تشنغ يشكر الأستاذ A. بول Alivisatos والدكتور أولريش DAHMEN مفيدة للمناقشات خلال التنمية في وقت مبكر من خلايا السائل EM. وهي ممتنة لدعم مكتب وزارة الطاقة للعلوم في وقت مبكر الوظيفي برنامج البحوث.

1. الدقيق microfabrication من خلايا السائل <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد رقائق السليكون (ف مخدر، و 100 ميكرومتر في السمك و 4 بوصة في القطر) وتنظيف رقائق باستخدام حمام رقاقة القياسية التنظيف الداخلي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إيداع نيتريد السيليكون منخفضة التوتر الأغشية الرقيقة (20 نانومتر في السمك) على كلا الجانبين من رقائق السليكون من الضغط المنخفض طريقة الأبخرة الكيميائية (LPCVD) الترسيب. ويستخدم صفة العرف المتقدمة للترسب، والذي يسمح للنمو من السيليكون الغنية نيتريد (SIN X، X &lt;4/3). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> افتعال الشريحة السفلي (2.6 × 2.6 مم؛ 3 مم في القطر) مع نافذة عرض (1 × 50 ميكرون) ورقاقة الأعلى (2.6 × 2.6 مم؛ 3 مم في القطر) مع نافذة عرض (1 × 50 ميكرون) وخزانين (0.6 × 1.2 × 0.1 ملم) من خلال اتباع سلسلة من عمليات التصنيع القياسية، بما في ذلك الزخرفة الطباعة بصفائح معدة ضوئيا، النقش البلازما من الخطيئة X غشاء (باستخدام SF 6 والغاز النشط)، KOH الرطب etchinز من رقاقة السيليكون المكشوفة، وغيرها ونحن استخدام عملية الطباعة بصفائح معدة ضوئيا الأكثر شيوعا، مثل طلاء مقاوم الضوء على زيادة ونقصان (مقاوم الضوء الإيجابي مع سرعة دوران 3،000 دورة في الدقيقة لمدة 1 دقيقة، وسمك مقاومة للضوء هو ما يقرب من 1 ميكرومتر)، والتعرض للأشعة فوق البنفسجية تحت قناع الكروم من الخلايا السائلة، الزخرفة الحجرية باستخدام المطور والمثبت (الماء منزوع الأيونات)، وما إلى ذلك هناك خيارات مختلفة من مقاومة للضوء لطلاء تدور والمطور للتنميط. و، قد المعلمات المقابلة للعمليات تختلف أيضا. منذ ملامح نمط كبيرة نسبيا (مئات ميكرون أو أكبر)، والعملية سهلة لإنجازه. ويتم إعداد الحل KOH بحل السلطة هيدروكسيد البوتاسيوم في الماء منزوع الأيونات مع هيدروكسيد البوتاسيوم: المياه نسبة الوزن من 1:2. الحفاظ على حل KOH في C ° 80 خلال النقش. ويمكن تحقيق معدل الحفر من 1 ميكرومتر لكل دقيقة. سين X الغشاء هو قناع مثالي لحماية النقش KOH من السيليكون. منذ etchinوتستخدم خطوط غرام، ترتبط رقائق الفردية مع خطوط رقيقة من رقاقة محفورا بعد النقش KOH. يمكن قطعة من رقائق يسهل فصلها عن رقاقة باستخدام ملاقط حادة لعمليات لاحقة. ليس هناك حاجة إلى عملية تقطيع. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إيداع الإنديوم التبادل على الجانب المسطح من الشريحة أسفل. أولا، هل الزخرفة الحجرية من رقائق باتباع عملية مماثلة في 1.3. لمساعدة التعامل مع رقائق، رقائق عصا الفرد (يمكن أن يكون قطعة من رقائق عدة) على ورقة رقيقة من الزجاج مقاومة للضوء باستخدام والسماح لها الهواء الجاف لمدة 5 دقائق قبل التعرض، وطلاء للأشعة فوق البنفسجية تدور، وما إلى ذلك ثانيا، تنظيف رقائق نمط من O 2 البلازما التنظيف في 50 واط لمدة 1 دقيقة، ويتم الثالث، ورفع حالا من عملية التبادل لتوليد الإنديوم، وثالثا، فيلم الإنديوم إيداع رقيقة مع سمك 100 نانومتر على الرقاقة باستخدام جهاز تبخير. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> السندات أسفل وأعلى رقائق معا. نحن محاذاة النوافذ الأولين نيتريد السيليكون عرضها أسفل وأعلى رقائق تحت microsco البصريةالمؤسسة العامة وتطبيق الضغط بنحو 0.1 ميجا باسكال باستخدام المشبك. فإنه يتطلب ممارسة من أجل التوفيق بين النوافذ بالضبط على رأس كل منهما الآخر. وبعد ذلك، يتم خبز السوائل الخلايا في فرن الفراغ في C 120 ° لمدة 1 ساعة. وأخيرا، نقوم بجمع وتخزين الخلايا الخلايا كما معدة داخل مجفف فراغ للاستخدام في المستقبل. </li></ol> يظهر عملية تلفيق كامل في الشكل 1. نحن إجراء جميع عمليات التصنيع في مختبر Nanofabrication من جامعة كاليفورنيا، بيركلي. 2. إعداد حلول التفاعل نحن نستعد الحلول رد فعل لنمو nanorods حزب العمال الحديد (3)، على سبيل المثال. حلت البلاتين (II) acetylacetonate (20 ملغ / مل) والحديد (II) acetylacetonate (20 ملغ / مل) في خليط المذيبات من pentadecane وoleylamine (7:3 المجلد / المجلد) أو خليط من pentadecane، oleylamine، و ويستخدم حمض الأوليك (06:03:01 المجلد / المجلد / المجلد) لمقارنة surfactanالآثار ر. 3. تحميل حلول التفاعل <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> يتم تحميل حوالي 50 NL من محلول التفاعل إلى واحدة من الخزانات في خلية السائل باستخدام حقنة والأنابيب النانوية تفلون (المشتراة من كول-Parmer، IL). ثم، يتم تعبئة الخزان الأخرى بنفس الطريقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ويوجه نحو 30 من PL محلول التفاعل في الخلية بالقوة الشعرية وتشكل طبقة السائل (~ 100 نانومتر) تقع بين اثنين من الأغشية نيتريد السيليكون في إطار عرض. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وختم لاحقا الخلية السائلة باستخدام غطاء رقيقة من النحاس (TEM ~ ميكرومتر واحد مع شبكة 50 فتحة قطرها 0.6 ملم حفرة، والتي تم شراؤها من شركة تيدي، بيلا). تم تطبيق الشحوم فراغ على الجانب واحد من الغطاء، وكان يستخدم لختم الايبوكسي حافة الخلية السائلة. سمك الإجمالية للخلية السائل النهائي حول 250-300 ميكرون. </li></ol> 4. تحميل خلايا السائل إلى TEM <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> monochromated A JEOL 3010 TEM تعمل في 300 كيلو فولت والاتحاد الدولي للفروسية على F20 UT تكتعمل في 200 كيلو فولت ناي تستخدم لفي مجال التصوير الموقع. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> يتم تحميل خلية السائل في المجهر كعينة TEM القياسية للتصوير. </li></ol> 5. في الوقت الحقيقي التصوير TEM <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ضبط المجهر إلى Perfect حالة ارتفاع القرار التصوير TEM، وكثافة شعاع الحالية من 1-8 × 10 5 A الحفاظ / م 2 خلال التصوير في الوقت الحقيقي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> لنظام السليكوون، يمكن أن تبدأ التنوي ونمو الجسيمات النانوية من قبل الصب شعاع الالكترون على طبقة السائل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ويستخدم البرنامج جنبا إلى جنب مع البرامج فيرتوالدوب DigitalMicrograph غاتان لتسجيل ديناميات جسيمات متناهية الصغر. </li></ol>

