرف القياس. إذا لم يتم تنظيف هذه الأجزاء بشكل صحيح قبل التجارب الجديدة، والمواد المودعة سابقا يمكن باستمرار إعادة وقف التنفيذ في التيار الرئيسيتدفق الهباء الجوي، وبالتالي تعكير نتائج الاختبار.

ثانيا، يجب أن تتم عملية تعبئة مسحوق بعناية فائقة. القضية الأكثر أهمية هنا هو كمية من مسحوق إدخالها في الإعداد، وخصوصا عندما تستخدم كميات صغيرة جدا من المواد. بمعدل تدفق هباء معين، كميات صغيرة من مسحوق توليد تركيزات أقل من الهباء الجوي، وربما جسيمات ذات أحجام صغيرة، ويرجع ذلك إلى إدخال الطاقة أعلى لكل وحدة وزن مسحوق. وعلاوة على ذلك، وقد ثبت أن ظروف التخزين لمواد الاختبار (على سبيل المثال، والرطوبة النسبية ودرجة الحرارة) للتأثير على السلوك هباء مسحوق ومستويات حركة الغبار ^22. ولذلك، ينبغي دائما أن تبقى مساحيق الخام في الظروف الجوية نفسها، حيثما كان ذلك ممكنا.

ثالثا، تعديلات على تدفق هباء في بداية التجربة تؤثر بشكل كبير على نتائج الاختبار. الزيادات الحادة في تدفق تهب جزيئات مسحوق كبيرة شص في ​​الهواء وفرشوها في جميع أنحاء سطح القمع، والحد بشكل كبير من كمية المواد المتاحة لبقية التجربة. العواقب يمكن أن تكون تجربة فاشلة بسبب عدم كفاية مسحوق.

لأنه لم يتم بناء الإعداد الموصوفة هنا باستخدام معدات المختبر القياسية، عند محاولة تكرار الأجزاء الأساسية من هذا النظام، وينبغي النظر في الجوانب التالية. القياسية مداخل separatory المختبر يمكن استخدام مولد الهباء (لاحظ أنه لا ينبغي أن تستخدم في ظروف الضغط). تم اختبار مداخل Separatory هندستها مختلفة في التجارب، وقدموا وظائف مماثلة لقمع مصممة. كتلة المطاط الختم مع أنبوب نقل جزءا لا يتجزأ من يمكن أن تستخدم غطاء القمع.

خلط وقياس المقصورات هندستها مختلفة ولكن كميات مماثلة يمكن استخدامها. لاحظ أن الأجزاء التي تكون كبيرة جدا وتأخير كبير في شمال شرق الوقتeded للوصول إلى الظروف الهباء الجوي مستقرة (تركيز). الوقت اللازم يمكن تقدير مع الأخذ بعين الاعتبار معدل تدفق الهواء الكلي وحجم المقصورة. على الرغم من أن العملية يمكن التعجيل باستخدام تدفق تخفيف كبير، ينبغي أن نتذكر أن تركيز عدد الجسيمات النهائي يمكن انخفضت بشكل كبير بسبب التخفيف، وهذا قد يؤثر على توزيع حجم الهباء الجوي، فضلا عن أداء أجهزة قياس (اعتمادا على حدود الكشف عنها). كهربائيا ينصح مواد موصلة.

ويبلغ طول أنابيب النقل قد تختلف، اعتمادا على إعدادات المختبرات العامة. ومع ذلك، يجب أن تبقى طول قصيرة قدر الإمكان لتفادي خسائر كبيرة الجسيمات أثناء نقلها. ويمكن حساب كفاءة اختراق الجسيمات مع الأخذ في الاعتبار قطر الجسيمات، ومعدل تدفق الهواء، وقطر الأنبوب وطول، واضعة في اعتبارها إما ترسب الجاذبية أوفقدان نشرها، أو كليهما.

يجوز استخدام أساليب توصيف مختلفة. ومع ذلك، فإن العرض الجوي (تدفق تمييع) يجب تعديلها لتتناسب مع معدل تدفق أخذ العينات الكلي. والعرض الجوي غير كافية يؤدي إلى الضغط السلبي في غرفة القياس، رسم في الجزيئات المحيطة مما يؤدي إلى أخطاء في الاستنتاجات. مصادر العرض الجوي مختلفة يمكن استخدامها، ولكن تأكد من أنها هي أو خالية من الجسيمات قبل معالجة الهواء مع فلتر ذات الكفاءة العالية.

