إعداد الخلية عمله ثلاثة-القطب وتحليلات اليكتروديبوسيشن لبطاريات الليثيوم أيون

Summary

قطب كهربائي ثلاث خلايا مفيدة في دراسة الكيمياء الكهربائية بطاريات ليثيوم أيون. يسمح هذا إعداد الكهروكيميائية الظواهر المرتبطة بالكاثود والانود أن تنفصل وبحثها بشكل مستقل. نقدم هنا، دليل لبناء واستخدام خلية عمله ثلاثة قطب كهربائي مع التركيز على الليثيوم تصفيح تحليلات.

Abstract

كبطارية ليثيوم أيون تجد البطاريات الاستخدام في تطبيقات الطاقة، والطاقة العالية مثل في السيارات الكهربائية والهجينة الكهربائية، رصد تدهور وقضايا السلامة اللاحقة يصبح متزايد الأهمية. في إعداد خلية ليثيوم أيون، يشمل قياس الجهد عبر المحطات الإيجابية والسلبية أصلاً تأثير الكاثود والانود والتي تقترن والمبلغ إلى أداء خلية الإجمالي. تبعاً لذلك، القدرة على رصد تدهور الجوانب المرتبطة قطب محددة من الصعوبة لأن هي أساسا إلى جانب أقطاب كهربائية. إعداد ثلاثة قطب كهربائي ويمكن التغلب على هذه المشكلة. قبل عرضه مسرى (مرجع) ثالثة، يمكن أن تنفصل تأثير كل قطب كهربائي، ويمكن قياس الخصائص الكهروكيميائية بشكل مستقل. يجب أن يكون لديك مسرى مرجع (RE) بإمكانات المستقرة التي يمكن ثم معايرة ضد مرجع معروف، على سبيل المثال، معدن الليثيوم. يمكن استخدام الخلية ثلاثة قطب كهربائي لتشغيل الاختبارات الكهروكيميائية مثل ركوب الدراجات، وفولتاميتري دوري، والتحليل الطيفي المعاوقة الكهروكيميائية (EIS). يمكن توضيح القياسات البيئية الثلاثة-قطب الخلية مساهمة مقاومة القطب الفردية إلى خلية كاملة. وبالإضافة إلى ذلك، رصد اﻷنود المحتملة يتيح الكشف عن اليكتروديبوسيشن بسبب الطلاء الليثيوم، الذي يمكن أن يسبب مخاوف تتعلق بالسلامة. وهذا مهم بشكل خاص للشحن السريع من بطاريات ليثيوم أيون في السيارات الكهربائية. من أجل رصد وتوصيف جوانب السلامة وتدهور في خلية كهروكيميائية، يمكن إثبات إعداد الثلاثة-القطب لا تقدر بثمن. وتهدف هذه الورقة توفير دليل لبناء إعداد خلية عمله ثلاثة قطب كهربائي باستخدام بنية 2032-الخلوية، التي سهلة لإنتاج وموثوق بها وفعالة من حيث التكلفة.

Introduction

على الرغم من أن أصل بطاريات الليثيوم يمكن أن ترجع تعسفاً الآن إلى الماضي، بالإنتاج على نطاق واسع وإضفاء الطابع التجاري على كثير من اليوم عادة بطاريات ليثيوم أيون وجدت بدأ في الثمانينات. العديد من المواد التي وضعت خلال هذه الحقبة، منها على سبيل المثال "ليثيوم أكسيد الكوبالت" (ليكو₂)، تم العثور على لا تزال شائعة في استخدام اليوم¹. وقد تركزت العديد من الدراسات الحالية نحو التنمية لمختلف الهياكل الأخرى من أكسيد المعدن، مع بعض التركيز نحو الحد من أو القضاء على استخدام القشور بدلاً من أخرى أقل تكلفة وغير ضارة بيئياً أكثر من المعادن، مثل المنغنيز والنيكل أو². ويستلزم المتغيرة باستمرار للمواد المستخدمة في بطاريات ليثيوم أيون وسيلة فعالة ودقيقة لوصف كل من الأداء والسلامة. لتشغيل أي بطارية ينطوي رد الكهروكيميائية يزوج الأقطاب الإيجابية والسلبية على حد سواء، تقصر نموذجي القطب اثنين بطاريات يجري قادرة على توصيف أقطاب كهربائية بشكل مستقل. ثم وصف الفقراء وعدم فهم اللاحقة يؤدي إلى حالات خطرة أو سوء أداء البطارية نظراً لوجود ظواهر تدهور. البحوث السابقة تهدف إلى توحيد تقنيات معالجة نموذجية اثنين-القطب الخلايا³. هو الأسلوب الوحيد الذي يحسن بناء على أوجه قصور تكوينات الخلية القياسية الخلية ثلاثة-القطب.

إعداد ثلاثة-القطب أسلوب واحد لفصل الردود قطبين، وتوفير مزيد من تبصر في الفيزياء الأساسية لتشغيل البطارية. هو عرض قطب إشارة في إعداد الثلاثة--القطب، بالإضافة إلى الكاثود والانود. ثم يستخدم هذا القطب مرجعية لقياس إمكانات اﻷنود والكاثود بشكل حيوي أثناء العملية. الحالية لا يتم تمريرها عبر مسرى الإشارة ومن ثم يوفر جهد المفرد، ومستقرة من الناحية المثالية،. باستخدام إعداد الثلاثة--القطب، الجهد خلية كاملة وإمكانات الكاثود وإمكانات اﻷنود يمكن جمعها في وقت واحد خلال العملية. بالإضافة إلى القياسات المحتملة، يمكن وصف مساهمات مقاومة أقطاب كهربائية كوظيفة من وظائف الدولة خلية مقابل⁴.

