JoVE Logo

Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • النتائج
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

تحليل الشكل والتكوين والتباعد من الحل الأمثل يمكن ان يوفر معلومات أساسيه لفهم العمليات الجيولوجية المتعلقة بالبراكين والمتحولة. نحن نقدم تطبيقا جديدا من APT لتوصيف هذه صفاحات ومقارنه هذا النهج للاستخدام التقليدي للمجهر الكترون والاتصالات النانويه المستندة إلى الاكذوبه.

Abstract

معدلات انتشار العنصر والتحكم في درجه الحرارة/الضغط مجموعه من العمليات البركانية الاساسيه والمتحولة. وغالبا ما تسجل هذه العمليات في صفاحات exsolved من المراحل المعدنية المضيفة. التالي ، فان تحليل التوجه والحجم والشكل والتكوين والتباعد بين صفاحات الحل هو مجال البحوث النشطة في علوم الجيولوجيا. وقد أجريت الدراسة التقليدية لهذه صفاحات عن طريق مسح المجهر الكترون (SEM) وانتقال المجهر الكترون (TEM) ، ومؤخرا مع تركيز الشعاع الأيوني (الاكذوبه) المستندة إلى الأنابيب النانويه ، ومع ذلك مع المعلومات الكيميائية محدوده. هنا ، نستكشف استخدام التصوير المقطعي لمسبار الذرة (APT) لتحليل النانو من المحلول البركاني الذي تم التوصل اليه في تيروماغنيتيت المتطايرة من رواسب الرماد التي اندلعت من بركان سوفريير هيلز النشط (مونتسيرات ، جزر الهند الغربية البريطانية). يسمح APT الحساب الدقيق لفواصل بينيه (14 – 29 ± 2 نانومتر) ويكشف عن ملامح الانتشار السلس مع عدم وجود حدود المرحلة حاده خلال تبادل Fe و Ti/O بين صفاحات exsolved والكريستال المضيف. نتائجنا تشير إلى ان هذا النهج الجديد يسمح قياسات النانو من التركيب صفاحات والتباعد interlamellar التي قد توفر وسيله لتقدير درجات الحرارة قبة الحمم اللازمة لمعدلات البثق نموذج وفشل قبة الحمم البركانية ، وكلاهما تلعب دورا رئيسيا في جهود التخفيف من مخاطر البراكين.

Introduction

وقد كانت دراسة علم المعادن الكيميائية مصدرا رئيسيا للمعلومات في مجال علوم الأرض لأكثر من قرن ، حيث سجلت المعادن بنشاط العمليات الجيولوجية اثناء وبعد تبلورها. يتم تسجيل الظروف الفيزيائية-الكيميائية لهذه العمليات ، مثل التغيرات في درجات الحرارة اثناء البراكين والمتحولة ، خلال النواة المعدنية والنمو في شكل zonation الكيميائية ، والمخططات ، و lamellae ، من بين أمور أخرى. شكل الحل الأمثل عندما أونميكسيس مرحله إلى مرحلتين منفصلتين في الحالة الصلبة. تحليل التوجه ، والحجم ، والتشكل ، والتباعد من هذه صفاحات exsolution يمكن ان توفر المعلومات الاساسيه لفهم التغيرات في درجه الحرارة والضغط اثناء البراكين والمتحولة1،2،3 وتشكيل الرواسب المعدنية الخام4.

