制造超材料使用光纤拉丝法

摘要

超材料在太赫兹频率提供了独特的机会，但批量制造的挑战。我们适应的制造过程以较低的成本制造的超材料可能在工业规模上的微结构聚合物光纤。我们生产的聚甲基丙烯酸甲酯纤维，含〜10微米〜100微米，这表现出太赫兹电浆反应分离铟丝直径。

摘要

超材料是人造复合材料，制造组装远小于波长，他们在操作^1。他们欠他们的电磁特性，而不是其成员的结构，组成它们的原子。例如，副波长的金属丝可以被布置为具有一个有效的电动的或正或负的介电常数是在一个给定的频率，在对比的金属本身^2。这种前所未有的控制光的行为有可能导致一些新型设备，如隐形斗篷，负折射率材料^4，和镜头，低于衍射极限的⁵解决对象。然而，光纤，中红外和太赫兹频率工作在传统的超材料采用纳米和微加工技术，价格昂贵，而且生产出样品，最多几个世纪尺寸^6-7的 timetres中。在这里，我们提出了一种制造方法产生几百米的金属丝超材料的纤维形态，表现出太赫兹电浆反应^8。我们结合堆栈和绘制技术用于生产微结构聚合物光纤⁹与泰勒线过程^10，使用铟的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的管内导线。聚甲基丙烯酸甲酯的选择，因为它是一个简单的处理，提拉介质，适当的光学特性，在太赫区域;铟，因为它具有熔融温度为156.6℃，这是适当的codrawing与PMMA。我们包括铟丝直径为1mm的，纯度为99.99％的PMMA管与1毫米内径（ID）和12毫米的外径（OD）是在一端密封。该管被抽真空并提取的外直径为1.2毫米。将得到的纤维，然后切成小块，并堆叠成一个较大的PMMA管。此堆栈被密封在一端和送入炉中，而被迅速地绘制，减少的结构的直径的10倍，并通过100倍的增加长度。这种纤维具有功能的微型和纳米级的，本质上是灵活的，大规模生产的，可织表现出没有在自然界中发现的电磁性能。它们代表从太赫兹到光的频率，如无形的纤维，编织负折射率布，和超分辨镜头一些新型器件的一种很有前途的平台。

研究方案

概观

的复合物的铟/ PMMA光纤（ 图3）产生通过绘制一个堆栈包括一个单一的铟线（ 图2），它本身也需要被从可用的PMMA管和电线制备的PMMA纤维。这些步骤是：

1. 主要生产聚甲基丙烯酸甲酯纤维，包含一个单一的铟金属丝的直径适当的手动堆叠。对于这一点，首先准备一个PMMA管，可容纳1毫米的的铟线（第1节），包括铟，并绘制所需要的尺寸（第2节）。
2. 栈和绘制所获得的个人铟填充PMMA光纤（第3节）到所需的大小。

第4和第5节详细绘图过程中使用的第2和第3。

1。制造PMMA护套管

PMMA材料的护套管用来构建1毫米铟丝是由stretching和套管标准PMMA管的主要的拉伸过程（第4节）在作最后的PMMA护套管ID 1毫米，OD 12毫米。

1. 切PMMA管ID为6mm，外径为12毫米至600毫米的长度。应该准备一些PMMA管的套管过程中以备将来使用。
2. 退火烘箱中退火的PMMA管，在90℃下为至少5天。
3. 删除一个PMMA管从退火烘箱中，并让其冷却至室温。
4. 清洁表面的PMMA管，用异丙醇擦拭并晾干。
5. 将PMMA管顶部剂（ 图6），使用反光带（ 图7）。
6. 将PMMA管一次拉伸底部的扩展（ 图6）使用反光带（ 图8）。
7. 在主拉丝工艺伸展PMMA管（请参阅第4章）。请注意，没有真空所需的这个阶段。 PMMA管被拉伸外径12毫米到6毫米。
8. 删除的拉伸管后的拉伸塔图。
9. 削减到550毫米的长度拉伸管。
10. 重复步骤1.3和1.4。
11. 用热风枪加热的拉伸管的顶侧，直到该材料软化和卷曲密封用钳子的孔（ 图9）。
12. 插入的拉伸管PMMA管到新创建的PMMA管组件（ 图10）。如在图10中所示，以密封的拉伸管之间的间隙，和新的PMMA管PMMA管组件（ 即具有的内拉伸管开放侧），缠绕聚四氟乙烯（PTFE）的磁带的底侧。
13. PMMA管组件（ 即具有的内拉伸管密封侧）的顶端连接到最佳扩展（ 图7），使用胶带的内层，一个中间层的PTFE密封带，和一个外层的反射磁带。确保PTFE胶带是紧的，是密封的的PMMA管组件和顶部的扩展之间的差距。
14. 将PMMA管的主拉伸的底部扩展程序，如所示的1.6，。
15. 拉伸和套筒的主拉拔处理与真空中的PMMA管组件（参见第4章）。 PMMA管组件被拉伸从OD 12毫米至6毫米。
16. 由此产生的拉伸PMMA护套管有ID / OD约为0.25。重复1.9至1.15，直到最终PMMA护套管具有内径/外径约0.1与1毫米（ 图1）的ID。