<ol>
	<li>de Jonge, N., Ross, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+microscopy+of+specimens+in+liquid.">Electron microscopy of specimens in liquid.</a> Nature Nanotechnology. 6, 695-704 (2011).</li><li>Sun, Y. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Watching+nanoparticle+kinetics+in+liquid.">Watching nanoparticle kinetics in liquid.</a> Mater. Today. 15, 140-147 (2012).</li><li>Tao, F., Salmeron, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Studies+of+Chemistry+and+Structure+of+Materials+in+Reactive+Environments.">In Situ Studies of Chemistry and Structure of Materials in Reactive Environments.</a> Science. 331, 171-174 (2011).</li><li>de Jonge, N., Poirier-Demers, N., Demers, H., Peckys, D. B., Drouin, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanometerresolution+electron+microscopy+through+micrometers-thick+water+layers.">Nanometerresolution electron microscopy through micrometers-thick water layers.</a> Ultramicroscopy. 110, 1114-1119 (2010).</li><li>Zheng, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Observation+of+Single+Colloidal+Platinum+Nanocrystal+Growth+Trajectories.">Observation of Single Colloidal Platinum Nanocrystal Growth Trajectories.</a> Science. 324, 1309-1312 (2009).</li><li>Williamson, M. J., Tromp, R. M., Vereecken, P. M., Hull, R., Ross, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+microscopy+of+nanoscale+cluster+growth+at+the+solid-liquid+interface.">Dynamic microscopy of nanoscale cluster growth at the solid-liquid interface.</a> Nature Materials. 2, 532-536 (2003).</li><li>Liao, H. -. G., Cui, L., Whitelam, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-Time+Imaging+of+Pt3Fe+Nanorod+Growth+in+Solution.">Real-Time Imaging of Pt3Fe Nanorod Growth in Solution.</a> Science. 336, 1011-1014 (2012).</li><li>Mirsaidov, U. M., Zheng, H., Casana, Y., Matsudaira, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Imaging+Protein+Structure+in+Water+at+2.7+nm+Resolution+by+Transmission+Electron+Microscopy.">Imaging Protein Structure in Water at 2.7 nm Resolution by Transmission Electron Microscopy.</a> Biophysical Journal. 102, L15-L17 (2012).</li><li>Yin, Y. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+of+hollow+nanocrystals+through+the+nanoscale+Kirkendall+Effect.">Formation of hollow nanocrystals through the nanoscale Kirkendall Effect.</a> Science. 304, 711-714 (2004).</li><li>Kan, S., Mokari, T., Rothenberg, E., Banin, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+size-dependent+properties+of+zinc-blende+semiconductor+quantum+rods.">Synthesis and size-dependent properties of zinc-blende semiconductor quantum rods.</a> Nature Materials. 2, 155-158 (1038).</li><li>Peng, X. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Shape+control+of+CdSe+nanocrystals.">Shape control of CdSe nanocrystals.</a> Nature. 404, 59-61 (2000).</li><li>Skrabalak, S. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+Nanocages:+Synthesis,+Properties,+and+Applications.">Gold Nanocages: Synthesis, Properties, and Applications.</a> Accounts of Chemical Research. 41, 1587-1595 (2008).</li><li>Zhang, Q. B., Xie, J. P., Yang, J. H., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monodisperse+Icosahedral+Ag,+Au,+and+Pd+Nanoparticles:+Size+Control+Strategy+and+Superlattice+Formation.">Monodisperse Icosahedral Ag, Au, and Pd Nanoparticles: Size Control Strategy and Superlattice Formation.</a> Acs Nano. 3, 139-148 (2009).</li><li>Xin, H. L., Zheng, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Observation+of+Oscillatory+Growth+of+Bismuth+Nanoparticles.">In Situ Observation of Oscillatory Growth of Bismuth Nanoparticles.</a> Nano Letters. 12, 1470-1474 (2012).</li><li>Murray, C. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Watching+Nanocrystals+Grow.">Watching Nanocrystals Grow.</a> Science. 324, 1276-1277 (2009).</li><li>Xin, H. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Revealing+Correlation+of+Valence+State+with+Nanoporous+Structure+in+Cobalt+Catalyst+Nanoparticles+by+In+Situ+Environmental+TEM.">Revealing Correlation of Valence State with Nanoporous Structure in Cobalt Catalyst Nanoparticles by In Situ Environmental TEM.</a> ACS Nano. 6, 4241-4247 (2012).</li><li>Daulton, T. L., Little, B. J., Lowe, K., Jones-Meehan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+environmental+celltransmission+electron+microscopy+study+of+microbial+reduction+of+chromium(VI)+using+electron+energy+loss+spectroscopy.">In situ environmental celltransmission electron microscopy study of microbial reduction of chromium(VI) using electron energy loss spectroscopy.</a> Microscopy and Microanalysis. 7, 470-485 (2001).</li><li>Mohanty, N., Fahrenholtz, M., Nagaraja, A., Boyle, D., Berry, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impermeable+Graphenic+Encasement+of+Bacteria.">Impermeable Graphenic Encasement of Bacteria.</a> Nano Letters. 11, 1270-1275 (2011).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells.">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336, 61-64 (2012).</li><li>Zheng, H., Claridge, S. A., Minor, A. M., Alivisatos, A. P., Dahmen, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocrystal+Diffusion+in+a+Liquid+Thin+Film+Observed+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy.">Nanocrystal Diffusion in a Liquid Thin Film Observed by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 9, 2460-2465 (2009).</li><li>Park, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Observation+of+Nanoparticle+Superlattice+Formation+by+Using+Liquid+Cell+Transmission+Electron+Microscopy.">Direct Observation of Nanoparticle Superlattice Formation by Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy.</a> Acs Nano. 6, 2078-2085 (2012).</li></ol>