تقليديا ، أجريت دراسة صفاحات exsolution مع مراقبه ميكروغراف عن طريق التصوير الكترون المسح الضوئي بسيطه5. في الاونه الاخيره ، وقد تم استبدال هذا من خلال استخدام الطاقة المصفاة المجهر الكترون الإرسال (تيم) توفير ملاحظات مفصله في المستوي النانو1،2،3. ومع ذلك ، في كلتا الحالتين ، يتم اجراء الملاحظات في بعدين (2D) ، والتي ليست كافيه تماما لثلاثه هياكل الابعاد (3D) التي تمثلها هذه lamellae exsolution. الأنابيب النانويه6 الناشئة كتقنية جديده للمراقبة 3d من ميزات النانو داخل الحبوب المعدنية ، ومع ذلك لا توجد معلومات كافيه حول تكوين هذه الميزات. وهناك بديل لهذه النهج هو استخدام التصوير المقطعي لمسبار الذرة (APT) ، الذي يمثل اعلي تقنيه تحليليه لتحليل الحيز المكاني في الوجود لتوصيف المواد7. تكمن قوه هذه التقنية في امكانيه الجمع بين أعاده بناء ثلاثية الابعاد لميزات النانو مع تركيبتها الكيميائية علي المقياس الذري مع الحساسية التحليلية القريبة من جزء لكل مليون7. وقد وفرت التطبيقات السابقة الخاصة بتحليل العينات الجيولوجية نتائجممتازة8و9و10و11، ولا سيما في التوصيف الكيميائي للعنصر نشر وتركيزات9,12,13. حتى الآن ، لم يتم استخدام هذا التطبيق لدراسة lamellae exsolution ، وفيرة في بعض المعادن التي استضافتها في الصخور المتحولة والشيطانية. هنا ، نستكشف استخدام APT ، وحدودها ، لتحليل حجم وتكوين lamellae الحل ، والتباعد بين السطور في بلورات تيروماغنيتيت البركانية.

Protocol

1. مصادر ، واختيار ، واعداد الحبوب المعدنية

ملاحظه: تم الحصول علي عينات من المجموعة المفهرسة في مرصد بركان مونتسيرات (MVO) والمستمدة من الرواسب المتساقطة الناشئة عن حلقه التهوية القوية في بركان سوفريير هيلز التي وقعت في 5 تشرين الأول/أكتوبر 2009 ؛ هذا كان واحده من 13 حادثات مماثله علي مسلك من ثلاثه أيام14. وقد سبقت هذه التنفيس الرماد مرحله جديده من نمو قبة الحمم البركانية (المرحلة 5) التي بدات في 9 تشرين الأول/أكتوبر. واظهر التحليل السابق لهذه العينة انه مزيج من شظايا الصخور الصخرية الكثيفة ، والجسيمات الزجاجية ، والحجرية العرضية14.

