مقدر ألياف الاراميد كوبوليمر قوة عالية لتمكين تحديد خواصها الميكانيكية

Summary

والهدف الأساسي من هذه الدراسة لوضع بروتوكول لإعداد العينات متسقة لاختبار ميكانيكية دقيقة من ألياف الاراميد كوبوليمر قوة عالية، عن طريق إزالة طلاء ومقدر خيوط الألياف الفردية دون إدخال هامة تدهور الكيميائية أو الفيزيائية.

Abstract

تقليديا، وقد أحرز الدروع الناعمة من بولي (فتيريفثالاميدي الفينيلين) (PPTA) والبولي إيثيلين فائقة الوزن الجزيئي. لكن لتنويع الخيارات الألياف في درع هيئة سوق الولايات المتحدة، ألياف كوبوليمر على أساس مزيج 5-بنزيميدازول (فأمينوفينيل)-2-أمينو (ببيا) وأدخلت PPTA أكثر تقليدية. هو يعرف سوى القليل فيما يتعلق باستقرار طويل الأجل لهذه الألياف، ولكن البوليمرات التكثيف، ومن المتوقع أن يكون الحساسية المحتملة للرطوبة والرطوبة. ولذلك، تميز قوة المواد والتفاهم قابليتها للتأثر بالظروف البيئية الهامة لتقييم حياتهم الاستخدام في تطبيقات السلامة. وتستند المقاومة البالستية والخصائص الهيكلية الحرجة الأخرى من هذه الألياف قوتها. تحديد دقة قوة الألياف الفردية، من الضروري أن تشابك لهم من الغزل دون التسبب في أي ضرر. ثلاثة كوبوليمر المستندة إلى اراميد ألياف اختيرت للدراسة. تم غسلها الألياف مع الأسيتون يليه الميثانول لإزالة طلاء عضوية التي عقدت الألياف الفردية في كل حزمة الغزل معا. هذا الطلاء يجعل من الصعب فصل الألياف واحدة من حزمة خيوط لاختبار الميكانيكية دون الأضرار بالألياف والتي تؤثر على قوتها. بعد الغسيل، تحويل فورييه الأشعة تحت الحمراء (FTIR) الطيفي أجرى على عينات غسلها ووسخ على حد سواء وقورنت النتائج. وقد أظهرت هذه التجربة أن هناك لا اختلافات ملحوظة في الأطياف من بولي (فالفينيلين-بنزيميدازول-تيريفثالاميدي-co-فتيريفثالاميدي الفينيلين) (ببيا-co-PPTA1) وببيا-co-PPTA3 بعد الغسيل، وتباين صغيرة فقط في كثافة ببيا. وهذا يشير إلى أن يشطف الأسيتون والميثانول سلبا على التأثير على الألياف وتسبب التدهور الكيميائي. بالإضافة إلى ذلك، أجرى اختبار الشد الألياف واحدة على الألياف غسلها تميز قوة الشد الأولية وإجهاد للفشل، ومقارنة تلك القيم المبلغ عنها بغيرها. من الضروري إيجاد طريقة ناجحة لأداء اختبار الشد على هذه الألياف التنمية إجرائية متكررة.