الأجهزة الثلاثة-القطب مفيدة جداً لدراسة ظواهر تدهور في بطاريات ليثيوم أيون، مثل اليكتروديبوسيشن معدن الليثيوم، المعروف أيضا بالطلاء الليثيوم. مجموعات أخرى اقترحت الأجهزة الثلاثة-القطب^5،6،،من^{78،9،10،11،12، 13} لكنها غالباً ما تستخدم معدن الليثيوم غير المستقرة أصلاً كمرجع وتشمل مخصص، صعوبة في تجميع الأجهزة مما يؤدي إلى انخفاض الثبات. الليثيوم تصفيح يحدث عندما بدلاً من إينتيركالاتينج في الهيكل الكهربائي المضيف، تودع الليثيوم على سطح الهيكل. عادة تحمل هذه الودائع مورفولوجية طبقة معدنية (نسبيا) موحدة (الطلاء) أو هياكل الجذعية الصغيرة. يمكن أن يكون الطلاء آثار تتراوح بين التسبب في المسائل المتعلقة بالسلامة لإعاقة ركوب الدراجات الأداء. من منظور الظواهر، يحدث تصفيح الليثيوم سبب العجز عن الليثيوم إينتيركالاتي في الهيكل الكهربائي المضيف فعلياً. تصفيح تميل إلى الحدوث في درجة حرارة منخفضة، عالية فرض معدل أو الدولة القطب عالية مقابل (شركة نفط الجنوب)، أو مزيج من هذه العوامل الثلاثة¹². في درجة حرارة منخفضة، يتم تقليل نشر الحالة الصلبة داخل مسرى، نظراً لاعتماد أرينيوس الانتشارية على درجة الحرارة. انخفاض نتائج نشر الحالة الصلبة في تراكم الليثيوم في واجهة الكهربائي-الكهرباء وترسب لاحقة من الليثيوم. معدل شحن عالية، تحدث ظاهرة مماثلة. الليثيوم يحاول إينتيركالاتي في الهيكل الكهربائي بسرعة كبيرة ولكن غير قادر على وهو مطلي بالتالي. أعلى من شركة نفط الجنوب، توجد في المتوسط أقل مساحة متوفرة الليثيوم إينتيركالاتي في الهيكل، وبالتالي يصبح أكثر مواتاة لإيداع على السطح.

Dendrites الليثيوم ذات أهمية خاصة نظراً لأنها تسبب قلق السلامة. إذا كان النموذج dendrites داخل خلية، هناك إمكانية لكي تنمو، بيرس الفاصل، وتسبب اختصار داخلية بين اﻷنود والكاثود. يمكن أن يؤدي هذا قصيرة داخلية لدرجات حرارة عالية جداً المترجمة في الكهرباء القابلة للاشتعال، غالباً ما يؤدي إلى هارب الحرارية وحتى في انفجار الخلية. هناك مسألة أخرى تتصل بتشكيل تغصن هو زيادة المساحة السطحية من الليثيوم رد الفعل. الليثيوم المودعة حديثا سوف تتفاعل مع الكهرباء وتسبب تشكيل الطور البيني (معهد استوكهولم للبيئة) زيادة اﻻلكتروﻻيت الصلبة، مما سيؤدي إلى فقدان زيادة القدرة وضعف الأداء الدراجات.

إحدى القضايا المرتبطة بتصميم نظام الثلاث-القطب هو اختيار مسرى الإشارة المناسبة. السوقيات المتصلة بالموقع والحجم للإشارة، أقطاب الإيجابية والسلبية يمكن أن تلعب دوراً هاما في الحصول على نتائج دقيقة من النظام. مثال ذلك أن اختلالها أقطاب الإيجابية والسلبية أثناء تشييد الخلية وتأثيرات الحافة الناتجة يمكن إدخال خطأ في مرجع القراءة^14،15. من حيث اختيار المواد، ينبغي أن مسرى مرجع جهد مستقرة وموثوق بها ولها الاستقطابية غير عالية. إمكانات معدن الليثيوم، الذي غالباً ما يستخدم كقطب مرجع من قبل العديد من المجموعات البحثية، التي تعتمد على الفيلم سطح المبنى للمجهول. وهذا يمكن أن تنتج القضايا نظراً لتنظيفها واقطاب الليثيوم الذين تتراوح أعمارهم بين عرض إمكانيات مختلفة¹⁶. وهذا يصبح مشكلة عندما يتم دراسة الآثار الطويلة الأجل الناجمة عن الشيخوخة. حاول البحث من سولتشينباتش et al. للقضاء على بعض من هذه المسائل عدم الاستقرار بالذهب تسبيك مع الليثيوم واستخدامه ك مرجع على¹¹. بدأ أبحاث أخرى في مواد مختلفة، بما في ذلك تيتانات الليثيوم، التي درست تجريبيا ويبين نطاق هضبة محتملة الكهروكيميائية كبيرة حول 1.5-1.6 V¹⁷ (~ 50% شركة نفط الجنوب). هذه الهضبة يساعد على الحفاظ على إمكانات مستقرة، لا سيما في حالة اضطراب عرضي للدولة القطب المجان. هو الحفاظ على الاستقرار المحتملة في عفرتو، بما في ذلك إضافات موصلة المستندة إلى الكربون، حتى في ج-معدلات مختلفة ودرجات الحرارة. ¹⁸ من المهم التأكيد على اختيار مسرى المرجع هو خطوة هامة في تصميم ثلاث قطب الخلية.

