玻璃到金属密封结构的优化密封工艺和实时监控

摘要

详细介绍了优化密封工艺和实现金属-玻璃密封 （MTGS） 结构实时监控的关键程序。嵌入式光纤布拉格光栅 （FBG） 传感器旨在通过同时环境压力监测实现 MTGS 中温度和高电平残余应力的在线监控。

摘要

残余应力是保持玻璃-金属密封结构的密封性和坚固性的重要因素。本报告的目的是展示一种新颖的协议，在不破坏密封材料的绝缘性和密封性的情况下，对玻璃-金属密封结构中的残余应力进行表征和测量。在本研究中，使用了一种飞向激光刻板的光纤布拉格光栅传感器。测量的玻璃-金属密封结构由金属外壳、密封玻璃和科瓦尔导体组成。为了使测量物有所值，探索金属-玻璃密封（MTGS）结构的具体热处理，以获得最佳密封性模型。然后，FBG 传感器嵌入密封玻璃路径中，当温度冷却至 RT 时，与玻璃很好地融合。FBG 的布拉格波长随密封玻璃中产生的残余应力而移动。为了计算残余应力，应用了布拉格波长偏移与应变的关系，并采用有限元法使结果可靠。在高温高压等不同载荷下进行密封玻璃残余应力的在线监测实验，以扩大该协议在恶劣环境下的功能。

引言

金属到玻璃密封是一种复杂的技术，结合了跨学科的知识（即力学、材料和电气工程），并广泛应用于航空航天1、核能2和生物医学应用^3.与有机材料密封结构相比，具有更高的温度和压力耐久性等独特优势。根据热膨胀系数（CTE）的差异，MTGS可分为两种类型:匹配密封和不匹配的密封4。至于匹配的密封，金属（α_金属）和密封玻璃（*玻璃）的CTE几乎相同，以减少密封材料的热应力。但是，为了在恶劣环境（即高温高压）下保持密封结构的良好密封性和机械坚固性，不匹配的密封件比匹配的密封件表现出更好的性能。由于_金属和α_玻璃之间的差异，在MTGS结构退火过程后，密封玻璃会产生残余应力。如果残余应力过大（甚至超过阈值），密封玻璃会显示小缺陷，如裂纹。如果残余应力过小，密封玻璃就会失去密封性。因此，残余应力值是一个重要的测量指标。

对MTGS结构残余应力的分析引起了世界各地许多群体的研究兴趣。轴向应力和径向应力的数值模型是建立在薄壳理论5的基础上的。应用有限元法求在退火过程后MTGS结构的全局应力分布，与实验结果6、7一致。但是，由于涉及小尺寸和电磁干扰的限制，许多高级传感器不适合这些情况。报告了压痕裂纹长度法，以测量MTG密封材料中的残余应力;然而，这种方法具有破坏性，不能实现玻璃应力变化的实时在线监测。

光纤布拉格光栅（FBG）传感器体积小（±100 μm），耐电磁干扰和恶劣环境8^。此外，纤维的成分与密封玻璃（SiO 2）的部件相似，因此FBG传感器对密封材料的密封性和绝缘性没有影响。FBG传感器已应用于复合结构9、10、11的残余应力测量，结果表明具有良好的测量精度和信号响应。同步的温度和应力测量可以通过光纤布拉格光栅阵列在一个光纤12，13。

本研究演示了一种基于FBG传感器的新型方案。通过调整最高热温，对特殊MTGS结构进行了适当的准备，以确保MTGS结构的良好密封性。FBG 传感器嵌入密封玻璃的制备路径中，在热处理后将 FBG 和玻璃熔合在一起。然后，通过FBG的布拉格波长偏移获得残余应力。带 FBG 传感器的 MTGS 结构置于高温和高压环境中，以实现在不断变化的负载下对残余应力进行在线监控。在本研究中，概述了使用 FBG 传感器生成 MTS 结构的详细步骤。结果表明了该新方案的可行性，为MTGS结构故障诊断奠定了基础。

研究方案

1. 生产具有良好密封性的MTGS结构

注:MTGS结构的程序包括组合结构部件的制剂、热处理过程以及MTGS样品性能检查。完整的 MTGS 结构由钢壳、科瓦尔导体和密封玻璃组成。分别参见图 1和表1所示的图表和维度。