  1. صب 1 غرام من عينه الرماد البركاني في صحن بيتري الزجاج قطرها 10 سم.
  2. التفاف ورقه صغيره (3 سم × 3 سم) من الورق وزنها حول 10 G المغناطيس.
  3. استخدام مغناطيس ملفوفه بالورق لسحب الحبوب الغنية المغنتيت بين 100 μm و 500 μm في قطر من عينه الرماد ومكان في 32 μm (5 φ) ، 8 سم قطرها الفولاذ المقاوم للصدا غربال.
  4. يشطف في الماء منزوع الأيونات لمده 20 – 30 ثانيه باستخدام زجاجه ضغط لأزاله جزيئات الرماد الصغيرة الملتصقة (التي ستمر عبر المنخل) ، والهواء الجاف لمده 24 ساعة.
  5. Affix جزيئات الرماد النظيفة والجافة لعينه يتصاعد مناسبه لمجهر الكترون الثانوي (SEM). الصورة في وضع الكترون الثانوي في 15-20 kV تسريع الجهد وعلي مسافة العمل من 10 ملم لتحديد 5-10 أفضل المرشحين لمزيد من التحليل. يجب ان تكون الحبوب المختارة في الغالب (> 50 ٪) المغنتيت (الشكل 1 ا، ب).
  6. Affix اختيار الحبوب الرماد لمسح الشريط ، تحيط مع واحد بوصه قطرها جوفاء العفن (المعادن والبلاستيك ، أو المطاط) التي تم المغلفة داخليا مع فراغ الشحوم ، وتصب في الراتنج الايبوكسي لملء العفن (2 سم3). السماح الايبوكسي لعلاج وفقا لتعليمات الايبوكسي محدده.
  7. مره واحده وقد شفي الايبوكسي ، وأزاله من العفن وقشر الشريط من القاع. يجب ان تكون الحبوب الرماد مكشوفة جزئيا.
  8. البولندية الحبوب الرماد الايبوكسي الزهر باستخدام ورقه طحن سيك من خمسه احجام حصى مختلفه (400 ، 800 ، 1200 ، 1500 و 2000 حصى).
    1. البولندية العينة مع كل حجم حصى ، من اعلي (400) إلى ادني (2000) في الرقم ثمانيه الحركة لمده 10 دقيقه علي الأقل. بين احجام الحصى ، والعينة في حمام من الماء منزوع الأيونات لمده 10 دقيقه.
    2. تحقق من العينة تحت المجهر للتاكد من ان حصى تلميع ليست موجودة ، وسطح العينة خاليه من الخدوش. إذا كانت الخدوش موجودة ، كرر اجراء التلميع مع حجم الحصى السابقة قبل سونينج والانتقال إلى حجم حصى المقبل.
  9. البولندية الحبوب الرماد الايبوكسي القط مع المعلقات تلميع الالومينا من 1.0 μm ومن ثم 0.3 μm علي تلميع الملابس.
    1. البولندية العينة مع كل تعليق في الرقم ثمانيه الحركة لمده 10 دقيقه علي الأقل. بين احجام التعليق ، والعينة في حمام من الماء منزوع الأيونات لمده 10 دقيقه.
    2. افحص العينة تحت المجهر للتاكد من ان التعليق غير موجود وان سطح العينة خالي من الخدوش. إذا كانت الخدوش موجودة ، كرر اجراء التلميع مع التعليق السابق قبل سونينج والانتقال إلى حجم التعليق التالي. في نهاية عمليه التلميع ، يجب ان يكون سطح الايبوكسي علي نحو سلس والحبوب الرماد ينبغي ان تكون مسطحه ومكشوفة جيدا.
  10. معطف سطح العينة مع طبقه اجراء من ~ 10 نانومتر الكربون سميكه باستخدام جهاز طلاء بصق المتاحة.
  11. الحصول علي صور الكترون المتناثرة من الحبوب الرماد مع المجهر الكترون في 15-20 kV تسريع الجهد ومسافة العمل من 10 ملم لتحديد موقع صفاحات الحل فيالمغنتيت (الشكل 1c) ، كما أجريت في السابق دراسات5.

figure-protocol-3410
الشكل 1: مثال للحبوب الرماد الغنية بالمغناطيسية من نوبات التنفيس في بركان سوفريير هيلز. (ا، ب): صور الكترونات المتناثرة (بورصة الجنون) من كل من رد فعل والقوام غير المتفاعلة في الحبوب المغنتيت. (ج) صوره مرض جنون البقر من الحبوب المصقولة التي تظهر وجود المحلول المموه (الرمادي الفاتح ؛ السهام الحمراء) من التكوين المحتمل للمينايت. (د) الصورة الكترونيه الثانوية للحبوب المصقولة التي أعدت لتحليل التصوير المقطعي الذري (APT) ، والتي تبين موقع بعض صفاحات الطارد (خطوط حمراء متقطعه) ، والتي يتم توزيعها علي طول سطح الحبوب ، وموقع اسفين استخراج (السهم الأزرق). يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.

