ضع الخلية الكهروكيميائية المحضرة باستخدام ركيزة SERS لوضع الفجوة على مرحلة المجهر البصري المقلوب. قم بتأمين الركيزة إلى مرحلة المجهر عن طريق لصق الحواف لمنع الحركة أثناء القياسات الكهروكيميائية الطيفية بسبب توتر الأسلاك التي تربط الخلية ب potentiostat. ضع القطب المرجعي لكلوريد الفضة والفضة في الحامل المصنوع منزليا وقم بتثبيت موضعه عن طريق شد المسمار الموجود على حامل حامل القطب الكهربائي.
قم بتوصيل القطب المرجعي بمشبك التمساح الكهربائي المرجعي الخاص ب potentiostat. ثم قم بتوصيل قطب عداد الأسلاك البلاتينية بمشبك التمساح الكهربائي المضاد ل potentiostat. أخيرا ، قم بقص السلك النحاسي المتصل بالفيلم الفضي بمشبك تمساح القطب الكهربائي العامل في الجهد.
أدخل السلك البلاتيني ومشبك التمساح في حامل القطب وشد المسمار لتأمين موضعه. ضع حامل القطب فوق الخلية الكهروكيميائية لإدخال الأقطاب الكهربائية. ثم قم بتشغيل الليزر 642 نانومتر واضبط الطاقة على 500 ميكرووات.
بعد ذلك ، أضف قطرة من زيت الغمر إلى العدسة الموضوعية. بعد ذلك ، حرك مقبض التركيز لرفع الهدف حتى يلامس الزيت قاع الركيزة. ركز الليزر على سطح ركيزة SERS في وضع الفجوة.
بعد إزالة إحدى قطع العين من المجهر ، أدخل المحول في مكانه. قم بتغيير الوضع إلى الفيديو على تطبيق الكاميرا وقم بالتكبير قدر الإمكان. امسح ركيزة SERS في وضع الفجوة عن طريق تحريك مرحلة المجهر للبحث عن نمط انبعاث SERS معزول على شكل دونات.
بمجرد تحديد نمط الانبعاث على شكل دونات ، حرك ذراع محول الضوء في المجهر لتوجيه الضوء المقبول إلى مقياس الطيف. اضبط موضع الدرجات على 1000 رقم موجة لاكتشاف تشتت الرامين المحول من 400 إلى منطقة رقم موجة 1600. مع الحفاظ على تركيز ضوء الليزر على نمط الانبعاث على شكل دونات ، أضف 3 ملليلتر من محلول فوسفات 0.1 مولار من الرقم الهيدروجيني 5 إلى الخلية الكهروكيميائية.
في برنامج potentiostat ، قم بإعداد تجربة voltammogram دورية مع ثلاث دورات على الأقل من 0 إلى ناقص 0.6 فولت مقابل كلوريد الفضة والفضة ومعدل مسح 50 مللي فولت في الثانية. بعد ذلك ، قم بتشغيل تجارب قياس الفولتاميتري الدوري و SERS المتزامنة. أخيرا ، حرك ذراع محول الضوء ، بحيث يتم توجيه الضوء إلى كاميرا الهاتف وابدأ في تسجيل مقطع فيديو أثناء تشغيل تجربة قياس الفولتاميتري الدوري.
يمكن تحديد جسيمات الفضة النانوية الفردية على طبقة الفضة الرقيقة بشكل لا لبس فيه من خلال نمط انبعاث على شكل دونات على عكس نمط الانبعاث الصلب الناتج عن دايمرات الجسيمات النانوية أو أدوات التشذيب أو المتعددات. تم قياس الفولتاموجرام الحلقية SERS للجسيمات النانوية المفردة ، وتم تقليل جزيئات النيل الزرقاء داخل وحول الفجوة بين جسيمات الفضة النانوية وفيلم الفضة كهروكيميائيا. تم إجراء القياسات الطيفية الكهروكيميائية بنفس نطاق الجهد المطبق.
يؤدي التعديل الكهروكيميائي لطيف SERS الأزرق النيلي عن طريق تحريك الجهد إلى انخفاض شدة الذروة في منطقة رقم الموجة 592 مع مرور الوقت بسبب تقليل جزيئات النيل الأزرق. أدى حجم التحيز الكهربائي إلى تغيير حركية الاختزال ، كما يتضح من اضمحلال المنطقة تحت ذروة منطقة رقم الموجة 592.
