للبدء ، أضف الرابط H4PMP كمادة صلبة إلى بولي تترافلورو إيثيلين ، أو PTFE ، لإدراج Al-CAU-60. ثم استخدم ماصة لإضافة محلول كلوريد الألومنيوم ، والمياه منزوعة المعادن ، ومحلول المواد المضافة إلى الإدراجات. أدخل الأقراص في لوحة العينة وضع إدخالات PTFE المملوءة في لوحة العينة.
ضع علامة على اللوحة الأرضية للمفاعل بطريقة تسمح بتحديد إدخالات PTFE وأدخل لوحة العينة مع إدخالات PTFE المملوءة في اللوحة الأرضية. قم بإعداد ورقتين PTFE ووضعهما على ألواح العينة لضمان التغطية الكاملة. تأكد من وضع ورقة PTFE بشكل صحيح وتناسب لوحة الرأس باستخدام دبابيس التوجيه.
أضف البراغي وشدها باليد. ثم أغلق المفاعل المغلق في البداية بمساعدة مكبس ميكانيكي أو هيدروليكي وشد البراغي يدويا مرة أخرى. ضع المالتيكلاف في فرن حراري قسري قابل للبرمجة.
بالنسبة إلى Al-CAU-60 ، اضبط برنامج وقت درجة الحرارة الموضح على الشاشة. ثم ابدأ برنامج وقت درجة الحرارة. أخرج المالتيكلاف من الفرن.
بمجرد أن يبرد إلى درجة حرارة الغرفة ، ضعه على مكبس ميكانيكي أو هيدروليكي واضغطه برفق حتى يمكن فك البراغي يدويا. ضع الملتيكتلاف داخل غطاء دخان وقم بإزالة لوحة رأس المفاعل. ثم قم بإزالة صفائح PTFE ولوحة العينة مع إدراج PTFE من اللوحة الأرضية للمفاعل.
الآن قم بتجميع كتلة الترشيح عالية الإنتاجية عن طريق توصيل كتلة المرشح بمضخة تفريغ عبر زجاجتي غسيل. ضع ورقتي ترشيح بين حصيرتي سيليكون مانعة للتسرب مع التجاويف المقابلة في كتلة المرشح. ثم ضع كتلة تعبئة PTFE في الأعلى ، مع التأكد من أن التجاويف المناسبة تتطابق مع حصائر السقف وكتلة المرشح.
شد الطبقات باستخدام إطار التثبيت ، والذي يتم تثبيته في مكانه بواسطة ستة براغي مسمار. لإغلاق الوحدة بشكل صحيح ، استخدم صواميل الجناح على مسامير التثبيت وشدها يدويا. أغلق تجاويف كتلة التعبئة التي لا يجب ملؤها بالمقابس.
قم بتشغيل مضخة التفريغ الغشائية واضبطها على الوضع الذي ستضخ فيه إلى أفضل فراغ ممكن. انقل محتويات إدخالات PTFE إلى الآبار المخصصة لكتلة التعبئة باستخدام ماصات يمكن التخلص منها. بمجرد أن تصبح جميع الحشوات فارغة ، ألق نظرة ثانية على البلورات واعزلها إذا كانت موجودة.
قم بتفكيك كتلة الترشيح بعناية بمجرد تصريف جميع الآبار. تتوفر الآن مكتبة منتجات على ورق الترشيح. اتركه يجف في الهواء داخل غطاء الدخان.
ضع مكتبة المنتج بين لوحة القاعدة ولوحة الغطاء لتوصيف المنتج الذي تم الحصول عليه عن طريق حيود المسحوق بالأشعة السينية لاحقا. تأكد من تطابق التجاويف واللوحات مع مواقع المنتج. بعد محاذاة الألواح ، قم بتثبيتها بمسمارين.
أدخل مكتبة المنتجات في حامل عينة مقياس الحيود . ضع حامل العينة المحمل بعناية في المرحلة XY من مقياس الحيود . أغلق الأداة قبل بدء القياسات.
تظهر مساحة المعلمة في هذا الشكل. يتم تمييز التوليف مع هيدروكسيد الصوديوم كمادة مضافة باللون الأزرق ، ويتم تمييز التوليف بدون مادة مضافة باللون الأخضر ، ويتم تمييز التوليف مع حمض الهيدروكلوريك المضاف باللون البرتقالي والأحمر. تظهر النسب المولية للكواشف على الجانب الأيسر وعلى القمة.
يظهر المخطط المكدس لجميع أنماط حيود الأشعة السينية المقاسة في هذا الشكل. هنا ، يتم تمييز هيدروكسيد الصوديوم المضاف باللون الأزرق ، ولا يتم تمييز أي مادة مضافة باللون الأخضر ، ويتم تمييز حمض الهيدروكلوريك المضاف باللون الأحمر. أسماء العينات موضحة هنا والتي ترتبط بالنسب المولية للمواد الأولية المستخدمة في خليط التخليق.
تشير هذه النتائج إلى أن المنتجات ذات التبلور المنخفض تم الحصول عليها من التخليق حيث كانت النسبة المولية لهيدروكسيد الصوديوم إلى الألومنيوم واحدا إلى واحد ، أو لم يكن هناك هيدروكسيد الصوديوم أو حمض الهيدروكلوريك. تم الحصول على منتجات ذات تبلور أعلى من التوليف حيث تم استخدام حمض الهيدروكلوريك كمادة مضافة.