وقد اقترح العديد من المجموعات البحثية الإعداد التجريبية الثلاثة-قطب الخلية. تستخدم دول et al. خلايا بلاستيكية رقيقة مع قطب إشارة أسلاك نحاسية تيتانات ليثيوم لدراسة التغيرات في مقاومة بسبب ركوب الدراجات والتخزين في درجات حرارة عالية¹⁹. مكتورك et al. تستخدم تقنية حيث أسلاك نحاسية ليثيوم مطلي تم إدراجه في خلية الحقيبة الدبلوماسية تجارية، مع أن الهدف الرئيسي الذي يجري لإثبات أهمية تقنيات الإدراج noninvasive⁹. سولتشينباتش et al. تستخدم تعديل سواجيلوك من نوع T-خلية ومسرى الصغرى-مرجع الذهب (المذكورة سابقا) لمقاومة والقياسات المحتملة. ¹¹ Waldmann et al. حصاد أقطاب من الخلايا التجارية وأعيد بناء الخلايا الحقيبة ثلاثة-القطب الخاصة بهم لاستخدامها في دراسة ترسب الليثيوم¹². وضع كوستارد et al. سكن داخل خلية ثلاثة-القطب تجريبية لاختبار فعالية مرجعية مختلفة القطب تكوينات ومواد¹³.

استخدام معظم هذه المجموعات البحثية معدن الليثيوم النقي كالمرجع، الذي يمكن أن يكون للشواغل المتعلقة بالاستقرار والنمو معهد استوكهولم للبيئة، وبخاصة مع الاستخدام على المدى الطويل. قضايا أخرى تشمل تعديلات على الأجهزة الموجودة أو تجارية معقدة وتستغرق وقتاً طويلاً. في هذه الورقة، هو عرض تقنية موثوقة وفعالة من حيث التكلفة لبناء ثلاثة-القطب ليثيوم أيون عمله الخلايا الكهروكيميائية الاختبارات، كما هو مبين في الشكل 1. يمكن تركيب هذه الإعداد الثلاثة-القطب باستخدام مكونات الخلية العملة الموحدة والأسلاك النحاسية والقطب المرجعية على أساس تيتانات الليثيوم (انظر الشكل 2). هذا الأسلوب لا يتطلب أي معدات متخصصة أو وضع التعديلات ويتبع الإجراءات المختبرية القياسية مقياس الكهروكيميائية والمواد من الموردين التجاريين.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

