يوفر بروتوكولنا طريقة لإنتاج أقطاب ذهبية نانوية مسامية مع توزيع هرمي لحجم المسام للمسام الأكبر لتعزيز نقل الجزيئات والمسام الأصغر لزيادة مساحة السطح. تكمن الميزة الرئيسية للبروتوكول التدريجي في التحكم الصارم في معدل إذابة الفضة أثناء إزالة السبائك ، والذي يحدد التشكل النهائي للقطب الكهربائي. قد يستفيد نظام الرعاية الصحية من تصميم القطب المنتج.
سيكون التشخيص أسرع وأكثر دقة ممكنا لأن البنية المسامية ثنائية النمط توفر مساحة سطح كبيرة وحركة سهلة للجزيئات. للبدء، اجمع خلية كهروكيميائية في كأس زجاجية سعة خمسة ملليلترات. استخدم غطاء قائم على التفلون بثلاثة ثقوب لاحتواء إعداد الأقطاب الثلاثة.
ضع سلكا بلاتينيا كقطب كهربائي مضاد ، وكلوريد الفضة كقطب كهربائي مرجعي ، وسلك ذهبي كقطب عمل في كل فتحة غطاء مع الحفاظ على مسافة 0.7 سم بين قطب العمل والعداد. تحضير 50 مليمولار محاليل من كل سيانيد الفضة البوتاسيوم وسيانيد الذهب البوتاسيوم في الماء. أضف 0.5 ملليلتر من محلول سيانيد الذهب البوتاسيوم و4.5 ملليلتر من محلول ملح سيانيد الفضة البوتاسيوم في الكأس الزجاجية سعة خمسة ملليلترات.
أدخل شريط التحريك المغناطيسي في الخلية الكهروكيميائية واخلط المحلول بسرعة تحريك 300 دورة في الدقيقة حتى يتم ملاحظة فقاعات غاز الأرجون. قم بتدوير غاز الأرجون عبر محلول الإلكتروليت لإزالة الأكسجين المذاب باستخدام أنبوب سيليكون. بمجرد تجميع الخلية الكهروكيميائية ، قم بتوصيل potentiostat بمشابك التمساح المرفقة بالأقطاب الكهربائية المناسبة.
بعد تشغيل الجهد ، استخدم البرنامج لإجراء ترسيب القطب باستخدام قياس الكرونوأمبيرومتر. تكوين البرنامج مع المعلمات المطلوبة. اضبط الجهد عند قيمة ثابتة تساوي سالب فولت واحد لمدة 600 ثانية.
اضغط على تشغيل لإكمال ترسيب السبيكة على قطب العمل. لإزالة السبائك ، قم بتكوين الخلية الكهروكيميائية كما هو موضح سابقا واستخدم أربعة ملليلتر من حمض النيتريك العادي كمحلول إلكتروليت لإزالة السبائك الجزئية. بمجرد توزيع المحلول بالتساوي وتوصيل الجهد بالقطب الصحيح ، في برنامج قياس الكرونوأمبيرومتر ، اضبط إمكانات 0.6 فولت لمدة 600 ثانية.
اضغط على Run لإنهاء إزالة سبائك السبيكة المودعة على قطب العمل. لعملية التلدين ، احتفظ بالأسلاك المنزوعة السبائك في قنينة زجاجية. قم بتشغيل الفرن ، ضع القارورة الزجاجية داخل الفرن ، واضبط درجة الحرارة على 600 درجة مئوية لمدة ثلاث ساعات.
بمجرد الانتهاء من العملية ، قم بإيقاف تشغيل الفرن وإزالة القارورة واتركها تبرد إلى درجة حرارة الغرفة. لإزالة السبائك بالكامل ، اغمر السلك الملدن المنزوع السبائك جزئيا في أربعة ملليلتر من حمض النيتريك المركز واتركه في غطاء الدخان طوال الليل. في اليوم التالي ، قم بإزالة حمض النيتريك من القارورة.
ثم قم بإعداد الذهب النانوي ثنائي النمط الهرمي أو الأسلاك الهرمية ثنائية النمط المطلية ب MPG عن طريق شطفها بالماء منزوع الأيونات ، متبوعا بالإيثانول. بعد التجفيف ، تصور السلك باستخدام المجهر الإلكتروني الماسح. أظهرت الصور المجهرية الإلكترونية الماسحة ل MPG الهرمي ثنائي النمط شبكة مفتوحة من الأربطة والمسام بعد إزالة السبائك الكيميائية.
تمت الإشارة إلى الثقوب الأكبر بواسطة تسلسل هرمي علوي وأشار التسلسل الهرمي السفلي إلى مسام أصغر. كشف رسم الخرائط الأولية المرمزة بالألوان لكل خطوة من خطوات إنشاء MPG الهرمي ثنائي النمط عن وجود الفضة والذهب. يصور مخطط الفولتاميوجرام الدوري الموضح كملحق داخلي 10٪ من الذهب في سبيكة الفضة بنسبة 90٪.
أظهر الهيكل الذي تم إنشاؤه عن طريق إزالة السبائك الكيميائية انخفاضا صغيرا في أكسيد الذهب. أظهر الهيكل ثنائي النمط الذي يتضمن إزالة السبائك الكيميائية والكهروكيميائية ذروة أكثر وضوحا لتخفيض أكسيد الذهب ، مما يشير إلى زيادة في مساحة السطح. من المهم اتباع الترتيب التسلسلي للبروتوكول بدءا من صناعة السبائك ، وإزالة السبائك ، والتلدين ، وإزالة السبائك الكيميائية ، والتحكم الصارم في الوقت والإمكانات أثناء صناعة السبائك وإزالة السبائك أمر مهم بنفس القدر.
جعلت هذه الطريقة من الممكن إنشاء تصميمات هرمية كهروكيميائية ويمكن توسيعها في المستقبل لتتحول إلى متراصة للاستخدام الصناعي وإنشاء مستشعرات حيوية كهروكيميائية للبروتينات السكرية.