Introduction

حاليا، تركيز كبير في مجال الحماية الشخصية في الحد من كتلة الدروع الواقية اللازمة لتوفير الحماية الشخصية لإنفاذ القوانين والتطبيقات العسكرية¹. تصميمات الدروع التقليدية كانت تعتمد على مواد مثل بولي (فتيريفثالاميدي الفينيلين) (PPTA)، يعرف أيضا باسم اراميد، والبولي إيثيلين لتوفير الحماية من التهديدات البالستية². ومع ذلك، هناك مصلحة في استكشاف مختلف قوة عالية الألياف مواد لقدرتها على التقليل من وزن الدروع المطلوبة لوقف تهديد القذائف التسيارية محدد. وقد أدى هذا إلى استكشاف المواد البديلة مثل ألياف الاراميد كوبوليمر. هذه الألياف مصنوعة برد فعل [5-بنزيميدازول (فأمينوفينيل)-2-أمينو] (أميدوبينزيميدازولي، أبي) و p-phenylenediamine (ف-PDA) مع كلوريد تيريفثالويل على شكل بولي (ف- الفينيلين-بنزيميدازول-تيريفثالاميدي-co-فتيريفثالاميدي الفينيلين). في هذه الدراسة، ندرس ثلاثة ألياف مختلفة، كلها المواد المنتجة تجارياً تم الحصول عليها من جهة اتصال صناعة. واحد هو ألياف بولي التي تقدمت أبي تفاعل مع ففينيلينيدياميني على شكل بولي 5-بنزيميدازول (فأمينوفينيل)-2-أمينو أو ببيا. ألياف كوبوليمر اثنين أخرى بحثت في هذه الدراسة يتوقع أن البوليمرات الإسهامية عشوائي مع نسب مختلفة من الروابط ببيا وبطة³. لا يمكن تحديد نسب هذه الصلات النسبية تجريبيا باستخدام الرنين المغناطيسي النووي الصلبة. يتم تعيين هذه الألياف ببيا-co-PPTA1، PPTA3-ببيا-شركة تمديد التسميات المستخدمة في منشور سابق⁴. ببيا-co-PPTA3 لم تدرس سابقا، ولكن لديها بنية مماثلة. كما كانت هذه النظم الألياف تركيز عدة مؤخرا منح براءات الاختراع^5،،من⁶⁷.

وتستند المقاومة البالستية متفوقة الدروع الواقية للجسد الخواص الميكانيكية للمواد التي تتألف منها، مثل مقاومة الشد القصوى وإجهاد لفشل^8،،من⁹¹⁰. ركزت على دراسة الاستقرار الطويل الأجل من الألياف البوليمرية المستخدمة في الدرع الواقي لجسده بالتحقيق في أحداث تغييرات ضارة في هذه الخصائص الميكانيكية بعد التعرض لجهود كبيرة^11،،من¹²¹³ الظروف البيئية. تأثير الظروف البيئية على ألياف الاراميد كوبوليمر لم يكن موضوعا للكثير من البحوث^3،4. ويتمثل التحدي واحد لدراسة هذه المواد صعوبة مقدر خيوط للاختبار. العمل السابقة التي ماكدونو⁴ التحقيق في أسلوب الذي كان يستخدم الماء لتشابك خيوط قبل إجراء اختبار الشد الألياف واحدة. ومع ذلك، كان هناك أي تفاهم كامل حول ما إذا كان تم تغيير القوة الميكانيكية للألياف بالتعرض لهذه المياه. بديل لفصل الألياف اختبار قوة ميكانيكية لحزمة الغزل، ولكن هذا يتطلب كمية كبيرة من المواد، ويعتبر متوسط قوام الألياف في الرزمة الغزل، توفير معلومات محددة أقل. والهدف من هذا المشروع دراسة تأثير الرطوبة المرتفعة ودرجة الحرارة على الخواص الميكانيكية لألياف الاراميد كوبوليمر. ولذلك، من الضروري إيجاد مذيب بديلة لإزالة الطلاء والألياف الحل التي سوف تمكننا من التمييز التحلل المائي في الألياف بسبب التعرض للبيئة من أن الناجم عن إعداد عينة. إعداد الألياف واحدة لاختبار تعقيداً بسبب صغر حجمها. في هذا العمل، نحن التحقيق عدة المذيبات الشائعة (المياه، والميثانول والاسيتون) وحدد الأسيتون كأفضل خيار لإعداد الألياف واحدة للاختبار. كانت تشطف جميع الألياف مع الميثانول قبل إجراء مزيد من التجارب. يتم تنفيذ تحويل فورييه الأشعة تحت الحمراء (FTIR) الطيفي لتحديد إذا كان خطوة حل والحل طلاء أي التدهور الكيميائي في المواد. البروتوكول فيديو مفصلة تبين خطوات إعداد نموذج الحل والتحليل الكيميائي، واختبار الميكانيكية من ألياف الاراميد كوبوليمر يهدف إلى مساعدة الباحثين الآخرين في وضع منهجيات لإجراء دراسات مماثلة من واحد من الألياف في مختبراتها.