الإعلان عن أي تضارب في المصالح.

وقد تم القيام به جميع عمليات التصنيع في غرفة نظيفة، حيث تصنع أجهزة أشباه الموصلات. قبل ترسب الإنديوم، O تنظيف البلازما 2 من رقائق ضروري للقضاء على بقايا العضوية على السطح. وهكذا، يمكن تحقيق الإنديوم عالية الجودة التبادل، وا?...

وكانت دراسة التفاعلات الكيميائية في السوائل في الوقت الحقيقي، ومواد التصوير البيولوجي في بيئتها الأصلية هي مصالح كبيرة في مجالات البحوث 1-5. وقد اجتذب بسبب قرار مكانية عالية من انتقال المجهر الإلكتروني (TEM)، والتصوير من خلال السوائل باستخدام TEM الكثير من الاهتمام 4،5. ومع ذلك، فقد كان تحديا كبيرا لعينات السائل باستخدام الصور TEM، منذ يتم تشغيل المجهر التقليدية في بيئة فراغ عالية. وبالإضافة إلى ذلك، عينات السائل يجب أن تكون رقيقة بما يكفي للسماح للشعاع الالكترون من خلال الذهاب. وذكرت ويليامسون وآخرون. 6 أن التصوير لا يمكن أن يتحقق من ترسب الكهروكيميائية من النحاس مع قرار نانومتر 5 باستخدام خلية كهروكيميائية تعمل السائل في TEM. وكان دي جونغ وآخرون. 1 بمقدورهم عينات المياه من خلال الصورة البيولوجية ميكرومتر سميكة سيرفيرال باستخدام المسح الضوئي (S) TEM. كان التباين المنخفض من العينات البيولوجية لاأثار كقضية منذ استخدمت جزيئات الذهب كعلامات للتصوير. كان العينة السائل الكثيف ليست مشكلة سواء تم استخدامه منذ STEM التصوير ووضع القرار تم تحقيقه نانومتر. ونحن وضعت مؤخرا خلية قائمة بذاتها السائل، والذي يسمح التصوير الحقيقي TEM وقت النانوية الغروية في السوائل مع قرار subnanometer 5،7. هذه الخلايا التي تم تطويرها حديثا السائل، والتي تقدم أسرع وتحسنت القرار TEM التصوير (30 لقطة في الثانية التي لم يتحقق من قبل التصوير عالية الدقة STEM)، جعلت من الممكن لدراسة ديناميات جسيمات متناهية الصغر الغروية في السوائل. الخلايا السائلة تناسب في حامل TEM القياسية ويمكن تشغيل كعينات TEM العادية. يمكن فحص كمية صغيرة من السائل (حوالي 30 picoliters) في الموقع تحت تفاعل كيميائي الموسعة. ويمكن تطبيق مختلف التصوير والتحليلية (أي الطاقة والتشتت التحليل الطيفي بالأشعة السينية) التقنيات. منذ إجمالي سمك الإطار الشخصي (بما في ذلك الأغشيةوطبقة السائل) يمكن التحكم إلى 100 ​​نانومتر أو أقل، والتصوير المباشر لعينات البيولوجية (أي البروتينات) في الماء السائل دون علامات جسيمات متناهية الصغر من الذهب كما تم تحقيق 8. في العقدين الماضيين، كانت هناك إنجازات هامة على التوليفات والبلورات النانوية الغروية تطبيقات 9-11. ومع ذلك، فإن فهم كيفية النانوية nucleate، تنمو وتتفاعل مع بعضها البعض في السوائل إلى حد كبير هو التجريبية وتستند في معظمها على التحليلات خارج الموقع 11-13. تنميتنا من خلية TEM السائل توفر منصة فريدة من نوعها لدراسة العمليات الدينامية من الجسيمات النانوية في السوائل في 5،7،14،15 الموقع. نبتدع خلية السائل بذاتها باستخدام رقائق السليكون رقيقة جدا (100 ميكرون) من خلال عملية متتابعة الدقيق microfabrication. ويتضمن