1. 将颗粒状玻璃粉末（±1.1 g）倒入模具中，然后将模具放入压榨机中，以加工颗粒玻璃，如图2a，b所示。
2. 打开压力机（按下红色按钮），将颗粒玻璃压入玻璃缸中，如图2c，d所示。
   注:玻璃缸的密度控制对MTGS结构的性能非常重要，因为玻璃缸中的孔隙过多会导致MTGS结构的密封性失效。
3. 将玻璃缸放入加热炉中进行烧结（参见图 3）。
4. 烧结玻璃缸、钢壳和科瓦尔导体用特殊的石墨垫片制造，如图4所示。使用爪将此模型放在加热炉中的石英隔膜上（参见图 4）。将冷却速率保持在 0.5 °C/min，以避免光纤断裂。
5. 从加热炉中取回模型后，使用目视检查确定密封玻璃的表面地形。
6. 使用高压管道检查 MTGS 模型的密封性。通过卡套类型接头将模型安装到管道上。缓慢地将压力从 1 MPa 更改为 8 MPa，使每个压力保持 24 小时。
7. 使用扫描电子显微镜（SEM）识别密封玻璃和金属部件之间的微观界面，如图5所示。使用 15 kV 和 500 倍放大倍率可以清楚地观察接口。
   注:从宏观检查和SEM结果，标准最高加热温度设置为450°C，以获得具有良好密封性性能的MTGS模型。标准加热处理定义如下:将温度从（室温）RT增加到 450°C，增量为 5 °C/min，然后将温度降至 0.5 °C/分钟。

2. 密封玻璃中的残余应力测量

注: FBG 传感器设计为测量 MTGS 中应力的适当方法。FBG 传感器的光栅长度为 5 mm，与玻璃（5 mm）的高度相匹配。

1. 如步骤 1.1_1.2 所述，将颗粒玻璃粉末压缩到玻璃缸中。
   注: 玻璃气缸的高度很重要，因为如果气缸过高（>6 mm），则很难在不破坏玻璃材料的情况下为 FBG 传感器制造通路。
2. 使用 5，000 rpm 的钻速度钻取玻璃缸，以产生三个间距相等的通孔，为光纤传感器（直径 0.45 mm）准备路径。使用如图4所示的相同热处理的带孔的玻璃缸烧结。
3. 如步骤 1.4 所述制造 MTGS 模型。然后，将纤维穿过密封玻璃的路径，并将 FBG 的光栅区域完全放置在玻璃中。
   注:由于立炉中的流量会吹起光栅区域，导致FBG和玻璃不匹配，因此光纤尾部必须用小钉子悬挂以保持FBG位置的准确。
4. 聚变器将光纤头与 FC 连接器熔合。然后，将 FC 连接器与 OPM-T400 匹配，OPM-T400 是解调 FBG 波长数据和频谱的询问器。OPM-T400 连接到计算机，计算机上的支持软件可以获取实验数据。
5. 通过之前获得的标准热处理，在炉子中处理整个模型。将 RT 温度从 RT 升高到 450°C，达到 5°C/min，然后以 0.5 °C/min 的增量将温度降至 RT。光栅区域在加热熔化时会与密封玻璃熔化。当温度冷却到 RT 时，玻璃将凝固，FBG 传感器将与密封材料很好地融合。
6. 使用该软件记录实时布拉格波长数据（如图6所示）。导致波长和光谱变化的唯一因素是密封玻璃产生的残余应力，因为这一步骤前后的温度均为RT。

注:残余应力可通过FBG¹⁴和Hook定律的应变波长关系计算，如下所示。

其中:±B是由残余应力引起的布拉格波长偏移，α _B是FBG的初始波长，P _e是应变光系数，α是残余在玻璃中应变，E是杨的密封玻璃模量，和α是玻璃中的残余应力。

3. 防止MTGS结构在高温下失效

注:在高温下工作时，MTGS 结构的密封性会受到影响，因为钢壳的热膨胀会导致密封玻璃中残余应力的降低。因此，由于在线监测密封玻璃的残余应力变化，该协议可以防止密封性失效。

1. 如步骤 1.4 中所做的那样制造 MTGS 模型。同时监控温度和应力的 FBG 类型是光纤布拉格光栅阵列传感器，包括一根光纤上的两个光栅区域，这两个传感器之间的距离为 10 mm。
   注:这两个光栅被定义为FBG-1和FBG-2。FBG-1 和 FBG-2 的初始布拉格波长分别为 1545 nm 和 1550 nm。
2. 将 FBG-1 放入烧结玻璃缸中，以监测应力和温度。将 FBG-2 放在玻璃外以仅监控温度，如图7a，b所示。因此，FBG-1 受温度和残余应力变化的影响，FBG-2 仅受密封玻璃温度的影响。
3. 如步骤 2.2_2.3 所述，将带有光纤的 MTGS 型号放入熔炉中。使用标准热处理使用嵌入式 FBG 传感器处理 MTGS 型号。
4. 将 100°C、200°C、300 °C 和 400°C 的温度施加到模型中，并将每个温度保持 100 分钟。

注:FBG-1监测应力和温度同时表示为布拉格波长偏移+B-1，FBG-2监测温度变化+B-2，如图8a，b所示。布拉格波长偏移和测量参数之间的关系如下所示:

其中:α为热光系数，α为光纤热膨胀系数，αT为实验前后温度变化。残余应力引起的βB-3可以通过从+B-2中_减去+B-1来分离（见图8c）。这是在高温下同时测量密封玻璃温度和应力的解调方法。

4. 监测高压

注:MTGS结构上的压力负荷会影响密封玻璃的残余应力，因此采用嵌入式FBG传感器的MTGS模型是监测高压变化的潜在方法。

1. 如步骤 2.2_2.3 所述，使用 FBG 传感器准备相同的 MTGS 型号。在 FBG 与 MTGS 模型充分融合后，使用爪子将模型带出熔炉。
2. 使用FBG传感器在高压氦气管道上制造MTGS模型，通过咬式管接头，如图9所示。通过减压阀将压力从 1 MPa 调节到 7 MPa，从而对密封结构施加不断变化的压力负载。
3. 布拉格波长偏移_+B 如图所示。同时，可以使用方程1和方程2计算相关的残余应力变化。

5. MTGS结构的理论分析

1. 使用建模软件为MTGS结构构建三维模型，从表1中获取尺寸，使实验模型与理论模型保持一致。
2. 将 3D 模型导入有限元分析软件。将机械特性分配给钢壳、密封玻璃和科瓦尔导体，如表2所示。
3. 整个模型的网格类型为十六进制形状（参见图 11）。扫描密封玻璃和钢壳的网格法，采用结构化方法对科瓦尔导体进行网格化。优化密封玻璃网格，保证理论结果的准确性。科瓦尔导体、密封玻璃和钢壳元件数量分别为143700、20350和13400。
4. 将静态分析步骤的初始增量、最小增量和最大增量分别设置为 0.01、1.00 x 10^-8和 1.00 x 10-2。
5. 确保密封玻璃和金属部件之间的接口是有界的。首先，施加不断变化的温度负荷（从370°C到20°C），以模拟MTGS模型的凝固过程。此过程之后的应力分布如图12所示。
6. 将不同的温度（从 100°C 到 400°C）施加到整个模型中，以模拟热负荷下的在线监测实验。在其他情况下，密封玻璃上施加不断变化的压力载荷（从 1 MPa 到 7 MPa），以模拟高压下的在线监控。边界条件如图13所示。
7. 整个模型的应力和应变分布的数值结果从图14所示的目标文件中得到。提取图13所示密封玻璃的分析路径，其中位置为图6a中FBG传感器的监测路径，以与FBG的测量结果进行比较。

结果

从图5的结果中，探讨了生产具有高压耐久性MTGS模型的标准热处理，该模型可以满足检查要求（即透光、压力耐久性、SEM等）。因此，生产的MTGS结构可以应用于在恶劣的环境中保持密封性。

FBG可以很好地与MTGS结构融合，密封玻璃中的残余应变将在热处理后通过布拉格波长偏移来反射，如图6所示。使用方程1和方?...

讨论

在高温高压下MTGS结构密封材料应力测量的关键步骤包括:1）使用FBG传感器制造MTGS模型，其中光栅区域位于密封玻璃中间;2）采用标准热处理工艺加热整个模型，模型冷却至RT后，FBG传感器将与MTGS模型很好地融合，残余应力可以通过布拉格波长偏移进行测量;3） 将完整的模型放入熔炉中，体验不断变化的热负荷，然后通过一条光纤上的两个FBG阵列的波长偏移差实现在线同时温度和应力监测;4）将整?...

材料

Name	Company	Catalog Number	Comments
ABAQUS	Dassault SIMULA	ABAQUS6.14-5	The software to carry out numerical simulation.
Fiber Bragg grating sensors	Femto Fiber Tec	FFT.FBG.S.00.02 Single	apodized FBG
Fusion splicer	Furukawa Information Technologies and Telecommunications	S123M12	FITEL's line of fusion splicers provides an excellent solution for both field and factory splicing applications?
Glass powder	Shenzhen Sialom Advanced Materials Co.,Ltd	LC-1	A kind of low melting-point glass powder (380?).
Graphite mold	Machining workshop of Tsinghua University	Graphite	The mold to locate each part of the metal-to-glass structure.
Heating furnace	Tianjin Zhonghuan Electric Furnace Technology Co., Ltd	SK-G08123-L	vertical tubular furnace
Kovar conductor	Shenzhen Thaistone Technology Co., Ltd	4J29	A common material used for the electrical penetration in the metal-to-glass seal structure
Optical interrogator	Wuhan Gaussian Optics CO.,LTD	OPM-T400	FBG spectrum analysis modules
Pro/Engineer	Parametric Technology Corporation	PROE5.0	The software to establish the 3D geometry.
Steel shell	Beijing Xiongchuan Technology Co., Ltd	316 stainless steel	A kind of austenitic stainless steel