2. ذره مسبار التصوير المقطعي (APT) اعداد عينه

  1. سيتم اعداد عينات APT من اسفين من المواد التي تكشف عن وجود الحل الأمثل (الشكل 1d) الذي يستخدم بروتوكول الرفع المستند إلى المعلومات المؤسسية16 (الشكل 2). قبل العمل المؤسسي ، معطف بصق سطح العينة مع طبقه 15 نانومتر من النحاس لتجنب شحن الكترون والانجراف العينة.
  2. باستخدام شعاع الأيون مركزه في مجهر المسح الضوئي ثنائي الشعاع (الاكذوبه-SEM) ، وإيداع مستطيل من البلاتين (Pt) (3 μm في سمك) علي القسم المصقول من الفائدة التي تحتوي علي صفاحات علي 1.5 μm x 20 μm المنطقة باستخدام الغاليوم (Ga +) شعاع أيون في 30 كيلو فولت و 7 باسكال.
    ملاحظه: يتم إيداع هذه الطبقة البلاتين لحماية المنطقة من الفائدة (ROI) من الضرر شعاع الأيون.
  3. مطحنه ثلاثه أسافين من المواد أدناه ثلاثه جوانب من المستطيل Pt باستخدام شعاع أيون (30 kV ، 1 nA). انظر الشكل 1 دال والشكل 2.
  4. ادخل نظام حقن الغاز (GIS) وقم بلحام الوتد في الموضع الموضعي لجهاز النانو باستخدام ال GIS المودع قبل قطع الحافة النهائية مجانا (الشكل 2 ا).
  5. باستخدام شعاعGa + أيون (5 kV و 240 pA) ، وقطع 10 1-2 ميكرون شرائح واسعه من اسفين والتوالي لقب لهم مع Pt إلى قمم Si المشاركات من القسيمة صفيف ميكروتيب (الشكل 2b-d).
  6. شكل وشحذ كل غيض عينه باستخدام أنماط الطحن الحلقي من أقطار أصغر بشكل متزايد الداخلية والخارجية (الشكل 3). في البداية ، وأداء الطحن في 30 كيلو فولت لإنتاج الهندسة عينه اللازمة لل APT (الشكل 3، لوحه اليسار).
  7. أداء الطحن النهائي في الجهد المتسارع من 5 كيلو فولت من أجل الحد منGa + غرس والحصول علي شكل متسقة غيض إلى طرف (الشكل 3، لوحه الحق).
  8. من خلال تطبيق أدوات قياس SEM لهذا الرقم ، وضمان ان القطر في الأعلى من النصائح يتراوح 50-65 نانومتر ، في حين ان زاوية عرقوب من نصائح تتراوح من 25 درجه إلى 38 درجه مئوية.
    ملاحظه: تم نشر المزيد من التفاصيل في السابق ، واصفا بروتوكول الرفع التقليدي16.

figure-protocol-6472
الشكل 2: مثال لبروتوكول اعداد العينات المؤسسية لتحليل APT. (a) الاسفين (W) الاستخراج الخروج مع نانمانيباتور (نيوتن متر). (ب) العرض الجانبي لمجموعه القسائم الصغيرة لوظائف السليكون المثبتة علي مشبك نحاسي. (ج) عرض اعلي من مجموعه الصغيرة القسيمة من الوظائف السيليكون التي تظهر نانومانيباتور لتركيب المقاطع اسفين. (د) قطعه اسفين (S) ، تظهر جزءا من الغطاء البلاتيني الواقي (الشركة الخاصة بالشركة) ، المثبتة علي وظيفة السليكون بعد اللحام بالبلاتين (ptw). يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.

figure-protocol-7254
الشكل 3: مثال علي النصائح المعدة لتحليل APT. (يسار) صوره من تلميح بعد المرحلة الاولي من شحذ. (يمين) صوره من نفس الطرف بعد تنظيف منخفضه kV ، مشيرا إلى نصف قطرها غيض (67.17 نانومتر) وزاوية عرقوب (26 درجه). يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.