ترسب نيتريد السيليكون الغشاء، الزخرفة الطباعة بصفائح معدة ضوئيا، النقش ويفر، ترسب التبادل، والخليةالترابط، وما إلى ذلك يتم تحميل حوالي 50 nanoliters من محلول التفاعل إلى الخزان الذي يتم رسمها في الخلية بالقوة الشعرية. ملأنا خزان أخرى مع آخر nanoliters 50 من السائل. في وقت لاحق، وختم الخلية وتحميلها في المجهر لفي مجال التصوير الموقع. داخل المجهر، السائل تقع بين اثنين من الأغشية نيتريد السيليكون (المجموع حوالي 30 picoliters) يمكن فحصها. عندما يمر شعاع الالكترون من خلال طبقة رقيقة سائلة، يمكن رصد العمليات الدينامية من الجسيمات النانوية في السوائل في الوقت الحقيقي. يمكن أن يتسبب التنوي ونمو الجسيمات النانوية من قبل شعاع الالكترون في بعض الحالات يمكن أن تسبب ردود فعل أو 5،7 من مصدر التدفئة الخارجية 14،16. عندما تلف شعاع الالكترون هو مدعاة للقلق، يجب استخدام المنخفضة الحالية شعاع الالكترون (الجرعة). هي ملفقة منذ خلايا السائل من عمليات السيليكون والدقيق microfabrication على دفعات كبيرة، والاختلافات في الغشاء أو السائليمكن سمك السائل بين الخلايا الفردية تكون L6 األصغر. يمكن لأي باحث لديه التدريب الأساسي بنجاح الدقيق microfabrication جعل خلايا السائل. ويمكن أيضا التعامل مع هذه التقنية السائلة والعملية في TEM الموقع بعد أن يتقن الممارسة. وتجدر الإشارة إلى أنه إلى جانب استخدام الأغشية نيتريد السيليكون كما عرض النوافذ، ويمكن استخدام مواد أخرى مثل ثاني أكسيد السيليكون، والسيليكون والكربون (بما في ذلك الجرافين) كإطار غشاء فضلا 17-19. وقد لوحظ منذ خلايانا السائل باستخدام ويندوز عرض صغيرة، أي 1 × 50 ميكرون، لا انتفاخ الأغشية. و، الخلية السائل هو أيضا قوية للعمل، أي أقل من 1٪ من خلايا السائل قد كسرت النوافذ خلال التجارب. وبالإضافة إلى ذلك، يمكن أيضا سمك طبقة السائل ضبطها بمرونة عن طريق تغيير سمك التبادل الإنديوم المودعة. خلال إعداد العينات، يمكن للخلية السائل مختومة الحفاظ على السوائل لعدة أيام مع عدم وجود تسرب. ويمكن لكمية صغيرة من السائلأن تدرس لعدة ساعات تحت شعاع الالكترون، والذي يسمح لدراسة التفاعل الكيميائي الموسعة في الوقت الحقيقي. حتى الآن، لدينا العديد من فريدة تصور العمليات الحيوية النانوية في السوائل، على سبيل المثال، النمو والتحام من حزب العمال النانوية 5،15، نشر في السوائل النانوية رقيقة 20،21، تذبذب نمو النانوية بي 14، ونمو بط 3 nanorods الحديد من اللبنات جسيمات متناهية الصغر 7، الخ بالإضافة إلى ذلك، لقد طبقنا هذه الطريقة أيضا إلى مناطق أخرى، على سبيل المثال، والبروتينات التصوير في الماء السائل مع 2.7 نانومتر القرار 8. وباختصار، فقد ثبت لدينا خلية TEM السائل تقنية بمثابة تطوير قيمة جدا لدراسة مجموعة واسعة من القضايا الأساسية في علوم المواد والفيزياء والكيمياء وعلم الأحياء. نعتقد لا يزال هناك مجال كبير للالتقدم التقني في المستقبل وتطبيقات TEM السائل، وسوف يكون بالتأكيد السلطة الإسرائيلية عاليةط م على طيف واسع من البحث العلمي.

