إجراء التحليلات باستخدام نظام GC-MS / MS مع رباعي ثلاثي الأقطاب مزود بواجهة تأين إلكترون تبلغ 70 إلكترون فولت في أخذ العينات التلقائي. تأكد من صحة ضغط الغاز. الهيليوم عند 140 رطل لكل بوصة مربعة والأرجون عند 65 رطل لكل بوصة مربعة.
قم بتشغيل مفتاح GC الرئيسي الموجود على اللوحة الأمامية. وقم بتشغيل مفتاح MS الموجود في الخلف. افتح برنامج التحليل في الوقت الفعلي GCMS الذي يتحكم في جميع معلمات نظام GC-MS/MS.
انقر فوق التحكم في الفراغ. ثم تقدمت تليها مضخة دوارة واحدة لبدء نظام الفراغ. انقر فوق ابدأ لتشغيل المضخات الجزيئية التوربينية الأولى والثانية.
ثم انقر فوق خيار البدء لسخان مصدر الأيونات. اضبط درجة حرارة واجهة MS على 250 درجة مئوية ، ودرجة حرارة مصدر الأيونات على 300 درجة مئوية. حافظ على فرن GC عند درجة حرارة أولية تبلغ 50 درجة مئوية لمدة دقيقة واحدة.
ثم قم برفعها إلى 180 درجة مئوية بمعدل 25 درجة مئوية في الدقيقة. بعد ذلك ، قم بزيادة درجة الحرارة إلى 230 درجة مئوية عند خمس درجات مئوية في الدقيقة ، ثم إلى 290 درجة مئوية عند 25 درجة مئوية في الدقيقة. ثم حافظ على درجة الحرارة ثابتة عند 290 درجة مئوية لمدة ست دقائق.
إجمالي وقت التحليل هو 24.6 دقيقة. بمجرد تشغيل جميع هذه الأنظمة ، انقر فوق إغلاق. ثم انقر فوق خيار الضبط من برنامج التحليل وحدد عرض شاشة الذروة لإجراء تحقق أولي من ظروف مطياف الكتلة.
انقر فوق اكتساب ، ومن النافذة المعروضة ، انقر فوق تنزيل المعلمات الأولية. تحقق من أن الجهاز جاهز GC وجاهز MS. للحصول على البيانات ، انقر فوق ملف دفعي جديد من البرنامج وقم بإنشاء تسلسل يحتوي على معلومات مثل اسم العينة ومعرف العينة وملف الطريقة وملف البيانات وحجم الحقن وملف الضبط. أضف صفوفا حسب الضرورة وانقر فوق حفظ.
انقر فوق بدء الدفعة واترك عملية الحقن تبدأ. قم بإجراء الحقن عند 250 درجة مئوية في وضع القائمة المنقسمة ، مع الحفاظ على حجم حقن يبلغ ميكرولتر واحد. بعد دقيقة واحدة بعد الحقن ، افتح الانقسام.
تحليل التحليلات باستخدام مراقبة التفاعل المتعدد ، أو وضع MRM ، وهو الوضع القياسي المستخدم في أنظمة MS / MS ذات القطب الرباعي الثلاثي. افتح برنامج تحليل ما بعد التشغيل لتحليل البيانات. انقر على الحقن المراد تحليله.
التنقل عبر الجدول الذي يحتوي على التحليلات وتحديد ذروة الاهتمام. انقر فوق الذروة أو المنطقة محل الاهتمام لتصور الكروماتوجرام. راجع عمليات تكامل الذروة، وإذا لزم الأمر، قم بإجراء التكامل اليدوي.
تحقق من مناطق جميع التحليلات لإجراء الحسابات اللازمة وتقييم الطريقة. كشف توليد منحنيات المعايرة المتطابقة مع المصفوفة عن تأثير مصفوفة ثابت نسبيا أقل من 20٪ مصنف على أنه ME ناعم لمعظم مجموعات مبيدات الآفات. أظهرت النتائج في الشكل المعروض عدد مبيدات الآفات التي كان متوسط نسب استردادها ضمن النطاق المقبول من 70 إلى 120٪ لكل نوع من أنواع الأفوكادو.
أظهرت نسبة كبيرة من مبيدات الآفات المختبرة نسب استرداد تقع ضمن هذا النطاق المحدد ، مع قيم انحراف معياري نسبية أقل من 20٪
