A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.
Method Article
تحليل الشكل والتكوين والتباعد من الحل الأمثل يمكن ان يوفر معلومات أساسيه لفهم العمليات الجيولوجية المتعلقة بالبراكين والمتحولة. نحن نقدم تطبيقا جديدا من APT لتوصيف هذه صفاحات ومقارنه هذا النهج للاستخدام التقليدي للمجهر الكترون والاتصالات النانويه المستندة إلى الاكذوبه.
معدلات انتشار العنصر والتحكم في درجه الحرارة/الضغط مجموعه من العمليات البركانية الاساسيه والمتحولة. وغالبا ما تسجل هذه العمليات في صفاحات exsolved من المراحل المعدنية المضيفة. التالي ، فان تحليل التوجه والحجم والشكل والتكوين والتباعد بين صفاحات الحل هو مجال البحوث النشطة في علوم الجيولوجيا. وقد أجريت الدراسة التقليدية لهذه صفاحات عن طريق مسح المجهر الكترون (SEM) وانتقال المجهر الكترون (TEM) ، ومؤخرا مع تركيز الشعاع الأيوني (الاكذوبه) المستندة إلى الأنابيب النانويه ، ومع ذلك مع المعلومات الكيميائية محدوده. هنا ، نستكشف استخدام التصوير المقطعي لمسبار الذرة (APT) لتحليل النانو من المحلول البركاني الذي تم التوصل اليه في تيروماغنيتيت المتطايرة من رواسب الرماد التي اندلعت من بركان سوفريير هيلز النشط (مونتسيرات ، جزر الهند الغربية البريطانية). يسمح APT الحساب الدقيق لفواصل بينيه (14 – 29 ± 2 نانومتر) ويكشف عن ملامح الانتشار السلس مع عدم وجود حدود المرحلة حاده خلال تبادل Fe و Ti/O بين صفاحات exsolved والكريستال المضيف. نتائجنا تشير إلى ان هذا النهج الجديد يسمح قياسات النانو من التركيب صفاحات والتباعد interlamellar التي قد توفر وسيله لتقدير درجات الحرارة قبة الحمم اللازمة لمعدلات البثق نموذج وفشل قبة الحمم البركانية ، وكلاهما تلعب دورا رئيسيا في جهود التخفيف من مخاطر البراكين.
وقد كانت دراسة علم المعادن الكيميائية مصدرا رئيسيا للمعلومات في مجال علوم الأرض لأكثر من قرن ، حيث سجلت المعادن بنشاط العمليات الجيولوجية اثناء وبعد تبلورها. يتم تسجيل الظروف الفيزيائية-الكيميائية لهذه العمليات ، مثل التغيرات في درجات الحرارة اثناء البراكين والمتحولة ، خلال النواة المعدنية والنمو في شكل zonation الكيميائية ، والمخططات ، و lamellae ، من بين أمور أخرى. شكل الحل الأمثل عندما أونميكسيس مرحله إلى مرحلتين منفصلتين في الحالة الصلبة. تحليل التوجه ، والحجم ، والتشكل ، والتباعد من هذه صفاحات exsolution يمكن ان توفر المعلومات الاساسيه لفهم التغيرات في درجه الحرارة والضغط اثناء البراكين والمتحولة1،2،3 وتشكيل الرواسب المعدنية الخام4.