1-يشير القطب وإعداد فاصل

1. إعداد مرجع القطب
   1. إعداد الأسلاك
      1. قطع واحد طول 120 ملم من حجم 32 الفريق العامل المخصص (0.202 مم) كبلات الأسلاك النحاسية.
         ملاحظة: كل سلك ستصبح 1 مرجع القطب وسيتم استخدامها داخل 1 ثلاث قطب الخلية.
      2. ضع نهاية واحد من الأسلاك في بيان صحفي مختبر. اضغط برفق حوالي 10 ملم أسلاك في نهاية واحدة لضغط حوالي 4 الآلام والكروب الذهنية. قطع الأسلاك الزائدة قبالة تلميح سلك حيث يكون المقطع مسطح ~ 2 مم في الطول.
         ملاحظة: متوسط سمك الحافة هي حوالي 0.1 ملم. كن حذراً لا لثني طرف مسطح كما قد التعب وقطع.
      3. ضع السلك على تترافلوروايثيلين (PTFE) قطع مجلس. بعناية استخدام مشرط لإزالة العزل الخارجي على طرف سلك مسطح. تأكد من إزالة العزل من كلا الجانبين؛ ينبغي أن يكون المنتج النهائي مقطع مسطحة لامعة النحاس المكشوفة.
      4. وزن السلك باستخدام نطاق مختبر.
         ملاحظة: سيتم استخدام هذه الكتلة بعد قد تم الإدلاء بها في الطين لتحديد المبلغ الدقيق للمواد النشطة الموجودة في كل قطب مرجعي.
      5. كرر الخطوات 1.1.1.1-1.1.1.5 لحجم مجموعة نموذجية من أسلاك 36. وضع الأسلاك على وعاء للتخزين. خيار جيد الشريط الأسلاك حول حافة وعاء زجاجي صغير.
   2. إعداد ملاط
      1. إعداد الحل فلوريد (PVDF) الفينيليدن-10% بالوزن في ن-الميثيل-2-بيروليدينوني (NMP).
         1. باستخدام ورقة صغيرة مستطيلة تزن والمجرفة الفولاذ المقاوم للصدأ نطاق مختبر، قياس الكتلة المطلوبة من مسحوق PVDF (0.1 g).
         2. نقل مسحوق PVDF من وزن الورق في زجاجة بلاستيكية 500 مل. قياس ونقل كتلة المناسبة لكرت سائلة (0.9 غ) إلى الزجاجة باستخدام ماصة 1-مل-القدرات مختبرية.
         3. إدراج شريط إثارة مغناطيسية في الحل؛ ضع الزجاجة على طبق إثارة مغناطيسية وترك الأمر لخلط إلى أجل غير مسمى. تتيح الحل مزيج لمالا يقل عن 24 ساعة قبل أول استخدام. من المستحسن إعداد الحل PVDF بكميات كبيرة لتجنب الاضطرار إلى إجراء دفعات صغيرة لكل دفعة الملاط.
      2. قبل وزنها أي مسحوق أكثر، تنظيف سبقا الفولاذ المقاوم للصدأ، والمدقة والهاون مع كحول الأيزوبروبيل لتجنب أي تلوث.
      3. استخدام ورقة وزنها، في المختبرات، والمجرفة الفولاذ المقاوم للصدأ، قياس كمية مناسبة (0.8 g) مسحوق (لي₄Ti₅س₁₂) تيتانات الليثيوم. نقل المسحوق بعناية بقذائف الهاون والمدقة. تنظيف سبقا مع كحول الأيزوبروبيل بعد الاستخدام.
      4. وبالمثل، تزن بمقدار مناسب (0.03 g) KS-6 الجرافيت الاصطناعية ومضافات موصلة (0.09 ز). نقل المسحوق بعناية لقذائف هاون ومدقة نفس. تنظيف سبقا مع كحول الأيزوبروبيل قبل.
      5. طفيفة خلط المساحيق الثلاثة بقذائف الهاون حتى تصبح تفرقوا في شكل موحد. طحن مزيج مسحوق باستخدام المدقة حتى يصبح المزيج متجانساً. نقل مزيج مسحوق بعناية إلى أنبوب خلط المتاح 20 مل.
         ملاحظة: هذا سيكون بمثابة وعاء خلط القص عالية لضمان توزيع متجانس لجميع المواد داخل الملاط.
      6. إضافة المبلغ المناسب لكرت (2.2 مل) إلى أنبوب خلط استخدام ماصة مختبر. إضافة ستة عشر كرات خلط الزجاج سيليكات قطرها 6 ملم والمسمار في عملية النداء الموحد. وضع أنبوب خلط على الجهاز خلط عالية-القص، قفل الأنبوب في مكان، وخلط الملاط لمدة 15 دقيقة على إعداد الحد الأقصى (حوالي 6000 لفة في الدقيقة).
      7. إضافة 0.8 غرام الحل PVDF (أعد في وقت سابق في خطوة 1.1.2.1) للأنبوب خلط. مواصلة خلط الملاط لآخر 5 دقائق لضمان توزيع حتى من الموثق. فورا يلقي الطين على الأسلاك. إذا كان يجلس الطين لمدة تزيد على 5 دقائق، خلط الملاط لقبل 15 دقيقة إضافية لاستخدام، لضمان مزيج متجانس.
   3. الصب وتجفيف القطب مرجعية
      1. تراجع من جهة النحاس المكشوفة، في التلميح من كل قطب الإشارة، إلى ملاط مختلطة. بدلاً من ذلك، يلقي إسقاط الملاط من ماصة على السلك تلميح. من المؤكد أن معطف فقط المقطع مسطح، المكشوفة من الأسلاك النحاسية.
      2. إرفاق الأسلاك RE المدلى بها إلى قاعدة مع نهاية المدلى بها مع وقف التنفيذ للتجفيف. الشريط المدلى بها إعادة إلى حامل تجنب اتصال الملاط الرطب مع أي سطح (انظر الشكل 3). الجاف للأقطاب لمالا يقل عن 8 ح في فرن مختبر في 70 درجة مئوية.
      3. قياس كتلة أقطاب المرجعية بعد التجفيف وتقدير كتلة المجففة من الملاط (0.1 مغ متوسط ما يزيد على أكثر 100 عينة).
      4. نقل أقطاب الإشارة إلى الدرج الأمامي الأرجون خاملة لاستخدامها في الخلية عملية التصنيع.
2. إعداد قطب الكاثود والانود
   1. حدد الكهربائي المطلوب دراستها.
      ملاحظة: لهذه الاختبارات، سيتم استخدام أوراق القطب الجاهزة لأغراض العرض التوضيحي. يمكن أيضا استخدام أقطاب جعلت داخلية أو أقطاب تحصد من الخلايا التجارية.
   2. لكمه من أصل قرص دائري من مادة الكاثود استخدام 1.27 سم جوفاء (1/2 في) لكمه. يمكن تعديل شكل القرص الكهربائي آليا وفقا للاختبار المطلوب (انظر الشكل 4). تزن أقطاب كهربائية، وحساب النسبة المئوية للمواد النشطة.
   3. كرر الخطوات 1.2.1-1.2.2 لمادة اﻷنود، والخلايا الإضافية المطلوبة. ضع كل قرص القطب في قنينة زجاجية صغيرة ونقل بعناية في قارورة في الدرج الأمامي الأرجون خاملة حيث سيتم استخدامها أثناء عملية بناء الخلية.
3. إعداد فاصل
   1. اطوِ قطعة من الورق (22.6 سم x 28 سم/8.5 في x 11 في) في نصف الطول. قطع قطعة ما يقرب من 25 سم × 8.5 سم بولي بروبلين (PP) فاصل ولطف وضعه داخل ورقة الطابعة مطوية.
      ملاحظة: الورقة يوفر بعض الحماية والصلابة عند الفاصل هو يجري لكمات باليد.
   2. ضع ساندويتش الورق وفاصل فوق حصيرة قطع شفاء الذاتي. وهذا يوفر سطح ثابت وسيساعد في تجنب لمعانه لكمه جوفاء. استخدام سم 1.905 جوفاء (3/4 في) لكمه، لكمه من أصل واحد فاصل دائرية القرص لكل خلية ثلاثة-القطب. إعداد الفواصل بكميات كبيرة وتخزينها في قنينة زجاج لاستخدامها في وقت لاحق.
   3. وباﻹضافة إلى ذلك، قطعت عدة مربعات صغيرة من الفواصل حوالي 5 مم × 8 مم؛ سيتم استخدام أحد هذه الفواصل لكل خلية. تخزين هذه في قنينة زجاجية صغيرة. تحويل قنينة الفواصل إلى الدرج الأمامي الأرجون خاملة لاستخدامها في عملية بناء الخلية.

