نقاط الكم الفسفيد الإنديوم هي مادة مثيرة لتكنولوجيات البصرية البصرية الناشئة والمستقبلية. كل من مختبرات البحوث الأكاديمية والصناعية في حاجة إلى نقاط الكم الفوسفيد عالية الجودة. إن مجموعة فوسفيد الإنديوم المعدة بهذه المادة هي سلائف دقيقة وقوية من الناحية الذروية للعديد من التطبيقات النانوية ويمكن توليفها بشكل فعال على مقياس الغرام.
التظاهر الإجراء سيكون أندرو ريتشهارت ونايون بارك، اثنين من طلاب الدراسات العليا من مختبري. للبدء، ضع 2.65 غرامًا من حمض الميري في لهب أو فرن مجفف 50 ملليلترًا من ثلاث رقبة مستديرة قارورة قاعية مجهزة ببار سريع ومتصل بخط شلينك. وضع القارورة تحت فراغ وإعادة تعبئتها مع غاز النيتروجين ثلاث مرات.
ثم إخلاء القارورة وتسخين حمض الميريتي إلى 110 درجة مئوية أثناء التحريك عند 200 دورة في الدقيقة. مواصلة اثارة تحت فراغ لمدة ساعتين لإزالة المياه. بعد ذلك، ضع القارورة تحت تدفق إيجابي من غاز النيتروجين، إيقاف الحرارة، وإضافة 0.93 غرام من indium (III) خلات.
إخلاء القارورة، وتحويل الحرارة مرة أخرى، والبدء في اثارة الخليط في 500 دورة في الدقيقة. مرة واحدة في الخليط هو السائل تماما، ومواصلة اثارة في 110 درجة مئوية تحت فراغ لمدة ست إلى 12 ساعة للحصول على indium (III) myristate. ثم في صندوق قفازات مملوء بالنيتروجين، املأ حقنة بـ 20 ملليلتر من التولويين اللامائية.
إعادة ملء قارورة رد الفعل مع غاز النيتروجين وإضافة toluene من حقنة المعدة. تأكد من أن الحل يبدأ refluxing. في مربع القفازات المليئة بالنيتروجين، اجمع 465 ميكرولترات من الترايات (تريميثيلزيلي) فوسفين مع 10 ملليلترات من التولوين اللامائية.
ارسم المحلّل في حقنة وحجب نهاية الإبرة مع سدادة مطاطية. لأنه من pyrophoric، tris (trimethylsilyl) حقنة فوسفين هو سداد بعناية قبل إزالة من مربع القفازات. مرة واحدة على استعداد لحقن، هو غير سريع، إدراجها، وحقن بسرعة في الحل 110 درجة.
جلب حقنة إلى قارورة رد الفعل وحقن بسرعة tris (trimethylsilyl) حل فوسفين في خليط التفاعل التحريك. الحفاظ على الجزر في جميع أنحاء رد الفعل. بعد دقيقة من بدء التفاعل ، خذ 50 ميكرولتر أليكوت ، وتمييعه مع ثلاثة ملليلتر من التولوين ، وإجراء مطياف الأشعة فوق البنفسجية فيس.
خذ طيفًا من aliquot الطازجة كل خمس إلى 10 دقائق لمراقبة تقدم رد الفعل. وبمجرد عدم ملاحظة أي تغيير آخر في الطيف، قم بإزالة القارورة من الحرارة لإنهاء التفاعل. السماح للفوسفيد الكتلة محلول الإنديوم بارد إلى 50 درجة مئوية ثم إزالة المذيبات تحت فراغ.
بعد ذلك، ختم القارورة تحت تدفق إيجابي من غاز النيتروجين باستخدام سدادة الزجاج، محول T، والشريط الكهربائي وجلب القارورة مختومة في مربع القفازات النيتروجين مليئة. إعادة تعليق المجموعات في حوالي ملليلتر من التولون والطرد المركزي الخليط لمدة 10 دقائق لإزالة الشوائب الصلبة. decant المابير والتخلص من المواد الصلبة.
إضافة ثلاثة ملليلترات من الأسيتونيتريل إلى كبرى لتعجيل مجموعات فوسفيد إنديوم والطرد المركزي الخليط مرة أخرى في ظل نفس الظروف. تجاهل السوبر و resuspend بيليه من مجموعات فوسفيد الإنديوم في حوالي ملليلتر من تولوين. كرر هذه العملية أربع مرات لإنهاء غسل المجموعات.