Protocol

1-انحلال طلاء على ألياف كوبوليمر للمعونة في فصل الألياف

1. يرتدي على نحو مناسب بتحديد قفازات مقاومة كيميائيا لمنع تلوث الألياف، قطع 160 مم إلى 170 ملم من كل حزمة الغزل المستخرجة باستخدام مقص سيراميك أو شفرة حلاقة الصلب طازجة. حجز ما تبقى الغزل إذا كان هناك حاجة لمزيد من التحليل في حاوية مسماة.
2. عقده أو المشبك نهايات الغزل للحفاظ على الغزل من صراعا عندما منغمسين في المذيب.
   ملاحظة: لهذه الدراسة، والمذيبات القطبية واسعة النطاق (من سلسلة الأقطاب) في البداية واستكشفت. استناداً إلى النتائج النوعية، أجرى دراسة أكثر تعمقاً في استخدام الأسيتون، المياه، والميثانول. وأخيراً، تم اختيار الأسيتون كمذيب أفضل لفصل الألياف استناداً إلى سهولة detangling والمجهر الإلكتروني (SEM) نتائج المسح (وصفها لاحقاً).
3. تزج الألياف في 2 مل إلى 3 مل المذيب في المسمى بيتري طبق وتغطي بغطاء طبق بيتري.
4. السماح خيوط نقع في الأسيتون لمدة 30 دقيقة، ثم تجاهل المذيب.
5. كرر الخطوات من 1.3 إلى 1.4 مرات إضافية اثنين على الأقل وثم السماح المذيب تتبخر.
6. لإزالة أي بقايا الأسيتون والمساعدة في التجفيف، تزج العينة في 2 مل إلى 3 مل ميثانول.
7. السماح خيوط نقع في الميثانول على الأقل 30 دقيقة.
8. إزالة الغزل من المذيب والسماح لتجف لمالا يقل عن 24 ساعة.

2-تحليل طلاء خطوة حل عن طريق فحص المجهر الإلكتروني

1. فصل الألياف الفردية بملاقط، التي يتم غسلها مسبقاً باستخدام المذيبات مختلفة من حزمة الغزل، لتحليلها تحت مجهر ستيريو إذا لزم الأمر.
2. جبل الألياف على الفولاذ المقاوم للصدأ يعمل كعب روتين (قطرها 1 سم) بالالتزام بملاقط على الشريط الكربون على الوجهين.
3. معطف الألياف بمادة موصلة مثل الاتحاد الأفريقي/Pd للتخفيف من السطح شحن الآثار تحت sem.
4. تحميل عينات الألياف المسح الإلكتروني المجهري وصورة لها في 2 كيلوفولت التعجيل بالجهد و 50 السلطة الفلسطينية – السلطة الفلسطينية 100 إلكترون الحالية. تطبيق إعدادات تحييد المسؤول لمواجهة آثار الشحن عند الاقتضاء.