2-تشييد الخلية إعداد

1. إعداد مسرى مرجع باستخدام زوج من كماشة لثني الأسلاك في شكل دوامة (انظر الشكل 3ب). تأكد من أن الشكل النهائي دوامة سيتم احتواؤه طوقا الخلوية (حوالي 1.58 سم في القطر). مكان كل دوامة القطب في قارب صغير وزنها وجانبا منها.
   ملاحظة: دوامة سلك إضافي يوفر الاستقرار والإرادة أيضا أن تكشفت واستخدمت فيما بعد في الخلية العاملة.
2. تنظيف جانبي الشريط معدن الليثيوم باستخدام مشرط أو شفرة حلاقة. كشط قبالة أي أكسدة سطح حتى الليثيوم لامعة تظهر من خلال. تأكد من تنظيف جانبي الليثيوم. اتخاذ الحذر الشديد عند استخدام أشياء حادة داخل الدرج الأمامي.
3. لكمه من أصل 1.58 سم (5/8 في) قرصين لكل خلية من الليثيوم تنظيفها الشريط باستخدام لكمه جوفاء.
4. ضع قرص واحد من الليثيوم في وسط فاصل الفولاذ المقاوم للصدأ 0.5 ملم. اضغط معدن الليثيوم مع فاصل شدة معا؛ عادة، يكفي وجود صحافة إبهام. تأكد من أن القرص الليثيوم تتمسك فاصل.
5. مكان القضية خلية عمله داخل صغيرة تزن القارب. احتواء القرص الثاني من الليثيوم داخل حالة الخلية العملة. تأكد من أن يتركز الليثيوم واضغط بشدة حيث أن الليثيوم العصي على الجزء السفلي من القضية. وضع عدة قطرات من الكهرباء [1.0 م ليف₆ في المفوضية الأوروبية/DEC (1:1 من حيث الحجم)] على القرص الليثيوم وقطرات عدة حول حافة الليثيوم سد الفجوة في الخارج.
   ملاحظة: إذا تم إضافة الكهرباء غير كافية، سوف يكون هناك فقاعات تحت الفاصل وداخل الخلية، وغير مرغوب فيه.
6. مكان واحد 1.905 سم (3/4 في) PP فاصل على رأس القرص ترطب الليثيوم. تأكد من أن فاصل ترطب تماما وهناك فقاعات لا يوجد تحتها. ضع طوقا في الخلية مع الشفة طوقا تواجه صعودا؛ هذه الشفة حيث سيتم مقعد الغطاء إلى. اضغط بقوة لتناسب طوقا في الحال.
7. استخدام زوج من ملاقط بلاستيكية، بلطف مكان دوامة قطب مرجعي في وسط الخلية. إضافة بضع قطرات من اﻻلكتروﻻيت حول قطب مرجعي. ضع فاصل مستطيل صغير، على رأس حيث يعبر الأسلاك عبر طوقا وقضية الخلية.
   ملاحظة: الفاصل يساعد على منع البيع على المكشوف بين الأسلاك والغطاء المعدني خلية.
8. مكان واحد 1.58 سم (5/8 في) فاصل على رأس دوامة قطب مرجعي. تأكد من الفاصل ترطب تماما وأنه لا يوجد أي فقاعات تحتها. ضع القرص الليثيوم-مباعدة على رأس مسرى مرجع، مع الجانب المغلفة بالليثيوم التي تواجه أسفل.
9. مكان الربيع الموجه على رأس الفاصلة. تأكد من أن كافة المكونات في الوسط داخل الخلية. تعبئة الخلية مملوءة بالكهرباء. عند الخلية هو مجعد، سوف تقلص اﻻلكتروﻻيت إضافية عليها.
10. استخدام ملاقط بلاستيكية، بعناية وضع سقف الخلية على رأس الجمعية العامة. اضغط بقوة مقعد الغطاء إلى شفة طوقا. ثني السلك الكهربائي إشارة بأنه يرسي شقة عبر الجزء العلوي من الغطاء. ويتم هذا للتأكد من عدم قطع الأسلاك قصيرة عندما العقص الخلية (انظر الشكل 2).
11. نقل الخلية إلى الجهاز عمله-خلية-العقص باستخدام ملاقط بلاستيكية بعناية. عند نقل، اضغط الخلية مسطحة لتجنب فقدان أي اﻻلكتروﻻيت إضافية. تجعيد الخلوية لحوالي 5 الآلام والكروب الذهنية (750 رطل/بوصة مربعة).
12. إزالة الخلوية من المكشكش وثني الأسلاك المكشوفة احتياطي بعيداً عن الجزء العلوي من الخلية. هذا لتجنب أي المكشوف الممكنة بين الحد الأقصى ومسرى مرجع.
13. إزالة الخلوية المكتملة من الدرج الأمامي الأرجون. استخدام كحول الأيزوبروبيل وممسحة مهمة خالية من الوبر، بعناية تنظيف الخلية الخارجي. الحرص على تجنب الإخلال الأسلاك أو موقع حيث يخرج السلك الخلية.
14. ختم الخلية
    1. عناية الجاف الخلوية استخدام ممسحة مهمة خالية من الوبر. اتخاذ المزيد من الحيطة الجاف للموقع حيث يخرج السلك الخلوية.
    2. خلط الراتنج أجزاء متساوية ومقوي لتشكيل من الإيبوكسي غير موصل. استخدام المسواك أو جهاز السبر الصغيرة، بعناية تطبيق كمية صغيرة من الإيبوكسي إلى الموقع حيث يخرج السلك الخلوية. هذا هو الموقع حيث الخلية الأكثر احتمالاً حدوث تسرب.
    3. تسمح ح 1 الإيبوكسي الجافة قبل الاتصال الخلوية أي معدات الاختبار. لاحظ أنه يمكن أن يستغرق ما يصل إلى 24 س الإيبوكسي علاج وتتصلب تماما.
       ملاحظة: غرض الإيبوكسي لختم الخلية (انظر الشكل 5) وعدم توفير أي القوة الميكانيكية.