2。制造铟填充纤维

1毫米的铟线在第1节的第二次拉伸过程（第5章），产生一个最终的外径为1.2毫米的铟填充纤维与PMMA护套管套和拉伸。

1. 准备和退火PMMA护套管，在1.1 - 1.4所示。
2. 切铟丝至550毫米的长度。
3. 铟丝插入到PMMA材料的护套管填充，如在图11中所示的预型件组件创建的铟。
4. 密封PMMA材料的护套管的底侧，如在1.11所示。
5. 铟填充预成型体组件连接，如图所示，在1.13和二次拉伸底部扩展在1.14最佳扩展。
6. 在二级拉丝工艺，真空的铟充满纤维（参见第5章）下15-20克的张力绘制的最后外径为1毫米的拉伸和套筒的铟充满预制件装配。
7. 完成后的拉伸过程中，铟的填充纤维，从塔上拆下阀芯。
8. 检查端面和沿长度方向的长度的铟填充纤维的用光学显微镜。有问题的缺陷可以包括铟丝和PMMA管接口，在沿纤维的长度的导线直径或骨折破解波动之间的分离。光学显微镜图像的工业鎓填充纤维被呈现在图2中，示出了连续的100μm的铟丝在1毫米外径PMMA纤维。
9. 直到有足够的铟填充纤维生产的铟叠预制件重复2.1至2.8。

3。铟叠放光纤制造

铟层叠纤维制造由第一堆叠铟填充Secton 2中产生的纤维在一个更大的聚甲基丙烯酸甲酯预型体护套管，然后将其拉伸和长袖所需纤维的尺寸，使用的二次拉伸工序（第5节）。

1. 准备PMMA的瓶坯护套管，在1.1所示。出于演示的目的，我们将使用PMMA管外径为12毫米和9毫米ID。
2. 切铟充满纤维到550 mm的长度。
3. PMMA材料的预成型件的护套管和铟的填充纤维用异丙醇擦拭巾，清洁的表面，并使其干燥。
4. 捆绑使用橡胶带的的铟充满纤维和插入到PMMA材料的预成型件的护套管，以确保纤维是直链和一个紧配合（ 图12）。
5. 退火堆叠的预成型件组装在退火烘箱在90℃下至少5天。
6. 从退火烘箱取出堆叠的预成型件组件，并让其冷却至室温。
7. 铟填充预成型体组件连接，如图所示，在1.13和二次拉伸底部扩展在1.14最佳扩展。
8. 拉伸和套叠预制件装配在二级拉丝工艺，真空铟堆叠纤维（参见第5章）。这被拉伸的最终OD0.6毫米下拉伸80克张力，制造超材料的纤维含有5毫米电线由50μm的分隔。在图3中示出所得到的纤维的光学显微镜横截面图像。
9. 完成后的拉伸过程中，铟的层叠纤维，从塔上拆下阀芯。
10. 在尊重的端面和铟堆叠纤维沿长度方向的长度为2.8（ 图3）中所示。

4。主要绘制过程

的主要拉伸过程中使用可拉伸预型件的外直径大于1毫米。下面的过程中使用的第1节：伪造PMMA护套管。

1. 装入预制件的拉伸塔上的三爪卡盘夹紧的顶部扩展。饲料到炉的热区（ 图13）的预成型体。的预成型体，使用的XY微米阶段对齐。关闭炉顶板。
2. 预热阶段升高的预成型体的横截面面积的拉伸温度的温度，使用图14中所示的温度曲线。
3. 展开绘图过程中，通过将温度提高到185℃开始，在5毫米/分钟的进给速率，绘制率在6毫米/ min和闭吨他画单元夹。随着时间的推移的拉伸张力（ 图15）检查的行为。
   • 如果张力成倍增加，停止进料，并画出单位，等待1分钟，使瓶坯加热到拉伸温度开始前的饲料，并重新绘制单位。重复测试，直到张力稳定。
   • 如果张力下降，增加1-2毫米/分钟的拉伸速率。继续增加1-2 mm / min的增量（只要作为张力保持恒定或开始下降），直到实现所需的拉伸率拉伸率。
4. 如果需要真空，真空管连接到真空密封使用蓝光西塔（ 图13）的最佳的预成型坯扩展。后打开真空进料和拉伸单位已经开始，以确保预成型体绘制对称。
5. 绘制的预成型体时，使用主拉伸条件在表1中，作为一个指南。注意炉子的温度和比between饲料和绘制率进行监测，以保持恒定的OD和拉丝张力。请注意，拉制的光纤的外径的一个指示，可以得到从质量平衡方程，
   ð _最后 = D _开始 （F / ^D）1/2
   其中 D _末期 -最终纤维直径，D _启动是初始的预型件的直径，F是进给速度， 和 D是拉伸率。停止馈送和拉伸率和开关完成的预成型体时的炉。从一次的拉伸塔中取出的预成型体的预成型件冷却至室温。