3. الحصول علي بيانات APT

  1. اجراء التحليل مع مسبار ذره الكهربائية المحلية (قفزه) مجهزه بليزر بيكو الثانية 355 nm الاشعه فوق البنفسجية. راجع معلمات تشغيل قفزه محدده في الجدول 1.
    ملاحظه: أجريت التحاليل مع قفزه مجهزه بليزر بيكو الثاني 355 nm الاشعه فوق البنفسجية ، والتي تقع في مرفق التحليل المركزي (CAF) في جامعه الاباما.
  2. جبل القسيمة الصغيرة مع النصائح شحذ ، ملحومه إلى المشاركات Si ، في عينه عفريت وتحميل في دائري لوضع داخل قفزه.
  3. ادراج دائري داخل الغرفة العازلة من قفزه.
  4. أدر راس الليزر وقم باجراء معايره الليزر.
  5. بعد تحقيق فراغ في غرفه التحليل في أو تحت 6 x 10-11 torr ، ادراج عينه عفريت في غرفه التحليل الرئيسية. لهذا استخدام قضيب نقل ؛ يتم تشغيل هذا مع سلسله من الخطوات التلقائية والادراج اليدوي.
  6. قبل التحليل ، حدد الطرف عن طريق تحريك قرص العينة لمحاذاة الكوبون الصغير مع القطب المحلي وتحديث قاعده البيانات للاشاره إلى رقم التلميح.
    ملاحظه: تم تحليل أربعه من أصل سته نصائح بنجاح (اثنين من كسر اثناء التحليل) وأسفرت عن كميه متغيرة من البيانات المكتسبة تتراوح بين 26 إلى 92,000,000 الكشف عن مجموع الأيونات ، والتي تتطابق مع أزاله طبقه 160-280 نانومتر سميكه من المغنتيت (انظر محدده المعلمات تشغيل قفزه في الجدول 1).
عينه207217218219
وصف العينةSHV ماجنيتيتSHV ماجنيتيتSHV ماجنيتيتSHV ماجنيتيت
نموذج الصكقفزه 5000 XSقفزه 5000 XSقفزه 5000 XSقفزه 5000 XS
إعدادات الاداهات
الليزر الطول الموجي355 نيوتن متر355 نيوتن متر355 نيوتن متر355 نيوتن متر
نبض الليزر معدل60 pJ30 pJ30 pJ30 pJ
الليزر نبض الطاقة500 كيلو هرتز500 كيلو هرتز500 كيلو هرتز500 كيلو هرتز
التحكم في التبخرمعدل الكشفمعدل الكشفمعدل الكشفمعدل الكشف
معدل الكشف عن الهدف (%)0.50.50.50.5
مسار الطيران الاسمي (مم)100100100100
درجه الحرارة (K)50505050
الضغط (Torr)5.7 x10-11 6.0 x10-11 6.1 [x10-11 ] 6.1 [x10-11 ]
أزاحه الأوفست ، to (ns)279.94279.94279.94279.94
تحليل البيانات
البرمجياتIVAS 3.6.12IVAS 3.6.12IVAS 3.6.12IVAS 3.6.12
مجموع الأيونات:26,189,96792,045,43040,013,65640,016,543
واحد15,941,80655,999,56424,312,78423,965,867
متعدده9,985,56435,294,52815,331,67015,716,119
الجزئي262,597751,338369,202334,557
الأيونات المعاد بناؤها:25,173,74289,915,25638,415,30939,120,141
تراوحت16,053,25361,820,80325,859,57426,598,745
غير التراوح9,120,48928,094,45312,555,73512,521,396
الخلفية (ppm/nsec) 12121212
اعاده الاعمار
حاله الطرف النهائيكسركسركسركسر
التصوير قبل/بعد التحليلSEM/n.a.SEM/n.a.SEM/n.a.SEM/n.a.
شعاع تطور النموذججهدجهدجهدجهد
Vالاولي؛ Vالنهائي 2205 الخامسة ؛ 6413 الخامس2361 الخامسة ؛ 7083 الخامس2198 الخامسة ؛ 6154 الخامس2356 الخامسة ؛ 6902 الخامس

الجدول 1 اتوم مسبار التصوير المقطعي إعدادات الحصول علي البيانات وملخص التشغيل.