3-الإجراء ليثييشن

1. إعداد اتصال
   1. استخدام أخف يده، يحرق حوالي 2 سم عزل في نهاية السلك الكهربائي إشارة بارزة من الخلية؛ هذا هو حيث الأسلاك سيتم الاتصال بجهاز الاختبار. ثني أسلاك مكشوفة مرة أخرى على نفسها لتحسين الاتصال عند الاتصال الخلية ثلاثة قطب كهربائي للاختبار.
   2. ضع مربع صغير من الأشرطة الكهربائية (2 سم x 2 سم) عبر الجزء العلوي من حالة الخلية العملة؛ هذا وينبغي منع أي تماس كهربائي بين الجزء العلوي من الخلية عمله وصاحب الخلايا عمله. مكان إعداد الخلية في حامل الخلية.
      ملاحظة: الجزء العلوي من الخلية يجب أن يكون بمعزل عن أي اتصال ويجب أن تكون متصلاً في القراءة السلبية على حامل الخلية أسفل الخلية.
   3. استخدام إحدى قصاصات التمساح، الاتصال الكهربائي مرجع المقطع العلوي على حامل الخلية (اتصال إيجابية).
      ملاحظة: ينبغي إعداد الخلية لاختبار مع مسرى المرجعية بوصفها القطب إيجابية والقرص الليثيوم السفلي (قضية الخلية) بوصفها القطب سلبية.
2. مرجع المعايرة الجهد
   1. حساب كمية المواد النشطة الحالية لمسرى مرجع.
      ملاحظة: لكتلة قطب نموذجية من 0.1 مغ وتركيبة مادية نشطة 80%، وهذا يخرج إلى 0.08 ملغ.
   2. استخدام كتلة المادة النشطة وقدرات محددة النظرية تيتانات الليثيوم²⁰، تحديد الحالية مناسبة لشحن الخلية في C/16.
   3. دورة مسرى الإشارة عدة مرات داخل نطاق الجهد المناسب (1.25-2.25 الخامس مقابل لي/لي⁺) في C/16؛ سيتم تغيير هذا النطاق اعتماداً على مسرى مرجع في الاستخدام. يحيط علما بالجهد الجهد والمراجع الهضبة، التي ينبغي أن تحدث أثناء على حد سواء الشحن والتفريغ العمليات.
      ملاحظة:₄لي تي₅س₁₂ مسرى هذه القيمة عادة حوالي 1.56 الخامس مقابل لي/لي⁺.
   4. سجل الجهد المرجعية والخلية المقابلة التي يقترن بها. استخدم هذا الجهد في وقت لاحق لمعايرة إمكانات الأقطاب عند استخدامها في خلية عمل.
   5. بقية الخلية ح 24 ورصد أن مسرى مرجع المحتملة ثابت.
   6. نقل الخلية lithiated إلى البيئة الأرجون خاملة لاستخدامها في بناء الخلية العاملة. تجنب أي اتصال ممكن بين مسرى المرجعية والغطاء أو حالة الخلية؛ هذا يمكن اختصار مسرى مرجع ويغير إمكاناتها.