3-تحليل طلاء خطوة فسخ فورييه تحويل مطيافية الأشعة تحت الحمراء

1. قطع ما يقرب من 30 مم إلى 40 مم حزمة خيوط غسلها.
2. الحصول على بطاقة عينة الأشعة تحت الحمراء لاصقة وإزالة دعم واقية.
3. أثناء ارتداء قفازات لحماية العينة من التلوث، تطور قليلاً حزمة الألياف لتلتحم العينة للتحليل ووضع العينة على النافذة في البطاقة.
4. إعداد فتير للتحليل وفقا لمواصفات الشركة المصنعة. تشغيل الغاز التصريف وملء الجهاز بالنيتروجين السائل، وتثبيت الملحقات ATR استخدام لوحة المحاذاة المغناطيسية في حجرة العينة.
5. برنامج المعلمات لعدد عمليات التفحص وصك القرار في علامة التبويب قياس متقدمة من البرمجيات الصك، وفي هذه الحالة، يتم حساب متوسط 128 بمسح بدقة من سم 4^-1.
6. تنظيف الإطار التبعي ATR مع مسح لينت منخفضة والميثانول.
7. جمع خلفية عن طريق الضغط على الزر جمع معلومات أساسية في إطار القياس الأساسي للبرنامج مع المعلمات المحدد في الخطوة 3، 5.
8. قم بمحاذاة العينة الألياف فوق الإطار في الملحق ATR، استخدام المجهر وجهاز عرض الفيديو للمساعدة في وضع هذه الألياف.
9. جمع طيف عينة بالضغط على الزر جمع العينة في إطار القياس الأساسي للبرنامج باستخدام المعلمات المحددة في الخطوة 3، 5.
10. كرر الخطوات 3، 6-3، 9، جمع مالا يقل عن 3 أطياف كل عينة حتى تم تحليل جميع العينات.

4-تحليل الألياف من تبعثر الأشعة السينية واسعة الزاوية

1. أثناء ارتداء القفازات النتريل، قطع حوالي 25 مم الغزل من غزل التخزين المؤقت باستخدام شفرة حلاقة.
2. مركز كل حزمة من الغزل أكثر من ثقب الداخلية 6.25 مم من غسالة الفولاذ المقاوم للصدأ 25 مم.
3. الشريط حزمة خيوط للغسالة أنه عقد في مكان باستخدام الأشرطة السيلوفان.
4. كرر الخطوات من 4، 1 إلى 4.3 لهذين النوعين من الغزل.
5. الشريط غسالات تحتوي على حزم الغزل إلى كتلة حامل عينة الفولاذ المقاوم للصدأ (التي تحتوي على قضبان معدنية لتحديد المواقع) كما هو مبين في الشكل 1. ينبغي أن تكون الألياف في التكوين الرأسي للتحليل.
6. جبل عينة مراقبة بينيت فضة إلى كتلة حامل عينة في نفس موقف الغسالات.
7. فتح الباب للصك وجبل كتلة حامل عينة إلى مرحلة التحليل باستخدام نظام محاذاة المغناطيسية.
8. إغلاق الباب أمام قاعة حامل عينة وتنشيط مضخة فراغ بإخلاء قاعة تحليل العينة. جهاز قياس الفراغ التي شنت بجوار الصك حتى الفراغ الذي يصل إلى ما يقرب من 1600 السلطة الفلسطينية.
9. فتح برنامج الصك، وتنشيط الشعاع، وإجراء فحص أفقي لتحديد العاشر-الموقع لكل عينة على صاحب العينة.
10. بعد تحديد الموقع العاشر من كل عينة، إجراء فحص رأسي لتحسين y-موقع للحصول على كثافة إشارة الحد الأقصى لكل عينة.
11. حالما يتم تحديد x و y-مواقع، يبدأ القياس من خلال تحليل العينة بينيت الفضة عنصر التحكم لتحديد المسافة بين العينة والكشف عن كل.
12. تحليل العينة الألياف أول استخدام وقت تعرض 10 دقيقة.
13. كرر الخطوة 4.13 مرتين إضافية لمجموعة المسح الضوئي الوقت من 30 دقيقة.
    ملاحظة: يستخدم هذا البروتوكول لأن هناك قضايا بتعرض العينة لتقليل الوقت الضائع الصك بدلاً من حالة المسح الضوئي طويل 30 دقيقة واحدة.
14. متوسط بالأشعة 3 للحصول على النتيجة النهائية باستخدام الدالة average في ملاءمة البرمجيات 2D.
15. كرر الخطوات 4.13-4.15 لكل عينة إضافية.