<table border="1" style=";text-align:right;direction:rtl"><tbody><tr><td></td><td></td><td></td><td> الكواشف </td></tr><tr><td> البلاتين (II) acetylacetonate </td><td> الدريتش </td><td> 523038 </td><td></td></tr><tr><td> الحديد (II) acetylacetonate </td><td> الدريتش </td><td> 413402 </td><td></td></tr><tr><td> pentadecane </td><td> الدريتش </td><td> P3406 </td><td></td></tr><tr><td> oleylamine </td><td> الدريتش </td><td> O7805 </td><td></td></tr><tr><td> حمض الأولييك </td><td> سيجما </td><td> O4137 </td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> معدات </td></tr><tr><td> TEM </td><td> JEOL </td><td> JEOL 3010 </td><td></td></tr><tr><td> Monochromated TEM </td><td> الاتحاد الدولي للفروسية </td><td> UT F20 Tecnai </td><td></td></tr></tbody></table>

revealing dynamic processes of materials in liquids using liquid cell transmission electron microscopy

وقد اجتذب التطورات الأخيرة في الموقع لنقل المجهر الإلكتروني، والذي يسمح التصوير من خلال السوائل لقرار مكانية عالية، والمصالح كبيرة عبر الحقول البحثية لعلوم المواد والفيزياء والكيمياء وعلم الأحياء. وتمكن التكنولوجيا الرئيسية هي خلايا السائل. نبتدع خلايا السائل مع ويندوز عرض رقيقة من خلال عملية متتابعة الدقيق microfabrication، بما في ذلك ترسب نيتريد السيليكون الغشاء، الزخرفة الطباعة بصفائح معدة ضوئيا، النقش ويفر، الترابط الخليوي، الخ. خلية السائل مع أبعاد شبكة TEM منتظمة يمكن أن يصلح في أي حامل TEM عينة القياسية . يتم تحميل حوالي 100 محلول التفاعل nanoliters في الخزانات ويوجه نحو 30 picoliters السائل إلى النوافذ مشاهدة بالقوة الشعرية. في وقت لاحق، وختم الخلية وتحميلها في المجهر لفي مجال التصوير الموقع. داخل TEM، وشعاع الالكترون يمر عبر طبقة رقيقة سائلة تقع بين اثنين من الأغشية نيتريد السيليكون. دينامية بروكوقد تم تصوير esses من الجسيمات النانوية في السوائل، مثل التنوي ونمو نشرها، والبلورات النانوية الجمعية الجسيمات النانوية، وما إلى ذلك، في الزمن الحقيقي مع شبه نانومتر القرار. لقد طبقنا هذه الطريقة أيضا إلى مجالات البحث الأخرى، على سبيل المثال، والبروتينات التصوير في الماء. تستعد السائل TEM الخلية لتلعب دورا رئيسيا في الكشف عن العمليات الحيوية من المواد في بيئات عملهم. فإنه قد يؤدي أيضا تأثير كبير في دراسة العمليات البيولوجية في بيئتها الأصلية.

باستخدام السائل طريقة TEM الخلية، لدينا تصور نمو الحل من nanorods حزب العمال الحديد 3 من اللبنات جسيمات متناهية الصغر. ويبين الشكل 2 صور متتابعة تصور مسار نمو nanorod حزب العمال الحديد 3 في ظروف حل مختلف. كان يعمل كاذبة عملية التلوين باستخدام برنامج فوتوشو?...

Watch this Scientific Journal Video about Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy at JoVE.com

Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

وقد وضعنا خلية قائمة بذاتها السائل، والذي يسمح التصوير من خلال السوائل باستخدام المجهر الإلكتروني انتقال العدوى. ويمكن كشف العمليات الحيوية النانوية في السوائل في الزمن الحقيقي مع شبه نانومتر القرار.

الكشف عن العمليات الدينامية للمواد السائلة في السوائل عن طريق انتقال الإلكترون المجهري الخليوي

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

revealing-dynamic-processes-materials-liquids-using-liquid-cell

Research

JoVE Journal

Engineering

12.6K Views.  Lawrence Berkeley National Laboratory. وقد وضعنا خلية قائمة بذاتها السائل، والذي يسمح التصوير من خلال السوائل باستخدام المجهر الإلكتروني انتقال العدوى. ويمكن كشف العمليات الحيوية النانوية في السوائل في الزمن الحقيقي مع شبه نانومتر القرار.

Video: Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve geologic seals and allow CO2 to escape. However, the dissolution processes at reservoir conditions are poorly understood. Thus, time-resolved experiments are needed to observe and predict the nature and rate of dissolution at the pore scale. Synchrotron fast tomography is a method of taking high-resolution time-resolved images of complex pore structures much more quickly than traditional &#181;-CT. The Diamond Lightsource Pink Beam was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 hours. The images were segmented and the porosity and permeability were measured using image analysis and network extraction. Porosity increased uniformly along the length of the sample; however, the rate of increase of both porosity and permeability slowed at later times.

Synchrotron fast tomography was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 h.

