Characterization of the MOF by Powder X-Ray Diffraction (PXRD) and Nuclear Magnetic Resonance (NMR) After Digestion

نقل ما يقرب من 10 ملليغرام من مادة MOF الصلبة المتبادلة مع UiO-66-Triazole إلى حامل عينة حيود الأشعة السينية المسحوق. ضع حامل العينة في مقياس الحيود ، واجمع نمط حيود الأشعة السينية للمسحوق. لبدء توصيف الرنين المغناطيسي النووي ، انقل حوالي 30 ملليغرام من مادة MOF الصلبة المتبادلة إلى قارورة جديدة سعة أربعة ملليلترات.

ثم انقل 400 ميكرولتر من DMSO-d6 إلى عينة MOF باستخدام ماصة صغيرة. انقل 200 ميكرولتر من محلول أكسيد الديوتيريوم فلوريد الأمونيوم 4.14 المولي إلى معلق DMSO-d6 لمسحوق MOF باستخدام ماصة دقيقة. قم بتنشيط الخليط غير المتجانس لمدة 30 دقيقة حتى يذوب المحلول العضوي في مذيب ثنائي ميثيل سلفوكسيد ديوتيريوم المختلط بعد الهضم.

بمجرد الانتهاء من ذلك ، قم بإزالة أي مواد صلبة غير قابلة للذوبان متبقية عن طريق ترشيح المحلول من خلال مرشح حقنة بولي فينيليدين ثنائي فلوريد أثناء نقله من قارورة أربعة ملليلتر إلى أنبوب رنين مغناطيسي نووي. لتحديد نجاح التبادل ، تم قياس أنماط حيود الأشعة السينية للمسحوق ومقارنتها ب UiO-66 MOF البكر للتبلور. تطابق موضع قمم الانعكاس والشدة النسبية والاتساع في أنماط حيود الأشعة السينية للمسحوق ل UiO-66-Triazole و UiO-66-Tetrazole التبادلية مع الأطر الفلزية العضوية UiO-66 البكر ، مما يشير إلى أن تبادل الرباط لم يؤثر على هيكل الإطار.

تم تحديد نسب التبادل من خلال مقارنة تكامل BDC غير الوظيفي و BDC-Triazole أو BDC-Tetrazole. تم العثور على نسب التبادل للتريازول والتترازول لتكون 33٪ و 30٪ على التوالي من تحليل تبادل الليجند بعد الاصطناعية.