5-خيوط الحل والتحضير لاختبار الشد

1. الحصول على 30 سم × 30 سم أو أكبر المجلس بلاستيكية شفافة (البولي الأوراق المستخدمة في هذه التجارب) التي يمكن وضعها على خلفية داكنة، أو لوحة بلاستيكية داكنة من نفس الأبعاد.
2. قص قطعة من تك منخفضة إخفاء الشريط (حوالي 10 مم 5 مم) ومنها متاح للخطوات التالية. تنفيذ هذه الخطوة على سطح زجاج وقطع الشريط بشفرة حلاقة.
3. الشريط طرفي قالب ورقة مستطيلة قياس 20 مم إلى المجلس البلاستيك حيث أن ذلك يكمن مسطحة تماما.
   ملاحظة: يتم تحديد 20 مم طول المقياس الأمثل لهذه الاختبارات استناداً إلى العمل السابق وانفصال الفك متاح للصك.
4. ارتداء القفازات النتريل لمنع التلوث، قطع ما يقرب من 70 ملم إلى 80 مم غزل مشطوف ووضعه على شريحة زجاجية أو غيرها من سطح نظيف (الشكل 2 أ-ب).
5. استخدام مجهر ستيريو لمساعدة الحل، بعناية إزالة ألياف بصرية واحدة من الغزل باستخدام الملقط. الحرص على تجنب التمزق أو إتلاف الألياف أثناء هذه العملية. تجاهل أي تلف ألياف هي (الشكل 2 (ج)).
6. وضع ألياف بصرية واحدة على رأس قالب ورقة للتأكد من اتساق هذه الألياف مع علامات على القالب (الشكل 2d-f).
7. الشريط طرفي من الألياف إلى المجلس. من أجل تحسين رؤية الألياف، وضع خلفية داكنة تحت المجلس بلاستيكية شفافة أو استخدم لوحة بلاستيكية سوداء. ينبغي إرساء الألياف المستقيمة ويدرس قليلاً عبر القالب (الشكل 2 واو).
8. كرر الخطوتين 5.3 إلى 5.7 إلى ما يقرب من 35 إلى 45 الألياف هي التي شنت على قوالب ورقة منفصلة لكل نوع من الألياف. وفي هذه الحالة، هناك ثلاثة أنواع من الألياف: ببيا-co-PPTA1 وببيا ببيا-co-PPTA3.
9. مرة واحدة هي مسجلة جميع الألياف إلى المجلس البلاستيك، إضافة واحد قطره صغيرة من لاصق cyanoacrylate إلى نهاية كل من الألياف الانحياز إلى قالب ورقة. ترك 1 سم خالية من الغراء في نهايات القوالب الورق لتجتاح أثناء اختبار الشد.
   ملاحظة: تم العثور على Cyanoacrylate أن تكون لاصقة أفضل لهذه المواد، ومحاولة غير ناجحة مع الإيبوكسي علاج ح 24 هو مبين في نتائج الممثل.
10. تسمح اللاصقة علاج 24 ساعة على الأقل قبل إجراء الاختبار.

6-واحد من الألياف اختبار الشد

1. تحديد طول سبر ومعدل ملحق الذي يوفر نتائج أكثر اتساقا عينة الفائدة. قد تملي هذه المعلمات بكمية العينة المتاحة والقيود المفروضة على الإعداد التجريبية.
2. إعداد أداة لاختبار تثبيت السيطرة الشد ومعايرة هذه الفجوة.
3. البرنامج أداة لنقل السيطرة لتوفير فجوة 30 ملم، وهو طول المقياس المحدد استناداً إلى حجم القالب الورق ومساحة 10 ملم اليسار في كل نهاية للفك.
4. تخفيف قبضة وجوه لخلق فجوة لتحميل قالب الورقة التي تحتوي على هذه الألياف واحد.
5. نقل أحد نماذج إعداد في الخطوة 5 للصك. استخدام الأيدي القفاز، ملعقة صغيرة، وملاقط، تغذية القالب من خلال السيطرة على حد سواء، استخدام العلامات في القالب للمساعدة في وضع. تأكد من أن الغراء خارج منطقة قبضة.
6. بلطف محاذاة وأغلق قبضة أعلى الوجه، بينما لا تزال تدعم الألياف حيث أن ذلك الانزلاق لا.
7. تضييق الخناق العلوي والسفلي مع وجع عزم دوران حتى مجرد ضيق الخناق.
8. كرر الخطوة 6.7 للمسامير أسفل.
9. تضييق الخناق على السيطرة العلوي والسفلي باستخدام وجع عزم دوران. العناية بتضييق الخناق في نقش صليب لموازنة التحميل على الألياف.
   ملاحظة: قد تختلف عزم الدوران المناسبة لاستخدام ويجب أن يتحدد تجريبيا. واستخدمت 30 cN·m في هذه التجارب.
10. تقليم جانبي القالب ورقة بالمقص.
11. برنامج أداة لإجراء اختبار الشد على معدل ثابت لتمديد 0.0125 mm/s ومراقبة العرض وإيقاف الاختبار عند كسر الألياف.
12. في نهاية الاختبار، قم بإزالة الألياف من قبضة من تخفيف قبضة وجوه. مراقبة موقع فاصل والحفاظ على الألياف مكسورة في حاوية مسماة لمزيد من التحليل.
    ملاحظة: الألياف الذي كسر في وجه قبضة يتم التخلص من تحليل "فواصل الفك" وصفه في ASTM D3822.
13. العودة الفجوة إلى 30 ملم، وكرر الخطوات 6، 4-6.12 حتى يتم اختبار جميع العينات.
14. حفظ أجزاء الألياف مكسورة في القالب لمزيد من التحليل المجهري.

النتائج

ألياف الاراميد كوبوليمر درس هنا يصعب فصل من حزم الغزل إلى ألياف منفردة للاختبار. الألياف متشابكة ومغلفة بتجهيز المواد الكيميائية التي تجعل من الصعب جداً فصل دون الأضرار بالألياف. ويبين الشكل 3 مورفولوجية الهيكلية من ألياف داخل غزل. بل كجزء من مجموعة أكبر?...

Discussion

يوفر الأسلوب الموصوفة هنا بروتوكولا بديل القائم على المذيبات لإزالة الطلاء من ألياف الاراميد كوبوليمر دون استخدام المياه. ^3،الدراسات السابقة هما⁴ أظهرت الأدلة للتحلل في الألياف من هذه التركيبة الكيميائية، مع التعرض لبخار الماء أو الماء السائل. تجنب التحل?...

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Stereo microscope	National	DC4-456H	Digital microscope
RSA-G2 Solids Analyzer	TA Instruments		Dynamic mechanical thermal analyzer used in transient tensile mode with Film Tension Clamp Accesory
Vertex 80	Bruker Optics		Fourier Transform Infrared spectrometer used to analyze results of washing protocol, equipped with mercury cadmium telluride (MCT) detector.
Durascope	Smiths Detection		Attenuated total reflectance accessory used to perform FTIR
Torque hex-end wrench	M.H.H. Engineering	Quickset Minor	Torque wrench
Methanol	J.T. Baker	9093-02	methanol solvent
Acetone	Fisher	A185-4	acetone solvent
Cyanoacrylate	Loctite		Super glue
FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM	FEI Helios		Scanning electron microscope
Denton Desktop sputter coater			sputter coater
25 mm O.D. stainless steel washers with a 6.25 mm hole			25 mm O.D. stainless steel washers with a 6.25 mm hole
Silver behenate			Wide angle X-ray scattering (WAXS) standard
Xenocs Xeuss SAXS/WAXS small angle X-ray scattering system	Xenocs Xeuss		SAXS/WAXS small angle X-ray scattering system equipped with an X-ray video-rate imager for SAXS analysis with a minimum Q = 0.0045 Å-1, detector separate X-ray video-rate imager for WAXS analysis (up to about 45° 2θ) sample holder chamber.
Fit 2D software			Software to analyze WAXS data