ديناميكية المسام على نطاق وخزان شرط التصوير من رد الفعل في كربونات باستخدام السنكروترون التصوير المقطعي السريع

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

توصيف شامل العيوب الممتدة في المواد أشباه الموصلات من خلال مجهر المسح الإلكتروني

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

دراسة العمليات الديناميكية للأجسام نانو الحجم في السائل باستخدام المسح الضوئي نقل المجهر

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Wicking Tests for Unidirectional Fabrics: Measurements of Capillary Parameters to Evaluate Capillary Pressure in Liquid Composite Molding Processes

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify their influence on void formation in composite parts. Wicking in a fibrous medium described by the Washburn equation was considered equivalent to a flow under the effect of capillary pressure according to the Darcy law. Experimental tests for the characterization of wicking were conducted with both carbon and flax fiber reinforcement. Quasi-unidirectional fabrics were then tested by means of a tensiometer to determine the morphological and wetting parameters along the fiber direction. The procedure was shown to be promising when the morphology of the fabric is unchanged during capillary wicking. In the case of carbon fabrics, the capillary pressure can be calculated. Flax fibers are sensitive to moisture sorption and swell in water. This phenomenon has to be taken into account to assess the wetting parameters. In order to make fibers less sensitive to water sorption, a thermal treatment was carried out on flax reinforcements. This treatment enhances fiber morphological stability and prevents swelling in water. It was shown that treated fabrics have a linear wicking trend similar to those found in carbon fabrics, allowing for the determination of capillary pressure.

An experimental method to measure geometrical parameters and the apparent advancing contact angles describing capillary wicking in unidirectional synthetic and natural fabrics is proposed. These parameters are mandatory for the determination of the capillary pressures that must be taken into account for liquid composite molding (LCM) applications.

فتل اختبارات أحادي الاتجاه الأقمشة: قياسات شعرية معلمات لتقييم الضغط شعري في العمليات السائل المركب صب

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

توصيف محبب غاية في الدقة وNanocrystalline المواد عن طريق نقل كيكوتشي حيود

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Method for Obtaining Serial Ultrathin Sections of Microorganisms in Transmission Electron Microscopy

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin sections of the specimen. Although preparing serial ultrathin sections is considered to be very difficult, it is rather easy if the proper method is used. In this paper, we show a step-by-step procedure for safely obtaining serial ultrathin sections of microorganisms. The key points of this method are: 1) to use the large part of the specimen and adjust the specimen surface and knife edge so that they are parallel to each other; 2) to cut serial sections in groups and avoid difficulty in separating sections using a pair of hair strands when retrieving a group of serial sections onto the slit grids; 3) to use a 'Section-holding loop' and avoid mixing up the order of the section groups; 4) to use a 'Water-surface-raising loop' and make sure the sections are positioned on the apex of the water and that they touch the grid first, in order to place them in the desired position on the grids; 5) to use the support film on an aluminum rack and make it easier to recover the sections on the grids and to avoid wrinkling of the support film; and 6) to use a staining tube and avoid accidentally breaking the support films with tweezers. This new method enables obtaining serial ultrathin sections without difficulty. The method makes it possible to analyze cell structures of microorganisms at high resolution in 3D, which cannot be achieved by using the automatic tape-collecting ultramicrotome method and serial block-face or focused ion beam scanning electron microscopy.

This study presents reliable and easy procedures for obtaining serial ultrathin sections of a microorganism without expensive equipment in transmission electron microscopy.

أسلوب للحصول على مقاطع سامسونج المسلسل من الكائنات المجهرية في مجهر إلكتروني

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin ...

An Analog Macroscopic Technique for Studying Molecular Hydrodynamic Processes in Dense Gases and Liquids

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a standard fluid dynamic diagnostic, particle image velocimetry (PIV), to measure: i) velocities of individual particles (grains), extant on short, grain-collision time-scales, ii) velocities of systems of particles, on both short collision-time- and long, continuum-flow-time-scales, iii) collective hydrodynamic modes known to exist in dense molecular fluids, and iv) short- and long-time-scale velocity autocorrelation functions, central to understanding particle-scale dynamics in strongly interacting, dense fluid systems. The basic system is composed of an imaging system, light source, vibrational sensors, vibrational system with a known media, and PIV and analysis software. Required experimental measurements and an outline of the theoretical tools needed when using the analog technique to study molecular-scale hydrodynamic processes are highlighted. The proposed technique provides a relatively straightforward alternative to photonic and neutron beam scattering methods traditionally used in molecular hydrodynamic studies.

An experimentally accessible analog method for studying molecular hydrodynamic processes in dense fluids is presented. The technique uses particle image velocimetry of vibrated, high-restitution grain piles and allows direct, macroscopic observation of dynamical processes known and predicted to exist in strongly interacting, high density gases and liquids.

أسلوب عيانية تناظرية لدراسة العمليات هيدرودينامية الجزيئية في كثافة الغازات والسوائل

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a ...