تقليديا ، أجريت دراسة صفاحات exsolution مع مراقبه ميكروغراف عن طريق التصوير الكترون المسح الضوئي بسيطه5. في الاونه الاخيره ، وقد تم استبدال هذا من خلال استخدام الطاقة المصفاة المجهر الكترون الإرسال (تيم) توفير ملاحظات مفصله في المستوي النانو1،2،3. ومع ذلك ، في كلتا الحالتين ، يتم اجراء الملاحظات في بعدين (2D) ، والتي ليست كافيه تماما لثلاثه هياكل الابعاد (3D) التي تمثلها هذه lamellae exsolution. الأنابيب النانويه6 الناشئة كتقنية جديده للمراقبة 3d من ميزات النانو داخل الحبوب المعدنية ، ومع ذلك لا توجد معلومات كافيه حول تكوين هذه الميزات. وهناك بديل لهذه النهج هو استخدام التصوير المقطعي لمسبار الذرة (APT) ، الذي يمثل اعلي تقنيه تحليليه لتحليل الحيز المكاني في الوجود لتوصيف المواد7. تكمن قوه هذه التقنية في امكانيه الجمع بين أعاده بناء ثلاثية الابعاد لميزات النانو مع تركيبتها الكيميائية علي المقياس الذري مع الحساسية التحليلية القريبة من جزء لكل مليون7. وقد وفرت التطبيقات السابقة الخاصة بتحليل العينات الجيولوجية نتائجممتازة8و9و10و11، ولا سيما في التوصيف الكيميائي للعنصر نشر وتركيزات9,12,13. حتى الآن ، لم يتم استخدام هذا التطبيق لدراسة lamellae exsolution ، وفيرة في بعض المعادن التي استضافتها في الصخور المتحولة والشيطانية. هنا ، نستكشف استخدام APT ، وحدودها ، لتحليل حجم وتكوين lamellae الحل ، والتباعد بين السطور في بلورات تيروماغنيتيت البركانية.
1. مصادر ، واختيار ، واعداد الحبوب المعدنية
ملاحظه: تم الحصول علي عينات من المجموعة المفهرسة في مرصد بركان مونتسيرات (MVO) والمستمدة من الرواسب المتساقطة الناشئة عن حلقه التهوية القوية في بركان سوفريير هيلز التي وقعت في 5 تشرين الأول/أكتوبر 2009 ؛ هذا كان واحده من 13 حادثات مماثله علي مسلك من ثلاثه أيام14. وقد سبقت هذه التنفيس الرماد مرحله جديده من نمو قبة الحمم البركانية (المرحلة 5) التي بدات في 9 تشرين الأول/أكتوبر. واظهر التحليل السابق لهذه العينة انه مزيج من شظايا الصخور الصخرية الكثيفة ، والجسيمات الزجاجية ، والحجرية العرضية14.
الشكل 1: مثال للحبوب الرماد الغنية بالمغناطيسية من نوبات التنفيس في بركان سوفريير هيلز. (ا، ب): صور الكترونات المتناثرة (بورصة الجنون) من كل من رد فعل والقوام غير المتفاعلة في الحبوب المغنتيت. (ج) صوره مرض جنون البقر من الحبوب المصقولة التي تظهر وجود المحلول المموه (الرمادي الفاتح ؛ السهام الحمراء) من التكوين المحتمل للمينايت. (د) الصورة الكترونيه الثانوية للحبوب المصقولة التي أعدت لتحليل التصوير المقطعي الذري (APT) ، والتي تبين موقع بعض صفاحات الطارد (خطوط حمراء متقطعه) ، والتي يتم توزيعها علي طول سطح الحبوب ، وموقع اسفين استخراج (السهم الأزرق). يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.
2. ذره مسبار التصوير المقطعي (APT) اعداد عينه
الشكل 2: مثال لبروتوكول اعداد العينات المؤسسية لتحليل APT. (a) الاسفين (W) الاستخراج الخروج مع نانمانيباتور (نيوتن متر). (ب) العرض الجانبي لمجموعه القسائم الصغيرة لوظائف السليكون المثبتة علي مشبك نحاسي. (ج) عرض اعلي من مجموعه الصغيرة القسيمة من الوظائف السيليكون التي تظهر نانومانيباتور لتركيب المقاطع اسفين. (د) قطعه اسفين (S) ، تظهر جزءا من الغطاء البلاتيني الواقي (الشركة الخاصة بالشركة) ، المثبتة علي وظيفة السليكون بعد اللحام بالبلاتين (ptw). يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.
الشكل 3: مثال علي النصائح المعدة لتحليل APT. (يسار) صوره من تلميح بعد المرحلة الاولي من شحذ. (يمين) صوره من نفس الطرف بعد تنظيف منخفضه kV ، مشيرا إلى نصف قطرها غيض (67.17 نانومتر) وزاوية عرقوب (26 درجه). يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.