5。第二次拉伸过程

二次拉伸过程用来拉伸预型件的外径小于1mm。下面的过程中使用的第2节：伪造铟填充纤维和3：伪造铟层叠纤维。

1. 载入的s的预成型体为econdary平局是主拉伸过程（步骤4.1）中的相同。
2. 预加热阶段为第二次拉伸是主拉伸过程（步骤4.2）中的相同。
3. 预成型体开始颈缩，一旦拉伸温度达到。的下拉式的预成型件的出口提供的初始拉伸力（ 图16）的底部扩展的重量由于炉的底部。
4. 开始的进给速率（2.5 - 5毫米/分钟），并开始增加炉内温度（2.5 - 5℃）的速度来控制的下拉。的纤维直径应维持在约250 - 500微米，以防止光纤贴紧。
5. 将纤维]是纺丝以缓慢的速度在1米/分钟的最初的绞盘轮。风的纤维周围的舞者轮，附着于纤维阀芯。
6. 如果需要真空真空管附加4.4所示。
7. 纤维拉伸最初是短暂战平条件下的。小号等的进给速率，绘制率和炉内温度到所需的拉伸条件值。几分钟后，实现的纤维直径和拉伸张力波动到稳定状态。
8. 绘制的预成型体时，使用次要的拉伸条件在表2中作为指导。注意炉内温度和之间的进料比和拉伸率进行监测，以保持恒定的外径和拉伸张力。
9. 停止4.5中所示的过程。

结果

超材料纤维，使用所描述的技术生产。他们从一个预成型坯1毫米PMMA含有直径为100μm的连续的铟电线的纤维， 如图2中所示，这反过来又被从一个预成型体的1毫米的铟包含内有10毫米的聚合物护套的导线，这是产生绘制组装通过套管的适当大小的聚合物管，与图1的示意图中所示。电浆在THz范围内的响应一个超材料的纤维的一个例子的横截面的显微镜图像如图3?...

讨论

此处介绍的技术允许微尺度的特征尺寸的连续的三维超材料的制造公里，拥有一电浆反应（从而量身定制的电动介电常数）在THz范围内，有效地表现为一个高通滤波器。这可以通过实验其特征在于，使用太赫兹时域光谱^11。这种纤维状的超材料可以被切割和堆叠成散装材料实现了大量的设备，或织成其他结构，例如，负折射率材料，结合时，超材料的纤维，在该范围内具有负磁导率^12?...

材料

Name	Company	Catalog Number	Comments
的试剂/材料名称	公司	目录编号	评论
铟线，1毫米直径的99.99％	AIM专业	可根据要求	www.aimspecialty.com http://www.aimspecialty.com/Portals/0/Files/Indium.pdf
2 - 丙醇（异丙醇）	Sigma-Aldrich公司	产品编号 190764	http://www.sigmaaldrich.com/chemistry/solvents/products.html?TablePage=17292086
胶带	斯台普斯
绕一层PTFE胶带，5毫升×12毫米宽×0.2 MMT	RS Components公司	RS库存数量 231-964	http://uk.rs-online.com/web/p/ptfe-tapes/0231964/
50微米铝箔胶带	推进胶带	AT506	http://www.advancetapes.com/Products/types/9/page1/81
蓝光德	波士胶		http://www.blutack.com/index.html
爱牢达快速设置	Sell​​eys		http://selleys.com.au/adhesives/household-adhesive/araldite/quick-set
PMMA管： - ID 6毫米，外径12毫米 - ID 9毫米，外径12毫米	B＆M塑料：塑料制造	可根据要求	http://www.bmplastics.com.au/about-us.htm
			设备要求
			光纤拉丝塔炉的最高温度至少在200°C（Heathway高分子拉丝塔预制棒和光纤抽奖设施）。的拉丝塔的照片如图5所示。 的最高温度至少为90℃的烘箱中退火 光学显微镜。 热风枪。 真空泵。 顶部的瓶坯扩展（30厘米长，12毫米直径的金属管）。 主要吸引人的底部扩展（100厘米长，12毫米直径的金属管）。 第二次拉伸底部扩展（PMMA管20厘米的长度和直径12毫米）。