4-تشييد تعمل الخلية

1. مكان القضية خلية عمله داخل صغيرة تزن القارب. ضع قرص الكاثود في وسط حالة الخلية. ضع عدة قطرات من اﻻلكتروﻻيت DEC على الكاثود وقطرات عدة حول الحافة سد الفجوة في الخارج.
2. مكان واحد 1.905 سم (3/4 في) فاصل على رأس مسرى. تأكد من الفاصل ترطب تماما وأنه لا يوجد أي فقاعات تحتها. وضع طوقا مع الشفة صغيرة لغطاء الخلية التي تواجه صعودا. اضغط بقوة صالح سليم طوقا في هذه القضية. خصصت الجمعية الخلية العملة وتحديد موقع الخلية إعداد ليثياتيد.
3. استخراج القطب مرجع ليثياتيد
   1. تطبيق مربع صغير من الأشرطة الكهربائية إلى الجزء العلوي من الخلية إعداد ليثياتيد. يساعد هذا في منع البيع على المكشوف بين القضية وكاب أثناء التفكيك.
   2. عقد إعداد الخلية بشدة، مع الجانب كاب تواجه، باستخدام كماشة رقيقة الآنف. كن حذراً لا لقصيرة الخلية مع كماشة معدنية. استخدم كماشة نهاية نقب بعناية، ولكن بثبات، فتح الخلوية على طول الحافة. الحرص على عدم قصيرة أعلى وأسفل الخلية مع كماشة معدنية.
   3. بمجرد قد تم نزعها حوالي 70% الخلية المفتوحة، تعقد القضية مع نهاية-كماشة بعناية فصل قضية الخلية وكاب استخدام كماشة رقيقة الآنف. استخراج مسرى إشارة ليثياتيد بعناية. تجاهل مكونات الخلية الأخرى.
4. استخدام زوج من كماشة، أونبيند السلك الكهربائي الإشارة على شكل دوامة، وتصويب. إعادة ثني الأسلاك أن التلميح يجلس في مركز القطب والأسلاك تمتد على الحافة من الخلية. قطع الأسلاك المكشوفة، والأغلفة.
5. إضافة بضع قطرات من الكهرباء وحول مسرى مرجع. ضع فاصل صغير، مستطيلة في أعلى حيث يعبر الأسلاك عبر القضية طوقا وخلية. يساعد هذا في منع البيع على المكشوف بين الأسلاك وحالة المعادن وكاب.
6. مكان واحد 1.58 سم (5/8 في) فاصل على رأس مسرى المرجعية؛ وهذا يساعد على منع البيع على المكشوف بين مسرى المرجعية والانود. ضع قرص اﻷنود استعداد على رأس مسرى المرجع في الخلية. العناية بشكل صحيح محاذاة شكل الكاثود مع ذلك اﻷنود.
   ملاحظة: يجب أن يكون تلميح قطب مرجعي في المركز ويجب إنهاء السلك في فجوة مستطيلة.
7. بعناية بوضع فاصل الفولاذ المقاوم للصدأ 1.0 مم على رأس اﻷنود. مكان الربيع الموجه على رأس الفاصلة. تأكد من أن كافة المكونات يتم توسيط في الخلية. تعبئة الخلية مملوءة بالكهرباء.
8. استخدام ملاقط بلاستيكية، بعناية وضع سقف الخلية على رأس الجمعية العامة. اضغط على أسفل بشدة مقعد الغطاء إلى شفة طوقا. عناية إضعاف الأسلاك المتبقية إلى الوراء أكثر غطاء الخلية قبل العقص. وهذا يمنع الأسلاك يجري قطع خلال العقص.
9. عناية نقل الخلية إلى الخلية العملة العقص الجهاز باستخدام زوج من ملاقط بلاستيكية. عند نقل الخلية، يبقيه شقة لتجنب فقدان الكهرباء الإضافية. تجعيد الخلية إلى حوالي 5 الآلام والكروب الذهنية (750 رطل/بوصة مربعة).
10. إزالة الخلية العملة من الدرج الأمامي الأرجون. بعناية قم بتنظيف الخلية باستخدام كحول الأيزوبروبيل وممسحة مهمة خالية من الوبر.
11. ختم الخلية
    1. عناية الجاف الخلوية استخدام ممسحة مهمة خالية من الوبر. اتخاذ المزيد من الحيطة الجاف للموقع حيث يخرج السلك الخلوية.
    2. خلط الراتنج أجزاء متساوية ومقوي لتشكيل من الإيبوكسي غير موصل. استخدام مسواك، بعناية تطبيق كمية صغيرة من الإيبوكسي إلى الموقع حيث يخرج السلك الخلوية. هذا هو الموقع حيث الخلية الأكثر احتمالاً حدوث تسرب.
    3. تسمح ح 1 الإيبوكسي الجافة قبل الاتصال الخلوية أي معدات الاختبار.
       ملاحظة: يمكن أن يستغرق ما يصل إلى 24 س الإيبوكسي علاج وتتصلب تماما. ومع ذلك، هو غرض الإيبوكسي هنا لختم الخلية وعدم توفير أي القوة الميكانيكية.

5-الكهروكيميائية الاختبارات

1. الأداء وركوب الدراجات
   1. حساب القدرة النظرية لأقطاب اﻷنود والكاثود.
      1. باستخدام إجمالي الوزن الجاف من القرص الكهربائي، كتلة الركازة الألومنيوم/النحاس، ونسبة وزن المادة النشطة، وتحديد كتلة المواد النشطة الحالية لكل قطب كهربائي.
      2. تحديد قدرة كل قطب بضرب كتلة المواد النشطة بقدرتها النظرية الخاصة بكل منها. باستخدام قدرات قطب تحد آخر (عادة الكاثود)، تحديد قدرة الخلية.
   2. قم بتوصيل الخلية إلى جهاز قياس الكهروكيميائية، مع الحرص على توصيل الطاقة الإيجابية واستشعار إيجابية الكاثود والطاقة السلبية واستشعار اﻷنود. توصيل الإشارة إلى مرجع الكهربائي عبر الأسلاك النحاسية (انظر الشكل 6ب).
   3. تأكد من أن الخلية متصل ويعمل بشكل صحيح عن طريق التحقق من الجهد الدائرة المفتوحة وإمكانات. استخدام مرجع الجهد المسجلة أثناء إجراء ليثييشن لمعايرة القراءات المحتملة الكاثود والانود.
   4. دورة الخلية الكاملة بمعدل ج المطلوب، على سبيل المثال C/10، وقياس إمكانات الخلية والكاثود والانود كاملة في وقت واحد. كرر الخطوات 5.1.1-5.1.4 للخلايا وج-معدلات أخرى كما هو مطلوب، وتبعاً لمواصفات ومتطلبات لكل خلية.
2. المعاوقة الكهروكيميائية التحليل الطيفي
   1. مقاومة الخلية الكاملة
      1. قم بتوصيل الخلية إلى جهاز قياس نظام المعلومات البيئية. استخدام التكوين التالي: قوة إيجابية واستشعار الإيجابية إلى الكاثود والطاقة السلبية واستشعار سلبية إلى اﻷنود.
         ملاحظة: ينبغي أن تكون متصلاً المجس إشارة إلى اﻷنود. ينبغي أن تظل مسرى مرجعية تم قطع اتصالها.
      2. حدد عنصر التحكم بوتينتيوستاتيك لنظام المعلومات البيئية مع سعة 10 mV. تحديد نطاق تردد MHz 1 إلى 1 ميجا هرتز. جمع مقاومة الخلية الكاملة. ارسم الأرض نايكست والمؤامرة بودي لتحليل الاستجابة للخلية.
         ملاحظة: قد لا يكون مطلوباً دائماً نطاق التردد ويمكن تعديلها بعد جمع النتائج الأولية.
   2. مقاومة الكاثود
      1. الاتصال الخلية إلى جهاز قياس نظام المعلومات البيئية بما يلي: قوة إيجابية وإيجابية إلى الكاثود والطاقة السلبية واستشعار سلبية إلى اﻷنود، إشارة استشعار وإلى مسرى المرجعية عبر الأسلاك النحاسية.
      2. كرر نفس الخطوات فيما يتعلق بمقاومة الخلية الكاملة (الخطوات 5.2.1.2-5.2.1.3).
   3. معاوقة اﻷنود
      1. الاتصال الخلية إلى جهاز قياس نظام المعلومات البيئية بما يلي: قوة إيجابية وإيجابية إلى اﻷنود، والطاقة السلبية واستشعار سلبية إلى الكاثود، إشارة استشعار وعلى مسرى المرجعية عبر الأسلاك النحاسية.
      2. كرر نفس الخطوات فيما يتعلق بمقاومة الخلية الكاملة (الخطوات 5.2.1.2-5.2.1.3).
   4. مقاومة كوظيفة من وظائف الدولة مقابل
      1. الاتصال الخلية إلى جهاز قياس نظام المعلومات البيئية وفقا لقياس مقاومة المطلوب: أما كامل أو خلايا أو الكاثود اﻷنود. استخدم الخطوات 5.2.1.1 أو 5.2.2.1 أو 5.2.3.1، على التوالي، للاتصال المناسبة.
      2. شحن الخلية استخدام ثابت الحالية في C/2 حتى تصل الخلية إلى الحد الأعلى من الجهد. عقد الجهد في الحد الأعلى باستخدام أسلوب تحكم جهد مستمر حتى قطرات الحالية المطبقة فيما يلي C/100. الخلية وينبغي الآن أن تكون مشحونة بالكامل.
      3. تفريغ الخلية في C/2 لمدة 3 دقائق؛ الآن يجب أن تكون الخلية في 90% شركة نفط الجنوب السماح الخلية للراحة ح 1 للتوصل إلى شروط التوازن الحراري والكهروكيميائيه.
      4. جمع مقاومة استخدام الإجراء نفسه الذي قدم في الخطوات 5.2.1.2-5.2.1.3. كرر الخطوات 5.2.4.3 و 5.2.4.4 لجمع المقاومة كوظيفة من وظائف شركة نفط الجنوب.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

النتائج

النتائج النموذجية للجهد والتشكيلات الجانبية المحتملة للخلية ثلاثة-القطب يتبين في الشكل 7. في إعداد مثالي، ينبغي أن يكون الجهد خلية كاملة مطابقة لتلك المنتجة من خلية القطب الثاني باستخدام نفس الزوجين القطب. هذا أسلوب واحد لتحديد ما إذا كان إدراج مسرى المر...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

خلية العقص الضغط دوراً هاما في معدل النجاح إعداد والخلايا العاملة على حد سواء. إذا كانت الخلية هو مجعد عند ضغط عالية جداً (> 800 رطل/بوصة مربعة)، مسرى مرجع يمكن أن تصبح قلل مع غطاء الخلية بسبب الإشارة سلك موقف الفترات الفاصلة بين عملية النداءات الموحدة وطوقا. لاحظ أن السلك عبور هذه الواجهة شرط...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Agate Mortar and Pestle	VWR	89037-492	5 in diameter
Die Set	Mayhew	66000
Laboratory Press	MTI	YLJ-12
Analytical Scale	Ohaus	Adventurer AX
High-Shear Mixing Device	IKA	3645000
Argon-filled Glovebox	MBraun	LABstar
Hydraulic Crimper	MTI	MSK-110
Battery Cycler	Arbin Instruments	BT2000
Potentiostat/Galvanostat/EIS	Bio-Logic	VMP3
Vacuum Oven and Pump	MTI	-
Copper Wire	Remington	PN155	32 AWG
Glass Balls	McMasterr-Carr	8996K25	6 mm borosilicate glass balls
Stirring Tube	IKA	3703000	20 ml
Celgard 2500 Separator	MTI	EQ-bsf-0025-60C	25 μm thick; Polypropylene
Stainless Steel CR2032 Coin Cell Kit	Pred Materials		Coin cell kit includes: case, cap, PP gasket
Stainless Steel Spacer	Pred Materials		15.5 mm diameter × 0.5 mm thickness
Stainless Steel Wave Spring	Pred Materials		15.0 mm diameter × 1.4 mm height
Li-ion Battery Anode - Graphite	MTI	bc-cf-241-ss-005	Cu Foil Single Side Coated by CMS Graphite (241mm L x 200mm W x 50μm Thickness)
Li-ion Battery Cathode - LiCoO2	MTI	bc-af-241co-ss-55	Al Foil Single Side Coated by LiCoO2 (241mm L x 200mm W x 55μm Thickness)
Polyvinylidene Difluoride (PVDF)	Kynar	Flex 2801
N-Methyl-2-Pyrrolidinone Anhydrous (NMP), 99.5%	Sigma Aldrich	328634
CNERGY Super C-65	Timcal
Electrolyte (1.0 M LiPF6 in EC/DEC, 1:1 by vol.)	BASF	50316366
Lithium Titanate (Li4Ti5O12)	Sigma Aldrich	702277
KS6 Synthetic Graphite	Timcal
Lithium Metal Ribbon	Sigma Aldrich	320080	0.75 mm thickness
Epoxy Multipurpose	Loctite
Electrical Tape	Scotch 3M Super 88
Isopropyl Alcohol (IPA), ACS reagent, ≥99.5%	Sigma Aldrich	190764