3. الحصول علي بيانات APT
عينه | 207 | 217 | 218 | 219 |
وصف العينة | SHV ماجنيتيت | SHV ماجنيتيت | SHV ماجنيتيت | SHV ماجنيتيت |
نموذج الصك | قفزه 5000 XS | قفزه 5000 XS | قفزه 5000 XS | قفزه 5000 XS |
إعدادات الاداهات | ||||
الليزر الطول الموجي | 355 نيوتن متر | 355 نيوتن متر | 355 نيوتن متر | 355 نيوتن متر |
نبض الليزر معدل | 60 pJ | 30 pJ | 30 pJ | 30 pJ |
الليزر نبض الطاقة | 500 كيلو هرتز | 500 كيلو هرتز | 500 كيلو هرتز | 500 كيلو هرتز |
التحكم في التبخر | معدل الكشف | معدل الكشف | معدل الكشف | معدل الكشف |
معدل الكشف عن الهدف (%) | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
مسار الطيران الاسمي (مم) | 100 | 100 | 100 | 100 |
درجه الحرارة (K) | 50 | 50 | 50 | 50 |
الضغط (Torr) | 5.7 x10-11 | 6.0 x10-11 | 6.1 [x10-11 ] | 6.1 [x10-11 ] |
أزاحه الأوفست ، to (ns) | 279.94 | 279.94 | 279.94 | 279.94 |
تحليل البيانات | ||||
البرمجيات | IVAS 3.6.12 | IVAS 3.6.12 | IVAS 3.6.12 | IVAS 3.6.12 |
مجموع الأيونات: | 26,189,967 | 92,045,430 | 40,013,656 | 40,016,543 |
واحد | 15,941,806 | 55,999,564 | 24,312,784 | 23,965,867 |
متعدده | 9,985,564 | 35,294,528 | 15,331,670 | 15,716,119 |
الجزئي | 262,597 | 751,338 | 369,202 | 334,557 |
الأيونات المعاد بناؤها: | 25,173,742 | 89,915,256 | 38,415,309 | 39,120,141 |
تراوحت | 16,053,253 | 61,820,803 | 25,859,574 | 26,598,745 |
غير التراوح | 9,120,489 | 28,094,453 | 12,555,735 | 12,521,396 |
الخلفية (ppm/nsec) | 12 | 12 | 12 | 12 |
اعاده الاعمار | ||||
حاله الطرف النهائي | كسر | كسر | كسر | كسر |
التصوير قبل/بعد التحليل | SEM/n.a. | SEM/n.a. | SEM/n.a. | SEM/n.a. |
شعاع تطور النموذج | جهد | جهد | جهد | جهد |
Vالاولي؛ Vالنهائي | 2205 الخامسة ؛ 6413 الخامس | 2361 الخامسة ؛ 7083 الخامس | 2198 الخامسة ؛ 6154 الخامس | 2356 الخامسة ؛ 6902 الخامس |
الجدول 1 اتوم مسبار التصوير المقطعي إعدادات الحصول علي البيانات وملخص التشغيل.
4. تجهيز بيانات APT
الشكل 4: مثال علي الطيف التمثيلي الشامل للشحن. الطيف لل تحليل المغنتيت الكريستال مع الفردية تراوحت قمم تبين أمثله علي تحديد قمم المقابلة للعناصر واحده (علي سبيل المثال ، الأكسجين (O) أو الحديد (Fe)) أو جزيئات (علي سبيل المثال ، FeO). يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.
