在通过X射线计算机断层扫描（CT）和与扫描电子显微镜相关光学显微镜（LM）的一个组合的LED深度分析（SEM）的

摘要

一种有源光器件的全面的微特征的工作流程概述。它包含CT，LM和扫描电镜结构以及功能调查。该方法被证明为白色LED可仍然表征期间进行操作。

摘要

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

引言

本文演示X射线计算机断层扫描（CT）与相关的光，并在发光二极管（LED）的深度表征示例性电子显微镜（CLEM）的组合的潜力和优势。使用这种技术，可以计划以这样的方式，当一个横截面可以用显微镜成像的电功能是在检体的其余部分保留了微制备的LED。该过程有几个独特的功能:一是规划编制微通过CT获得整个样本的渲染量的援助;其次，通过光学显微镜（LM）具有完整各种可用的成像技术（亮和暗场，偏振对比度等 ）的LED的观察;第三，在LM操作中LED的观察;第四，同一区域的充分各种各样的电子显微成像技术观察，包括备用电子lectron（SE）和背散射电子（BSE）的成像，以及能量色散X射线荧光光谱法（EDX）。

对于照明应用的LED被设计为发射白光，虽然在某些应用中的颜色变化可能是有利的。这个宽的发射不能由发射从一个化合物半导体来实现，由于LED在窄光谱带（ 大约 30纳米半峰全宽（FWHM））发射辐射。因此白色LED灯通常是由组合的蓝色LED与该短波长辐射转化成宽发射过大的光谱范围为¹荧光体产生的。颜色可变的LED解决方案通常使用至少三种原色，这通常导致更高的市场价格^。2

使用哪种CT，LM或者SEM的，当然是完善的（ 例如 ，在故障分析LED的^{3 - 15），}然而，这里描述的所有三种技术全面和有针对性的组合可以提供新的见解，将使朝着有意义的表征结果更快的轨道。

从在CT感兴趣的区域（投资回报）​​可以识别和选择的封装器件的三维微观结构分析。与此非破坏性方法，电连接也可以识别并考虑用于进一步制备。二维横截面的确切制剂允许在操作所述装置的调查，尽管该方法的破坏性。横截面，现在可以通过CLEM ^16,17使相同ROI的一个非常有效的，灵活的表征与LM以及扫描电镜来表征。通过这种方法，既显微技术的优点可以被组合。例如，感兴趣区在LM的快速识别后跟在SEM高分辨率成像。但此外，信息从相关将LM（ 例如 ，颜色，光学性质，粒度分布）利用SEM的可视化和分析技术（ 例如 ，颗粒大小，表面形貌，元素分布）允许的功能行为和显微白色LED内的更深的理解。

研究方案

1.样品制备X射线计算机断层扫描（CT）

1. 胶样品（LED 参见材料节）使用热熔粘合剂适当长度的2毫米直径的中空碳纤维条。
2. 通过如果需要，用热风枪调整试样位置。使用三爪卡盘固定在CT-样品室中的样品。

2. CT测量设置

1. 根据X射线管的控制软件进行升温和定心程序。
   注意:制造商的CT和由供应商（ 参见材料节）指定的标准协议的使用管的控制软件。
2. 校准光束，并且使用的数据采集软件，如在材料部分中指定检测器。确定暗电流和调整偏移和根据由制造商（ 参见材料节）提供的标准程序检测器的增益。
3. 调整成像PARAMETERS。对于这里显示的效果，请使用以下调整:将图像放大至36.37，设定体素尺寸为1.37微米，图像的设置数量为1800（每360度），设置成像时间为500毫秒，平均图像的设置数量为3和跳帧1，设置的图像大小为2284点¯x2,304像素的数量。
4. 调整测量参数。对于所示的结果用下面的调整:将焦点对象的距离（FOD）至5.5毫米，设置焦点检测器的距离（FDD）至200毫米，设置X射线管电压为100千伏和管电流135微安，使用0.2毫米铜箔的束硬化。

3，CT扫描性能

注:X射线强度可以在测量过程中变化。为了补偿这些最终波动，利息率（ROI）窗口的一个区域被放置在X射线不会与样品干扰。该区域不受通过样品的X射线的吸收，因此它是具有最高测量的强度的区域。

1. 通过确定一个完整旋转过程中不受被测物体遮挡的区域选择的投资回报率。在与实时图像，按下测量窗口，按住鼠标左键，并绘制了一个红色的框架窗口。
2. 右击该窗口的框架上打开上下文菜单。然后选择" 设置为观察窗口 "。该框架的颜色将变为黄色，而观察窗口将被固定在测量窗口。
   注意:使用此软件的功能，因此设置的观察窗，并限定在扫描的图像，其中该X射线不与样品相互作用的区域。这是纠正的光线，这直接击中探测器灰度值的可能漂移（无射线，造成空气的灰度值）。它是样本的完整旋转期间在图像中最亮的区域。
   注意:由于该事实，即X射线管的加热将导致管的材料的热膨胀，一个软件模块被激活校正这样的效果。这些效应导致在目标上的X射线焦点偏移，以及在空间上，其中在测量期间将导致所记录的图像所测量的对象的运动。
   1. 激活软件模块" 自动扫描优化 "，通过其中9个图像样本的实际扫描之前进行。这些图像拍摄于40℃的步骤，而转动样品。
      注:此软件模块将除了热效应的修正也允许样品本身的较小机械运动的校正。模块在测量软件的图形用户界面中。
   2. 此外激活模块" 探测器移例行程序 "。这两个模块开始实际CT扫描之前， 同时激活确保校正样品的运动和环文物。
      注意:这个软件模块用于减少环状伪影:该检测器移动到一个位置约 ±从初始位置10像素和拍摄的所有图像被平均化。这减少了影响故障象素。
   3. 使用该采集软件的" 自动扫描优化 "和" 检测器移例行程序 "用于上述目的，两个模块可以分别选择，并在此调查同时使用。
3. 通过启动在采集软件的" 数据采集程序 "扫描样本。

4.重建卷的信息，微制备规划

1. 使用制造商的重建软件渲染卷信息。体绘制进行数字使用计算集群重建由X射线吸收呈现的样品的特性。
2. 应用图像校正算法:六六六+（束硬化校正）申请"不同的材料"（这是5.8），以消除束硬化和扫描优化删除不需要的样品运动参见 3.2）的值。进行这些步骤出根据供应商的软件使用手册（ 参见材料部分）。
3. 选择用于重建的区域，并定义感兴趣区域（ROI）的区域。在此情况下，ROI是通过其旋转在CT样品室中描述了一整圈时该LED占据的体积限定。利用软件选项" 使用观察 "和" 投资回报率CT-过滤器 "，以抑制文物，坚持供应商的软件使用手册（ 参见材料部分），这样做的时候。
4. 对于重建ROI的体积。在重建软件设定的ROI，过滤器和校正选项之后，如由仪器的供应商指定的执行使用计算群集的容积重建（参见材料部分）。
5. 转移重建数据来对CT-数据分析软件，在XY对准样品，使用该软件的" 简单的注册 "功能XZ和YZ平面。应用" 中间 "的过滤，使用滤镜尺寸"3"。
   注:进如在软件手册中描述了以下步骤（ 参见材料部分）。
   1. 使用该软件，检查所呈现量，并为您在设备结构电气互连，以保证光线的顶部发光半导体芯片由焊垫的设备下的电流供应。
   2. 定义切割位置和样品量被删除通过研磨和抛光为随后的微制剂，如剥离后设备依然运行（免开电路）。使用该软件的距离和测量工具，以确保SPECIM的可操作性烯后微制剂（长度可以由1毫米×1毫米的公知的LED芯片的尺寸进行校准）。

5.微准备

1. 焊接银线手动所述LED的阳极和阴极垫。使用直径为1mm，并用该组合物的60％的Sn，39％Pb和1％的Cu焊料丝。确保电线的适当定位。
2. 采用透明的支持在环氧树脂中嵌入的LED（ 例如 ，25毫米或40毫米直径环）。钻在载体的相反侧上的两个小孔和饲料银线（其接触LED）通过它。位置通过拧紧或拧松银线对齐LED和支持体的前边缘的装置的LED。
   1. 填有硅烧杯内环氧环预处理，以确保它不会粘到环氧和随后让环氧树脂变硬。
3. 利用体视显微镜，视觉上确保支持和LED对齐。 MECHANICALLý除去任何树脂，其是在过量（ 例如 ，支持体以外），通过用粗砂纸打磨。
4. 固定在LED（嵌入在环氧树脂），以平面的方式向样本保持器，用于精密磨削。
5. 使用带有磨损的测量研磨机和从目标飞机的位置取出样品表面到100微米。
6. 小心使用9微米金刚石悬浮液手动操作的研磨机去除更多的材料。用立体显微镜控制磨损的进展频繁。
7. 在到达目标区域，如通过CT扫描的定义，切换至3μm金刚石悬浮液和最终合适的抛光悬浮液，通过改变所使用的手动磨床的相应研磨和抛光盘。控制与立体显微镜在很短的间隔进度。
   注:在理想情况下所制备的表面现在将对应于在CT测量所限定的目标平面。
8. 在步骤5。5和5.6总是除去研磨和通过用去离子水漂洗并用棉纤维垫擦拭使用显微镜之前抛光悬浮液。
9. 抛光后，观察光滑，使用立体显微镜划伤的表面上。清洁，用去离子水和棉纤维垫的试样，并且通过使用吹风机用乙醇（纯甲基化酒精）冲洗并干燥除去水。
10. 检查试样用于电的可操作性， 即 ，电流流过发光正向二极管和以相反的方向上没有电流流过，使用数字万用表。

6. LM测量设置

1. 摩标本适当的样品持有人CLEM（ 参见材料部分）。确保样品架固定在LM，溅射镀膜机和扫描电镜使用的样本。
2. 调节校准标记（ 在支架的L-结构 ），以相同的高度样品表面（ 约 4毫米</ STRONG>）。确保该研磨面是平行于LM的焦平面。固定样品架到LM的电动XY阶段。 LED连接到电源。该电源应该恒流模式。
3. 通过保存作为参考点的校准标记的位置校准在xy阶段样本保持器的位置。
   注:此步骤包括在用户手册中描述半自动过程（ 参见材料部分）的详细说明。

7. LM表征

1. 移动的LM XY阶段使得样品的投资回报率是在视LM的领域。确保LM相机具有通过自动校准精确的白平衡作为LM-软件和使用白色参考表面提供（如纸上）。
2. 在的化合物的LM执行LM成像根据由供应商（ 参见材料所提供的用户手册中所述的步骤的反射光secti上）。对于这里示出的结果的明场，暗场和偏振对比度用一个50X物镜成像。
3. 开关上的电源和调LED发射。关闭LM照明和调整LM相机（ 约 92毫秒取决于排放强度）的曝光时间。获取样品（发光对比度）内的光分布的LM形象。
4. 如果适用，通过激活LM照明和LED同时对比其他图像发光在一起。
   注:否则，用不同的对比度的图像也可以通过以后的图像处理的装置进行混合。
5. 与在由供应商（ 参见材料部分）提供的用户手册中描述的相应的舞台上的地位一起保存所有LM的图像。

8.溅射镀膜

1. 从LM和电源取出样品架。确保样品保持稳定地固定在保持器内。
2. 修复铜CONDuctive磁带上围绕LED的抛光样品表面和样品架接触。切勿用磁带的投资回报。
3. 用箔覆盖样品座，并准备类似于样品直径（ 约 5毫米）的一个窗口。固定在箔内彻底样本保持器，使得所述窗口是直接在样品上方。
4. 样品架放入溅射镀膜机确保样品表面能够涂的接收者。溅射一个5nm厚的碳层到所述样品表面（从碳棒）。移动样品架从溅射镀膜机的并取出箔。

9. SEM测量设置

1. 安装样品架到SEM适配器，并将其放置在SEM的机动阶段。泵真空室。
2. 通过保存作为参考点的校准标记的位置校准的SEM内样品保持器的位置。
   注:此步骤包括半自动P A详细说明rocedure在用户手册（ 参见材料节）中所述。
3. 定义坐标从LM改造SEM阶段的投资回报直接搬迁，为LM图像中导航。此步骤也可以自动通过软件在用户手册（ 参见材料节）中描述的进行。

10. SEM分析

1. 移动舞台上显示样品ROI和在相同的位置在LM进行SEM分析。
2. 选择面成像"SE检测 "。选择20千电子伏的电子能量，设定光圈30微米，在8.7毫米的工作距离的样本位置。
3. 选择材质对比" 疯牛病检测 "。选择20千电子伏的电子能量，设定光圈30微米，在8.7毫米的工作距离的样本位置。
4. 选择元素映射"EDX检测 "。选择20千电子伏的电子能量，设定光圈60微米，并在9毫米的工作距离的样本位置。检测下列元素:Y，铝，钙，硅，镓，金，镍和铜。

11.图像处理

1. 通过在从LM和SEM图像和由另外的图像的处理中由供应商（ 参见材料节）所提供的用户手册中所述选择相同点执行LM和SEM图像的叠加。

结果

的特征在于LED被示出在图1中，它是发光LED具有1×1 mm ²的芯片尺寸和部分陶瓷发光颜色转换为白色。胶合LED在稍微倾斜的位置上的碳纤维条避免引起样品对称性的CT伪影（ 图2）。在CT测量的结果允许规划样品的横截面的位置，并确保局部磨损（ 图3和图4）后的电可操作性。所呈现的体积允许将功能结构，尤其是容?...

讨论

这种多峰方法的优点包括在所获取的数据的位置相关的相关性。这里所描述的多模式应与每个单独的技术后续分析进行对比。例如，在LM可见发光特性可以为使用SEM / EDS检测挂成分。经CT获得的卷信息可以在以靶向方式制备横截面的深度分析进行扩展。 CT数据还使得能够在随后显微镜调查兴趣可能领域快速定位。此处所描述的方法是最后的几个技术，这使光学性质的微结构，甚至到亚微米结构细节...

材料

Name	Company	Catalog Number	Comments
X-ray Computer Tomograph	General Electric	not applicable	type: nanotom s research edition
acquisition software	General Electric	not applicable	phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual
reconstruction software	General Electric	not applicable	phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual
rendering software	Volume Graphics	not applicable	VGStudio Max 2.2 and corresponding manual
grinder (manual)	Struers	5296327	Labopol 21
sample holder	Struers	4886102	UniForce
grinder (automated)	Struers	6026127	Tegramin 25
epoxy resin/hardener	Struers	40200030/40200031	Epoxy fix resin / Epoxy fix hardener
Ethanol	Struers	950301	Kleenol
Light Microscope	Zeiss	not applicable	Axio Imager M2m
Electron Microscope	Zeiss	not applicable	Sigma
CLEM software	Zeiss	not applicable	Axio Vision SE64 Rel.4.9 and corresponding manual
CLEM sample holder	Zeiss	432335-9101-000	Specimen holder CorrMic MAT Universal B
SEM Adapter for CLEM sample holder	Zeiss	432335-9151-000	SEM Adapter for Specimen holder CorrMic MAT Universal B
sputter coater	Quorum	not applicable	Q150TES
EDS detector	Röntec	not applicable	X-Flash 1106
solder	Stannol	535251	type: HS10
LED	Lumileds	not applicable	LUXEON Rebel warm white, research sample