Measuring Magnetically-Tuned Ferroelectric Polarization in Liquid Crystals

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due to their potential applications for future device technologies such as sensors and storage. However, conventional approaches, which usually utilize materials containing magnetic metal ions (or radicals), have a major problem: only a few materials have been found to show the coupling phenomena at room temperature. Recently, we proposed a new approach to achieve room-temperature magnetoelectrics. In contrast to conventional approaches, our alternative proposal focuses on a completely different material, a &#34;liquid crystal&#34;, free from magnetic metal ions. In such liquid crystals, a magnetic field can be utilized to control the orientational state of constituent molecules and the corresponding electric polarization through magnetic anisotropy of the molecules; it is an unprecedented mechanism of the magnetoelectric effect. In this context, this paper provides a protocol to measure ferroelectric properties induced by a magnetic field, that is, the direct magnetoelectric effect, in a liquid crystal. With the method detailed here, we successfully detected magnetically-tuned electric polarization in the chiral smectic C phase of a liquid crystal at room temperature. Taken together with the flexibility of constituent molecules, which directly affects the magnetoelectric responses, the introduced method will serve to allow liquid crystal cells to acquire more functions as room-temperature magnetoelectrics and associated optical materials.

In this report, we present a protocol to examine direct magnetoelectric effects, i.e., induction of ferroelectric polarization by applying magnetic fields, in liquid crystals. This protocol provides a unique approach, supported by the softness of liquid crystals, to achieve room-temperature magnetoelectrics.

قياس الاستقطاب Ferroelectric ضبطها مغناطيسيا بالبلورات السائلة

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due ...

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different materials show variability in resistive switching properties due to the intrinsic nature of the material used, leading to discrepancies in the field because of underlying operation mechanisms. This highlights a need for a reliable technique to understand mechanisms using nanostructural observations. This protocol explains a detailed process and methodology of in&#160;situ nanostructural analysis as a result of electrical biasing using transmission electron microscopy (TEM). It provides visual and reliable evidence of underlying nanostructural changes in real time memory operations. Also included is the methodology of fabrication and electrical characterizations for asymmetric crossbar structures incorporating amorphous vanadium oxide. The protocol explained here for vanadium oxide films can be easily extended to any other materials in a metal-dielectric-metal sandwiched structure. Resistive switching crossbars are predicted to serve the programmable logic and neuromorphic circuits for next-generation memory devices, given the understanding of the operation mechanisms. This protocol reveals the switching mechanism in a reliable, timely, and cost-effective way in any type of resistive switching materials, and thereby predicts the device&#39;s applicability.

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Presented here is a protocol for analyzing nanostructural changes during in&#160;situ biasing with transmission electron microscopy (TEM) for a stacked metal-insulator-metal structure. It has significant applications in resistive switching crossbars for the next generation of programmable logic circuits and neuromimicking hardware, to reveal their underlying operation mechanisms and practical applicability.

في الموقع الإرسال المجهري الإلكتروني مع التحيز وتصنيع العارضة غير المتماثلة على أساس مختلط على مراحل A-VOx

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different ...

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at length scales down to the atomic level. In situ closed-cell gas reaction (CCGR) studies performed using (scanning) transmission electron microscopy (STEM) can separate and identify localized dynamic reactions, which are extremely challenging to capture using other characterization techniques. For these experiments, we used a CCGR holder that utilizes microelectromechanical systems (MEMS)-based heating microchips (hereafter referred to as &#34;E-chips&#34;). The experimental protocol described here details the method for performing in situ gas reactions in dry and wet gases in an aberration-corrected STEM. This method finds relevance in many different materials systems, such as catalysis and high-temperature oxidation of structural materials at atmospheric pressure and in the presence of various gases with or without water vapor. Here, several sample preparation methods are described for various material form factors. During the reaction, mass spectra obtained with a residual gas analyzer (RGA) system with and without water vapor further validates gas exposure conditions during reactions. Integrating an RGA with an in situ CCGR-STEM system can, therefore, provide critical insight to correlate gas composition with the dynamic surface evolution of materials during reactions. In situ/operando studies using this approach allow&#160;for detailed investigation of the fundamental reaction mechanisms and kinetics that occur at specific environmental conditions (time, temperature, gas, pressure), in real-time, and at high spatial resolution.

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Here, we present a protocol for performing in situ TEM closed-cell gas reaction experiments while detailing several commonly used sample preparation methods.

أداء في الموقع تفاعلات الغاز الخلية المغلقة في المجهر الإلكتروني انتقال

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at ...