ثم إعادة تعليق المجموعات في حوالي نصف ملليلتر من التولوين وتنقية لهم عن طريق الكروماتوغرافيا استبعاد الحجم. إزالة المذيبات من الكسر الذي تم جمعه تحت فراغ للحصول على مجموعات كما الصلبة شمعي. تخزين مجموعات جافة تحت النيتروجين لمزيد من الاستخدام.
لبدء توليف نقطة الكم، إعداد 100 ملليلتر قارورة أسفل مستديرة ثلاثة الرقبة مع شريط ضجة على خط شلينك والإعدادية الغلاف الجوي قارورة كما وصف سابقا. في صندوق قفازات مملوء بالنيتروجين، ارسم 35 ملليلتر من 1-أوكتادين في حقنة. حقن هذا المذيب في قارورة وتسخينه إلى 300 درجة مئوية تحت النيتروجين مع اثارة.
ثم في مربع القفازات، حل 200 ملليغرام من مجموعات فوسفيد إنديوم في خمسة ملليلتر من اللامائية 1-أوكتاديسين. ارسم هذا الحل في حقنة وحقنها في قارورة رد الفعل. يُحرّك الخليط عند 500 دورة في الدقيقة تحت غاز النيتروجين لمدة 15 إلى 20 دقيقة.
عندما يكون رد الفعل كاملا، وإزالة قارورة من الحرارة والسماح للخليط يبرد إلى درجة حرارة الغرفة. إزالة المذيبات عن طريق التقطير الفراغي في 160 درجة مئوية. ثم في مربع القفازات، قم بحل نقاط الكم الفسفيد الخام في أقل من خمسة ملليلترات من التولويين اللامائية ونقل الحل إلى أنبوب طرد مركزي 50 ملليلتر.
إضافة حوالي 40 ملليلتر من الأسيتونيتريل اللامائية والطرد المركزي الخليط لمدة 10 دقائق. إزالة افرا وإعادة حل العجل في حوالي خمسة ملليلترات من toluene اللامائية. إجراء هذا الإجراء غسل مرتين أكثر.
للتخزين، قم بحل النقط الكمّية الفوسفيدية المنقية الإنديوم في تولوين اللامائية. وهذا يمنع تكوين المجاميع على مر الزمن. أظهرت مجموعات فوسفيد الإنديوم غير المتبلة الغنية بالهيديوم ميزة امتصاص غير متماثل بواسطة التحليل الطيفي للأشعة فوق البنفسجية -فيس مع ذروة قصوى عند 386 نانومتر.
وأظهر حيود الأشعة السينية أن هيكل المجموعات لا يتوافق مع مزيج الزنك ولا مع هياكل موقع العمل من فوسفيد الفوسفيد السائبة. وكانت الكتل بدلا من ذلك هيكل شبه C إلى B تشبه وحدات Polytwistane المتقاطعة. وانعكس التماثل المنخفض في عدد القمم المتميزة التي لوحظت في طيف الفوسفور NMR للدولة المحلّل.
وكان قطر الكتلة الأساسية بين واحد واثنين من نانومتر اعتمادا على المحور الذي كان ينظر إليه. وأظهرت نقاط الكم فوسفيد إنديوم التي تم تصنيعها من هذه المجموعات أدنى انتقال مثير للطاقة عند 564 نانومتر وذرية انبعاثات ضوئية ضوئية في 598 نانومتر. كانت النقاط الكمية حوالي ثلاثة نانومتر في القطر.
أظهر حيود الأشعة السينية أن مزيج الزنك كان مطابقًا جيدًا لبنية النقطة الكمية. تتضمن الطرق الموصوفة هنا تقنيات خالية من الهواء والمياه قابلة للتحويل إلى العديد من التوليفات الكيميائية غير العضوية بما في ذلك تركيب النقاط الكمية المكونة من عناصر أخرى. اكتشاف وسيطات الكتلة الفسفيدية الثابتة الحركية قد تمايزت ميكانيكياً مجموعات فوسفيد الإنديوم للمواد النقطة الكمومية الأكثر تطوراً مثل الكادميوم السيلينيوم والكبريتيد الرصاص.
تتطلب هذه الطريقة الاستخدام السليم للكاشف اللامائية والتقنيات الخالية من الهواء والمياه لضمان جودة المنتج وسلامة العاملين في المختبر. تريس (تريميثيلزيلي) فوسفين هو متقلبة pyrophoric حتى استخدام الحذر عند التعامل والتخلص منه. وينبغي للباحثين ارتداء معدات الوقاية الشخصية المناسبة وتدريبهم على التعامل مع الحرائق في حالة الطوارئ.