أحد أوجه القصور الرئيسية لهذا الأسلوب هباء هو أنه يتطلب سيولتها جيدة من مساحيق اختبار من أجل الحفاظ على توليد الجسيمات استقرارا على مدى فترة طويلة نسبيا. مواد لاصقة، مثل مساحيق ماء مع نسبة عالية من الرطوبة، وغالبا ما يتوقف تدفق في مرحلة مبكرة من عملية هباء وتنتج تركيزات الجسيمات منخفضة للغاية. ويمكن أن تشمل السبل الممكنة لحل هذه القضية قبل المعالجة من الخام مسحوق مثل جفاف الصورةس لتحسين سيولتها لها. في حالة تخزين المواد الخام بعد استخدامات ينبغي المحافظة بشكل جيد، على سبيل المثال، وأبقى في بيئة جافة وتحت درجة حرارة مناسبة. وخلال التجارب، وارتفاع معدل تدفق هباء (0.5-1 لتر / دقيقة) وكميات أكبر من المواد الخام (على سبيل المثال، 500 ملغ) يمكن أن تستخدم. بالإضافة إلى ذلك، خفض معدل التدفق تخفيف يمكن أن تزيد من تركيز الجسيمات في غرفة القياس.

الحد آخر من هذا الأسلوب هو استنساخ المحمولة جوا معدل توليد الجسيمات (وبالتالي الجسيمات تركيز عدد في غرفة القياس). مستوى معين من الاختلاف لا يزال موجودا. السبل الممكنة لتحسين هي عملية تغذية تحديدا أفضل للحد من الخسائر المادية، وتسيطر عليها بشكل جيد، معدل تدفق هباء.

ويمكن استخدام هذا النظام والبروتوكولات المذكورة هنا لمختلف التطبيقات. استخدام كميات صغيرة نسبيا من مواد الاختبار يجعل طريقة محتملة ضدaluable كأداة بديلة لحركة الغبار اختبار مسحوق. كان ترتيب مستويات الجسيمات العالقة في الهواء الناتجة عن نظامنا لبعض المواد المشتركة مماثلة لتلك التي لوحظت في أنظمة هباء القائمة ^19، مثل طبل الدورية ^15،17، انخفاض مستمر ^23، وأساليب دوامة شاكر ^24. وعلاوة على ذلك، فإن إدخال الطاقة قابل للتعديل (معدل تدفق الهواء) يمكن أن تستخدم أيضا لدراسة استقرار الكتل مسحوق جسيمات متناهية الصغر. وأخيرا، يمكن توليد الهباء الجوي مستقر بمثابة مصدر موثوق من الجسيمات النانوية المهندسة المحمولة جوا في الجسم الحي أو في دراسات السمية في المختبر. ان تركيز الجسيمات يمكن السيطرة عليها تسمح للتحليل الاستجابات البيولوجية التي تعتمد على الجرعة. بالمقارنة مع الطرق الأخرى التي تستخدم هباء تعليق السائلة، وطريقة عرض يتجنب المشاكل المحتملة مثل suspendability المواد وتعديل الخصائص الفيزيائية والكيميائية للجزيئات في تعليق (على سبيل المثال، لgglomeration، خصائص السطح).

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
titanium dioxide nanopowder	JRC	NM-103/104	Reference materials provided within EU FP7 MARINA project
silicon dioxide nanopowder	AEROSIL	R974
silicon dioxide nanopowder	JRC	NM-200	Reference materials provided within EU FP7 MARINA project
zinc oxide nanopowder	JRC	NM-110/111	Reference materials provided within EU FP7 MARINA project
cerium dioxide nanopowder	JRC	NM-211/212	Reference materials provided within EU FP7 MARINA project
The V-shaped aerosol generator	Souffleur de verre S.A.		Specially made based on conditions required in the experiments (e.g., geometry, thickness)
scanning mobility particler sizer (SMPS)	GRIMM	Model N° 5.403	Size range: 11.1–1083.3 nm (impactor: d50=1,082 nm); composed of a condensation particle counter (CPC) and a dynamic mobility analyzer (DMA); sampling flow ate: 0.3 L/min; sheath flow rate: 3.0 L/min; with standard multiple charge correction and diffusion loss correction.
optical particle counter (OPC)	GRIMM	Model N° 5.403	Size range: 0.25-32 µm
mini-particle sampler (MPS)	ECOMESURE
transport tubes	Milian S.A.	8 mm-conductive	6 mm inner diameter