عينه | 207 | 217 | 218 | 219 | ||||||||
عنصر | عدد الذرة | الطاقة ذريه | 1s خطا | عدد الذرة | الطاقة ذريه | 1s خطا | عدد الذرة | الطاقة ذريه | 1s خطا | عدد الذرة | الطاقة ذريه | 1s خطا |
يا | 9459276 | 40.263 | 0.0155 | 36679256 | 40.724 | 0.0080 | 15396155 | 41.010 | 0.0124 | 16212281 | 41.224 | 0.0122 |
Fe | 9424298 | 40.114 | 0.0155 | 35948593 | 39.913 | 0.0079 | 14829905 | 39.502 | 0.0121 | 15006853 | 38.159 | 0.0116 |
مليون | 15954 | 0.068 | 0.0005 | 72884 | 0.081 | 0.0003 | 28166 | 0.075 | 0.0004 | 31450 | 0.080 | 0.0005 |
ملغ | 123755 | 0.527 | 0.0015 | 486732 | 0.540 | 0.0008 | 203596 | 0.542 | 0.0012 | 234231 | 0.596 | 0.0012 |
Al | 85598 | 0.364 | 0.0013 | 329602 | 0.366 | 0.0006 | 134637 | 0.359 | 0.0010 | 154779 | 0.394 | 0.0010 |
سي | 13855 | 0.059 | 0.0005 | 39307 | 0.044 | 0.0002 | 16278 | 0.043 | 0.0003 | 25750 | 0.065 | 0.0004 |
Na | 166 | 0.001 | 0.0001 | 1254 | 0.001 | 0.0000 | 447 | 0.001 | 0.0001 | 1468 | 0.004 | 0.0001 |
تي | 4360052 | 18.558 | 0.0097 | 16478946 | 18.296 | 0.0049 | 6920481 | 18.434 | 0.0076 | 7645849 | 19.442 | 0.0077 |
ح | 10657 | 0.045 | 0.0004 | 30522 | 0.034 | 0.0002 | 12899 | 0.034 | 0.0003 | 14478 | 0.037 | 0.0003 |
مجموع | 23493611 | 100.00 | 0.04 | 90067097 | 100.00 | 0.02 | 37542563 | 100.00 | 0.04 | 39327140 | 100.00 | 0.03 |
Fe + Ti + O | 98.94 | 98.93 | 98.95 | 98.82 | ||||||||
Fe/Ti | 2.16 | 2.18 | 2.14 | 1.96 |
الجدول 2 اتوم مسبار التصوير المقطعي معظم البيانات التركيبية لجميع العينات تحليلها.
مثل العديد من بلورات تيروماغنيتيت من مراحل مختلفه من بركان سوفريير هيلز (SHV) ثوران ، الكريستال تحليلها هنا يحتوي علي الحل الأمثل < 10 μm في سماكه ، مرئية في الصور SEM الثانوية (الشكل 1d) ، والتي تفصل بين مناطق تي الغنية المغنتيت ، مشيرا إلى مرحله C2 من الاكسده18. استناد?...
تسمح أعاده بناء بيانات APT ثلاثية الابعاد بقياس دقيق للمسافة البينية في البلورة المحللة بدقه ثلاثه أوامر بالحجم اعلي من تلك التي تقاس من صور SEM التقليدية. وهذا يشير إلى ان الاختلافات الذرية في الكيمياء تحدث علي مدي مكاني ثلاثه أوامر من حجم أصغر من التغيرات المعدنية القابلة للملاحظة بصريا. أ...
وليس لدي المؤلفين ما يفصحون عنه.
وقد دعم هذا العمل بتمويل من المؤسسة الوطنية للعلوم من خلال منح الاذن-1560779 والاذن-1647012 ، ومكتب نائب الرئيس للبحوث والتنمية الاقتصادية ، وكليه الآداب والعلوم ، وقسم العلوم الجيولوجية. ويعترف المؤلفون أيضا بكل من كيارا كابيلي ، وريتش مارتنز ، وجوني غودوين للحصول علي المساعدة التقنية ومرصد مونتسيرات للبراكين لتقديم عينات الرماد.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
InTouchScope Secondary Electron Microscope (SEM) | JEOL | JSM-6010PLUS/LA | |
Focus Ion Beam (FIB) Secondary Electron Microscope (SEM) | TESCAN | LYRA XMU | |
Local Electrode Atom Probe (LEAP) | CAMECA | 5000 XS | |
Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS, version 3.6.12). | processing software |
Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article
Request PermissionThis article has been published
Video Coming Soon
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved