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本文详细介绍了用原位 bh测量的动态域成像的测试平台的采样和传感器的准备程序和协议, 以达到最佳的域模式质量和准确的bh测量.
本文阐述了用苦味法获取最佳域模式所需的样品制备协议, 重点介绍了与标准金相试样制备方法相比的额外步骤。本文提出了一种新的动态领域成像的定制钻机,原位 bh (磁滞) 测量, 并详细阐述了传感器的准备和钻机的使用, 以确保准确的bh测量的协议。还介绍了静态和普通动态域成像 (不需要原位 BH测量) 的协议。报道的方法利用了传统苦味法的方便性和高灵敏度, 使原位 BH测量不中断或干扰畴壁运动过程。这有助于建立一个直接和定量的联系之间的领域壁运动 processes–microstructural 特征相互作用的铁素体钢与他们的BH循环。该方法可望成为对钢中 microstructure–magnetic 性质关系的基础研究的有用工具, 并有助于解释电磁传感器信号对钢结构的无损评价。
各种电磁传感器已经开发或商业化, 用于评估和监测在工业加工、热处理或服务曝光时铁素体钢的显微组织、机械性能或蠕变损伤1 ,2。这些传感器以非破坏性的和不接触的方式运作, 其原理是铁素体钢的微观结构变化改变了它们的电学和磁性特性。为了从微观结构上解释 em 信号, 必须将 em 信号与它们的因果磁特性联系起来, 然后再将它们与材料的显微结构相结合。多频 em 传感器的互感器和 em 特性 (例如相对渗透率和电导率) 的各种 em 传感器信号之间的关系在电磁学研究中得到了很好的建立, 具有分析已报告几种典型传感器几何图形3的关系。然而, EM 或磁性属性 (如初始渗透率、矫顽力) 和特定微结构之间的关系仍然或多或少是经验性的、定性的, 或者在许多情况下是不可用的, 特别是当有超过一种类型的微结构特征, 影响磁性行为4。
铁磁性材料包含磁畴, 由磁矩组成, 由畴壁 (DWs) 隔开。随着磁场的应用, 域将重新通过 DW 运动、域核化和生长以及/或域旋转。关于领域理论的更多细节可以在别处找到5。如沉淀物或晶界等微观结构特征可以与这些过程相互作用, 从而影响铁磁性材料的磁性特性4,6,7,8.在应用磁场时, 钢的不同显微组织特征及其磁性能会影响到畴结构和 DW 运动过程。在不同的应用领域和频率下, 需要研究磁畴结构和 DWs 与显微组织特征之间的相互作用, 以建立一个基本的联系钢.
磁滞环或BH环路可以描述材料的基本磁性特性, 如矫顽力、剩磁、微分和增量磁导率等。BH回路分析已成为一种有用的无损检测技术, 用于评价铁素体钢的显微组织和力学性能9,10。BH循环是在所检查的材料 (B) 与外加磁场 (H) 之间的磁通密度的图形。当一个磁场是由一个具有时变电流的励磁线圈在样品中诱发的, B是用第二个线圈来检测的, 而H是用磁场传感器测量的 (通常是霍尔传感器) 放置在靠近样品表面的位置。对材料的BH特性的最精确的测量可以使用封闭的磁路进行, 如由环形样品所提供的, 但其他方法, 如使用单独的励磁核心可以产生令人满意的结果。在磁测量过程中, 能够对 DW 运动过程进行原位观测, 并直接将其与磁性能和微观结构联系起来, 具有重要的科学意义和实用价值。同时, 在不影响另一方的情况下, 进行领域观测或磁性测量是非常具有挑战性的。
在各种领域成像技术中, 苦法, 即利用细磁性粒子来揭示磁性 DWs, 具有明显的优势, 包括易于设置和高灵敏度11。由于使用的介质,例如铁液, 需要大量的经验和时间来获得高质量的模式和一致的结果使用苦味的方法。标准金相试样的制备, 预期和优化光学显微镜 (OM) 和扫描电子显微镜 (SEM), 通常产生不满意的苦味模式, 许多钢, 因为苦味的方法是不太宽容的残余地下损伤和伴生的人为作用比 OM 和 SEM。由于铁液的使用不当, 可能会产生人工效应。本文详细介绍了其他样品的制备方法, 比较了标准的金相组织, 铁液的制备和应用, 用光学显微镜对畴结构的观测, 以及原位磁测量.
许多研究的领域结构的观测单晶 (如硅铁12) 或晶粒取向的硅电工钢已报告13。在这些材料中, 只涉及少量的显微结构特征 (即晶粒/晶体方向和晶界), 而畴构造相对粗糙 (域宽度为 0.1 mm12)。本文对多晶铁素体钢 (包括低碳钢 (0.17% C) 的域模式进行了观察和报道。低碳钢有更细粒度 (大约25µm 平均在等效圆直径) 和更细的领域结构 (与领域宽度在千分尺的顺序) 比电工钢, 因此显示复杂的相互作用各种显微结构特征和 DW 运动过程。
本文提出了一种用原位 BH (磁滞) 测量的方法进行动态域成像的新型定制钻机。报道的方法利用了传统苦味法的方便性和高灵敏度, 使原位BH 测量不中断或干扰畴壁运动过程。这有助于建立一个直接和定量的联系之间的领域壁运动过程-微观结构特征相互作用的铁素体钢与他们的BH循环。这一方法可望成为一个有用的工具, 为基础研究钢的微观结构-磁性能关系, 并帮助解释电磁传感器信号的无损评估钢组织。
1. 在原位进行域成像的样本的准备 BH 测量
2。金相试样的制备
3。磁通密度的制备 (B) 测量线圈
4。设置域成像平台
5。磁畴成像
6 #160; 原位 BH 测量和域成像
图 4显示了两个高质量的静态域模式的示例, 它们分别用于工业级纯铁和低碳钢的无外加磁场。人们可以在材料和不同类型的模式中清楚地看到 DWs, 包括例如平行 (或180°) 和90° DWs 在不同的谷物中的包。由于研磨质量好, 由于磨削造成的地下损伤, 没有任何迹象显示区域模式的随机失真;结果表明与显微组织有很强的联系。例如, 180 ° DW 间距 (通常约10µm 用于纯铁和低碳钢的约5µm) 随着晶粒尺寸的增加 (大约200µm 用于纯铁和25µm 的低碳钢平均当量圆直径) 和域模式 a取决于晶粒的晶体取向。应该注意的是, 在苦味模式中观察到的 dw 厚度并不反映真正的布洛克 dw 厚度, 估计为纯铁5约为 30 nm。模式质量的高度均匀性表明, 铁液的应用是最佳的。
图 5说明了由于表面准备不佳而导致的结果不理想的几个示例,图 5和 5b, 或者如果您在动态映像过程中无法安全地修复该示例, 或者对示例进行了级别测试。注意即使是非常小的偏移运动是明显的显微镜下。视频将在应用字段的作用下脱离焦点, 与示例表面垂直, 如图 5c 所示;或者在应用的并联交流电场的情况下, 样品将在应用领域的频率上横向摆动。
图 6显示了从 DW 移动过程视频中提取的一系列域图像, 在原位测量的BH循环的不同点上。视频清晰地显示了 DW 移动进程和BH循环中的位置之间的强链接。例如, 180 ° DWs 过渡到90°的区域 A 发生在 BH 回路的 "膝部" 附近, 即在磁化过程中的点1和50之间;在退磁过程中, 点225和250之间的进程反转, 这表明了向应用领域方向旋转的域。有趣的是, 大多数的180° DWs 在底部系列的图像没有明显移动。原因不明。一种可能性可能是应用的领域方向, 碰巧是近似地垂直于领域方向, 因此不可能导致180° DWs 移动或转动领域与领域方向一致。然而, 区域 B 中标记的段在磁化和退磁期间分别向左和向右凸出, 而在 C 区则只略微向左凸出。这些现象似乎表明, 可能有地下粒子或夹杂物扰乱了本地域的方向, 使组件与应用领域平行, 因此在其作用下移动。这也表明磁化不完全饱和。还需要进一步分析晶粒和任何地下颗粒的晶体取向的畴方向和显微结构特征。
图 1: 传感器和试样部件的图纸原位域成像 (单位: mm)请单击此处查看此图的较大版本.
图 2:原位域成像钻机4的示意图组装图。 (a)在组装前分离部件(b)完成程序集.请单击此处查看此图的较大版本.
图 3:原位域成像系统的组件和连接示意图.请单击此处查看此图的较大版本.
图 4: 纯铁和 0.2% 碳钢的静态域模式.请单击此处查看此图的较大版本.
图 5: 由于未能正确遵守协议而导致的不满意的域模式的示例.(a)无序域模式 (与图 3中相同的低碳钢样本) 缺乏与微观结构的联系, 原因是样品表面制备较差;(b) 由于铁液在铸低碳钢试样上的应用不佳而造成反差差的模糊模式;(c)域模式在纯铁样品的垂直场的作用下脱离焦点请单击此处查看此图的较大版本.
图 6: 从域壁移动过程视频中提取的一系列域图像, 该帧对应于在原位测量BH循环中的一系列点, 其中有标记的感兴趣区域显示域旋转, 可能与铸低碳钢试样的显微结构特征的相互作用.请单击此处查看此图的较大版本.
金相试样的制备是苦法对畴型质量的关键。初始粗磨所产生的地下损伤可以掩盖实际的畴结构。这些人工作用通常导致 DWs 和许多次要的领域特征的差对比由于损伤和有时一个迷宫象样式。非晶表面层可能由于严重的表面损伤而形成, 这将给一个不具代表性的域结构。因此, 重要的是要小心磨削金相样品的领域成像, 以尽量减少地下损害的第一位。额外的程序, 如建议的蚀刻抛光周期, 这篇论文或长期化学机械抛光通常是必要的, 以消除其余损坏的表面层。你需要格外小心的样品准备的原位 BH测量过度研磨或磨将改变试样厚度;需要精确的厚度知识来确定正确的b值, 因为 a 部分的通量密度是通过测量 b 部分的通量密度来推断的。软件输出的b值与所提供的横截面面积成正比, 因此, 10% 的厚度错误将导致b值中的大约10% 错误。然而关系是非线性的, 因此一个简单的定标在测量以后不是可能的。过地上的样品仍然可以用于域成像, 但应该注意的是, 测量的bh循环将不会定量地代表正在检查的样本部分的真实bh曲线。H度量值仍应近似地代表实际值, 而B数值由于减小的厚度和平坦部分的截面面积而减小。在 overgrinding 的情况下, 你可以采取的样品从装载测量的厚度后, 所有的域成像完成后, 然后缩放原位测量 B 值 (为传感器) 的因素等于设计/最终厚度近似于实际的B值 (对于示例), 仅作为补救措施。
铁液的活性对动态域成像尤为重要。如果 DW 运动的程度低于预期, 则应使用 DC 应用领域来检查熟悉样品的铁液性能。如果问题仍然存在, 铁液需要更换。新鲜的铁液是最活跃的, 它在贮存过程中沉淀。建议在每次试验中用原溶剂稀释少量的新鲜铁液。关于铁液的活动或反应时间的数据 (对正在检查的样品的畴结构的变化) 是不可用的, 而后者据信是在微秒的范围内根据供应商 (雷内 V, 2016)。在本研究中, 磁场用于动态域成像的频率为1赫兹, 也是主要BH回路测量的最佳频率。在较高磁化频率下, 铁液的性能尚待评估。
虽然苦涩方法是方便和敏感的它的决议是相对地低 (大约1µm) 11。这限制了静态域模式的方法在显示 DWs 分离的钢的应用; 2 µm但是, 在应用领域的作用下, 随着域大小的增加, 动态域成像仍有价值。目前的测试钻机只能应用一个与样品表面平行的现场原位 BH测量。为了研究晶粒取向钢的晶体结构或 DW 运动过程的影响, 需要考虑试样取样阶段的纹理或晶粒方向, 以确保选择合适的样品取向。
原位 BH回路测量的意义是双重的。首先, 它能够对 DW 的运动过程进行定量的解释, 就应用领域和磁性特性而言。其次, 它有助于在BH回路行为、磁性特性和钢的显微结构之间建立一个基本的联系, 并最终帮助解释 EM 传感器的微结构评估信号。将 DW 的运动过程和/或畴结构与复杂的显微组织, 特别是晶粒的晶体取向联系起来, 具有很大的挑战性和意义。今后, 将对样品进行电子回散衍射 (EBSD) 分析, 并将其映射到静态和动态域模式。结果将有助于解释不同的类型的领域模式观察到的各种谷物和不同领域的墙运动过程中与谷物方向有关的应用领域的方向。
当正确实现时, 此方法产生的BH循环应接近于使用闭合磁路环形试样产生的, 作为 a 和 B 组成一个闭合磁路。然而, 如果两个部分都没有完美地装配在一起, 将会引入一个空气间隙, 将会产生失真。这种失真将显示为BH循环剪切;一个众所周知的效果, 其特点是增加最大的H, 减少磁剩磁和循环出现更多的 ' 对角线 '。建议使用bh循环测量系统在安装前先使用部件 a 来获取一个bh循环, 以便与测试期间所获得的环路进行比较, 从而可以对磁耦合进行评估并优化重复性。
我们选择了 a 和 B 部分的尺寸, 考虑了以下因素和要求。部分 a 和 B 部分的差异原因已在步骤2.1 中说明。步骤2中描述的安装过程主要规定了用于这些测试的样本的水平长度 (25 mm, 请参见图 1)。一个大的抛光表面积, 由水平长度和深度 (4 mm,图 1) 决定, 有利于光学显微镜以及样品的制备。样品的厚度应为从所检查材料中产生足够刚性样品所需的最低限度;1.5 毫米在这种情况下。在选择厚度时, 也应考虑加工的实用性和成本。试样的横向横截面越小, 所给电流的励磁线圈产生的通量密度就越大。更高的电流导致更多的热量产生和铁液迅速干燥。励磁线圈的大数轮是可取的。两条腿的长度 (15 mm,图 1) 决定了钻机的高度。后者必须小于样品阶段和显微镜物镜之间的最大间距。最大通量密度和应用领域是最佳的由用户决定和是应用具体的。从观察中可以清楚地看出, 当bh循环接近饱和度时 ( bh循环会显示一个非常小的 dB/dH), 但是这段曲线从非常低的应用领域延伸到非常高的应用领域, 并且可能需要值接近100 kA/米之前的材料可以真正说是磁性饱和。从我们的经验的最大应用领域 2 kA/米 (适用于纯铁或软钢, 如所有的钢在这本佩普研究r)-10 kA/米 (对于硬钢, 如马氏体钢) 应磁化的样本超过 ' 膝盖 ' 的主要BH循环, 在此期间, 最重要的领域墙壁运动预计会发生。
