للبدء ، ضع جميع الأواني الزجاجية المطلوبة في فرن على حرارة 140 درجة مئوية لمدة ساعة واحدة على الأقل قبل الاستخدام. لتشريب السيليكا باستخدام PEI 800 ، احسب أولا الجزء الكتلي من الأمين المطلوب. ثم خذ الكمية المطلوبة من السيليكا MCM-41 في طبق بتري زجاجي وقم بتغطيتها بورق الألمنيوم المثقوب.
بعد وضع الطبق المغطى في فرن مفرغ ، ضع الفراغ. ثم اضبط الفرن على درجة حرارة 110 درجة مئوية واتركه لمدة ساعتين على الأقل لضمان التجفيف الكامل للسيليكا. للتحضير للتوليف ، باستخدام ملعقة مختبر نظيفة وجافة ، انقل الكمية المطلوبة من جزيرة الأمير إدوارد إلى وعاء التفاعل.
بعد تغطية الوعاء ، انقله إلى غطاء دخان كيميائي وضعه فوق لوحة تحريك أثناء تثبيته بإحكام. بمجرد ضبطه ، قم بإزالة غطاء وعاء التفاعل وضع شريط تحريك نظيف وجاف فيه. باستخدام ماصة، انقل الكمية المطلوبة من الميثانول اللامائي إلى الوعاء من مخبار مدرج.
حرك خليط التفاعل لمدة 15 دقيقة لضمان إذابة PEI وتشتيته في المذيب بشكل متجانس. بعد ذلك ، باستخدام ملعقة معملية نظيفة وجافة ، انقل الكمية المطلوبة من السيليكا التي تم تجفيفها في الفرن إلى ورق الوزن وأضفها إلى محلول PEI في وعاء التفاعل داخل غطاء الدخان. إذا لزم الأمر ، أضف ميثانول إضافي لشطف أي سيليكا متبقية من جدار الوعاء الدموي في محلول PEI.
ضع الوعاء في كتلة تسخين عند 40 إلى 50 درجة مئوية لتحميل الأمين في السيليكا المسامية. اترك المحلول يخضع للتقليب لمدة ساعة تقريبا مع التأكد من أن شريط التحريك يخلط المحلول بالتساوي. بعد ذلك ، قم بإزالة وعاء التفاعل من مصدر الحرارة مع الاستمرار في التحريك ، اتركه يبرد إلى درجة حرارة الغرفة.
عندما تبرد تماما ، أوقف التقليب لإزالة شريط التقليب. قم بتوصيل الوعاء الذي يحتوي على العينة بالتفريغ على خط شلينك. اترك وعاء التفاعل على خط شلينك حتى تتم إزالة كل المذيب بشكل واضح ، ثم انقل العينة إلى حاوية تخزين مختلفة من اختيارك ، مثل طبق بتري الزجاجي.
بعد وضع العينة في فرن مفرغ ، قم بتشغيل الفراغ. اترك العينة تجف تحت الفراغ عند 70 درجة مئوية لمدة 18 ساعة على الأقل. قم بتخزين المواد البودرة البيضاء الناتجة في بيئة خالية من الرطوبة والهواء لحين الحاجة إليها لاستخدامها مرة أخرى.
