气相色谱 (GC) 与火焰电离检测

1.初始化的气相色谱法

1. 打开的氦载气和空气，调整仪器上的压力表。
2. 打开列烤箱到很高的温度 (通常 250 ° C 或以上) 烤列中。不超过列中的最高温度。这将删除任何污染物。让它在运行示例前烘烤至少 30 分钟。

2.制作方法文件

1. 在软件中控制仪，输入方法文件所需的值。首先，设置自动进样器设置。设置的预运行的冲洗，冲洗，运行后，冲洗与样本数。这些冲洗清洁不同样本之间的列。
2. 注射量通常 1 µ L。通常设置分流比，因为注射所有样本可能过载的列。如果分流比为 100: 1，这意味着，注入仪器每 1 部分为 100 部分去浪费。
3. 输入的流动相参数。由压力组控制流量。更快的流动率导致更快的分色，却被分析物与列交互的时间更少。
4. 输入温度编程。对于等温的运行，输入分离，然后分离时间的温度。梯度洗脱，输入的起始温度、 保持时间，结束温度及时间和匝道速度在 ° C/min。平衡时间也设置下运行之间的原始温度允许酷回列。
5. 输入探测器参数。将输入探测器温度和采样率。探测器必须永远比列温度较高的温度，没有分析物凝结在探测器上。
6. 保存方法的文件。所以他们由 GC 读取下载时可能需要参数。

3.收集 GC 数据

1. 打开氢气，请确保正确设置压力表。光的 FID 的火焰。
2. 在自动进样器的架子上，装满洗溶剂，如乙腈或甲醇洗瓶。请确保废物瓶是空的。
3. 准备样品。如果有任何机会样品中的微粒，过滤样品。因为塑料残留物有时可以看到气相色谱法，使用唯一的玻璃注射器和玻璃小瓶准备你的样品。
4. 用样品填满瓶至少一半，所以自动进样器注射器保证来提取样本。自动进样器瓶通常 2 毫升，但样本量是有限的小瓶插入是否可用以减少所需的样品卷。
5. 加载到自动进样器机架的样品 vial(s)。跟踪的每个示例都在什么位置。
6. 在运行之前零基线的图表记录器的计算机软件。
7. 无论是作为一个单一的运行或使用多个运行批处理表，可以收集文件。请确保指定正确的瓶数的样品。点击"开始"按钮，使一个文件。
8. 数据通常被分析一个软件程序。可以测量的参数包括保留时间、 峰高、 峰面积和理论塔板数。

4.结果: 咖啡的气相色谱分析样品

1. 在此示例中，咖啡因和软脂酸，咖啡中发现的两种化合物进行了气相色谱分析。咖啡因是少极性比棕榈酸，有一条长链烷烃尾巴。因此，咖啡因少保留，洗脱首先对非极性柱 95%二甲基聚硅氧烷和 5%苯基-芳 (图 1)。
2. 从色谱图，可以计算峰面积。峰面积是穿过探测器的碳的质量成正比，他们可以用来使仪器响应 vs 浓度的校准曲线。图 1，峰面积是咖啡因的 27,315 和 18,852 为棕榈酸。
3. 柱效措施是 N，理论塔板数。N，可计算出每个峰的色谱图。对于图 1，N 是咖啡因的 283,000 和 261,000 为棕榈酸。
4. 图 2显示了等温离职的温度的影响。对同一的咖啡因和软脂酸样本覆盖两分离。第一个是在 180 ° C，第二次 200 ° c。保留时间小很多运行的温度偏高。

图 1。气相色谱 FID 样品分析中咖啡因和软脂酸。5 毫米咖啡因标准洗脱第一，其次是 1 毫米棕榈酸样品。温度匝道为 0.1 分钟在 150 ° C，其后斜坡上 10 ° C/min，至 220 ° C 的温度在哪里举行 5 分钟。

图 2。等温运行的烘焙咖啡样品的气相色谱分析.气相色谱 FID 比较运行在 180 ° C 和 200 ° C 的烘焙咖啡样品。山峰 200 ° C 温度洗脱快得多。