总之, 目前的系统的域成像与原位 bh的测量证明是工作, 将 DW 的运动过程直接连接到钢的BH环。这一方法预计将成为一个有用的工具, 以基础研究的微观结构-磁性性能关系的钢, 结合进一步的显微组织表征。
作者没有什么可透露的。
这项工作是在 EPSRC 赠款 EP/K027956/2 的资助下进行的。本文后面的所有基础数据都可以从相应的作者访问。
Name | Company | Catalog Number | Comments |
EMG 911 ferro-fluid | Ferrotec | 89U1000000 | Oil based Ferro-fluid for domain imaging |
Solvent for EMG 900 series ferro-fluid | Ferrotec | 89Z5000000 | Original solvent for the EMG 900 series ferro-fluid for diluting the original ferro-fluid |
AxioScope polarised light microscope | Zeiss | 430035-9270-000 | |
S-Mize High Speed Camera | AOS Technologies AG | 160021-10 | High speed camera that can be connected to the microscope for recording videos |
Midas DA Software | Xcitex, Inc | Synchronize the high-speed video with the BH data | |
MiDas DA Module BNC Breakout Box | Xcitex, Inc | 185124H-01L | The hardware for data synchronizing the video and BH data |
TransOptic mounting compounds | Buehler | 20-3400-08 | Transparent thermoplastic acrylic mounting material |
MetaDi Supreme 9um diamond suspension | Buehler | 406633128 | 9 µm diamond polishing suspension |
MetaDi Supreme 3um diamond suspension | Buehler | 406631128 | 3 µm diamond polishing suspension |
MetaDi Supreme 1um diamond suspension | Buehler | 406630032 | 1 µm diamond polishing suspension |
MasterPrep polishing suspension | Buehler | 406377032 | Alumina polishing suspension |
UltraPad polishing cloth | Buehler | 407122 | For 9 µm diamond polishing |
TriDent polishing cloth | Buehler | 407522 | For 3 µm diamond polishing |
ChemoMet polishing cloth | Buehler | 407922 | For 1 µm diamond polishing |
MicroCloth polishing cloth | Buehler | 407222 | Final polishing using the alumina polishing suspension |
Nital 2% | VWR International | DIUKNI4307A | For etching |
BH analyzer | University of Manchester | Not applicable | An in-house system for BH analysis |
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