4. تجهيز بيانات APT

  1. افتح مجموعه البيانات في برنامج المعالجة (راجع جدول المواد) وقم بتنفيذ الخطوات التالية لتحليل البيانات.
    1. راجع اعداد المعلومات.
    2. حدد نطاق تسلسل الأيونات استنادا إلى مؤامرة تاريخ الجهد. حدد منطقه الكاشف التي تهمك (ROI).
    3. قم باجراء تصحيح وقت الرحلة. استخدم القمم المقابلة للأكسجين والحديد للتصحيح.
    4. اجراء المعايرة الشاملة مع تحديد القمم الرئيسية.
    5. تنفيذ تتراوح من الأيونات لتعييناتهم إلى الجماهير محدده.
    6. اجراء أعاده بناء الشخصية غيض.
  2. إظهار البيانات في التنسيقين الرئيسيين: 1) الطيف الكيميائي لنسبه الدولة الشاملة للشحن (دا) (الشكل 4) ؛ و 2) أعاده البناء 3D من العينات غيض (الشكل 5).
  3. تحديد نطاقات الذروة كذروة مرئية بأكملها ، أو الضبط يدويا عند وجود ذيول حراريه كبيره ، لكل طيف نسبه الكتلة إلى الشحن (الشكل 4). هذه القمم تمثل عناصر واحده أو الأنواع الجزيئية ، وتحلل القمم يوفر التركيب الكيميائي الشامل لكل غيض أو ميزه (اي التكتلات و lamellae الحل) داخل كل طرف (الجدول 2).
  4. اجراء عمليات أعاده بناء الأطراف ثلاثية الابعاد (3D) باستخدام الشكل الجانبي لطرف "الجهد الكهربي"17 لتحديد نصف القطر المعاد بناؤه كداله لعمق التحليل (الشكل 5 والفيلم 1).
  5. أعاده بناء الخطوط الفاصلة للاميلاي لاجراء قياسات التباعد بين المواد البينية (الشكل 5) وإنشاء العلاقة الكيميائية المعدنية لاميلا المضيف باستخدام proxigrams17،18 (الشكل 6 ).
  6. قياس الفواصل interlamellar مع برنامج تحليل الصور.

figure-protocol-14806
الشكل 4: مثال علي الطيف التمثيلي الشامل للشحن. الطيف لل تحليل المغنتيت الكريستال مع الفردية تراوحت قمم تبين أمثله علي تحديد قمم المقابلة للعناصر واحده (علي سبيل المثال ، الأكسجين (O) أو الحديد (Fe)) أو جزيئات (علي سبيل المثال ، FeO). يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.

عينه207217218219
عنصرعدد الذرةالطاقة ذريه 1s خطا عدد الذرةالطاقة ذريه 1s خطا عدد الذرةالطاقة ذريه 1s خطا عدد الذرةالطاقة ذريه 1s خطا
يا945927640.2630.01553667925640.7240.00801539615541.0100.01241621228141.2240.0122
Fe942429840.1140.01553594859339.9130.00791482990539.5020.01211500685338.1590.0116
مليون159540.0680.0005728840.0810.0003281660.0750.0004314500.0800.0005
ملغ1237550.5270.00154867320.5400.00082035960.5420.00122342310.5960.0012
Al855980.3640.00133296020.3660.00061346370.3590.00101547790.3940.0010
سي138550.0590.0005393070.0440.0002162780.0430.0003257500.0650.0004
Na1660.0010.000112540.0010.00004470.0010.000114680.0040.0001
تي436005218.5580.00971647894618.2960.0049692048118.4340.0076764584919.4420.0077
ح106570.0450.0004305220.0340.0002128990.0340.0003144780.0370.0003
مجموع23493611100.000.0490067097100.000.0237542563100.000.0439327140100.000.03
Fe + Ti + O98.9498.9398.9598.82
Fe/Ti2.162.182.141.96

الجدول 2 اتوم مسبار التصوير المقطعي معظم البيانات التركيبية لجميع العينات تحليلها.

النتائج

مثل العديد من بلورات تيروماغنيتيت من مراحل مختلفه من بركان سوفريير هيلز (SHV) ثوران ، الكريستال تحليلها هنا يحتوي علي الحل الأمثل < 10 μm في سماكه ، مرئية في الصور SEM الثانوية (الشكل 1d) ، والتي تفصل بين مناطق تي الغنية المغنتيت ، مشيرا إلى مرحله C2 من الاكسده18. استناد?...

Discussion

تسمح أعاده بناء بيانات APT ثلاثية الابعاد بقياس دقيق للمسافة البينية في البلورة المحللة بدقه ثلاثه أوامر بالحجم اعلي من تلك التي تقاس من صور SEM التقليدية. وهذا يشير إلى ان الاختلافات الذرية في الكيمياء تحدث علي مدي مكاني ثلاثه أوامر من حجم أصغر من التغيرات المعدنية القابلة للملاحظة بصريا. أ...

Disclosures

وليس لدي المؤلفين ما يفصحون عنه.

Acknowledgements

وقد دعم هذا العمل بتمويل من المؤسسة الوطنية للعلوم من خلال منح الاذن-1560779 والاذن-1647012 ، ومكتب نائب الرئيس للبحوث والتنمية الاقتصادية ، وكليه الآداب والعلوم ، وقسم العلوم الجيولوجية. ويعترف المؤلفون أيضا بكل من كيارا كابيلي ، وريتش مارتنز ، وجوني غودوين للحصول علي المساعدة التقنية ومرصد مونتسيرات للبراكين لتقديم عينات الرماد.

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
InTouchScope Secondary Electron Microscope (SEM)JEOLJSM-6010PLUS/LA
Focus Ion Beam (FIB) Secondary Electron Microscope (SEM)TESCANLYRA XMU
Local Electrode Atom Probe (LEAP)CAMECA5000 XS
Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS, version 3.6.12).processing software

References

  1. Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism. American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).
  2. Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging. Ultramicroscopy. 59, 15 (1995).
  3. Golla, U., Putnis, A. Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM. Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).
  4. Wang, R. C., et al. Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China. Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).
  5. Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure. American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).
  6. Austrheim, H., et al. Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes. Science Advances. 3, (2017).
  7. Kelly, T. F., Larson, D. J. Atom probe tomography 2012. Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).
  8. Gordon, L. M., Joester, D. Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth. Nature. 469, 194-197 (2011).
  9. Valley, J. W., et al. Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography. Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).
  10. Pérez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals. Micron. 80, 83-89 (2016).
  11. Weber, J., et al. Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography. Chemical Geology. , 51-59 (2016).
  12. Fougerouse, D., et al. Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy. American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).
  13. Peterman, E. M., et al. Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops. Science Advances. 2, (2016).
  14. Cole, P. D., et al. Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010. Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).
  15. Thompson, G. B., et al. In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography. Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).
  16. Haggerty, S. E. Oxide textures; a mini-atlas. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).
  17. Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. Atom Probe Microscopy. Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).
  18. Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. . Local Electrode Atom Probe Tomography: A User’s Guide. , 318 (2013).
  19. Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe–Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano. Journal of Petrology. 44, 1375-1400 (2003).
  20. Jackson, M., Bowles, J. A. Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering. Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).
  21. Harrison, R. J., Putnis, A. The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions. Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).
  22. Price, G. D. Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion. Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).
  23. Price, G. D. Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates. Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).
  24. Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis. Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).
  25. Dégi, J., Abart, R., Török, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. Evidence for xenolith–host basalt interaction from chemical patterns in Fe–Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony–Balaton Volcanic field (W-Hungary). Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).
  26. Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience. Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

152 APT SEM

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Research

Education

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved