1. 在惰性大气下进行反应的一般程序

1. 疏散玻璃器皿
   启动真空泵, 并填充 schlenk 线陷阱浸入液态氮的杜瓦瓶。
   1. 使用烘干或火焰干燥玻璃器皿, 以确保没有残留的水分吸附在玻璃器皿的墙壁上.
   2. 使用地面玻璃适配器或橡胶隔膜密封烧瓶。强烈建议使用真空润滑脂来避免地面玻璃接缝的占用.
   3. 使用适当的适配器/连接将密封的玻璃器皿连接到 Schlenk 线.
   4. 打开 two-way 阀门, 将管线开启至真空.
   5. 疏散系统并让烧瓶冷却到室温
2. 使用惰性气体进行清除
   1. 确保惰性气体线是打开的, 并通过起泡看到足够的流量。schlenk 线的典型流程是每秒大约一个气泡。在疏散后, 在最初清除系统时, 应增加流量.
   2. 一旦烧瓶冷却到室温, 将 two-way 阀门慢慢地打开至惰性气体, 注意一些气体仍能达到起泡。使用警告不要太快地更换惰性气体, 因为这会导致液体密封剂从起泡回流到 schlenk 线.
   3. 一旦惰性气体流稳定回到其原始状态 (如在起泡上所观察到的), 将 two-way 阀切换回真空, 再重复上述步骤两次.
3. 添加试剂
   1. 一旦烧瓶已被疏散和回填与惰性气体共三次, 它现在可以用于处理空气/水分敏感试剂。惰性气体流量可以调整到每秒一个气泡, 以节省惰性气体的消耗.
   2. 该试剂通常是从隔膜密封瓶或溶剂配药站添加的.
   3. 使用烤箱干套管或针头将空气敏感试剂转移到烧瓶中。确保瓶子是在惰性的气氛下, 而不是在真空下, 因为在真空中添加化学药剂会损坏真空源.
4. 在反应完成后淬火反应
   1. , 使用适当的试剂仔细地淬火反应。
   2. 淬火步骤定期导致气体产生, 确保 two-way 阀门对惰性气体开放, 从而使玻璃器皿中没有压力积聚.

2。Schlenk 线的基本设计和设置.

Schlenk 线的设计因实验室而异, 但其关键特性相同。 图 1 显示了 Schlenk 线的示意性设置, 并指出了关键功能.

图 1 。Schlenk 线的示意图.
双流形由两个平行的玻璃管组成, 形成 Schlenk 线的主体。一个气体歧管连接到惰性气体供应和真空流形连接到真空线, 允许开关之间的惰性气体和真空通过调整水龙头。气体通过一个可见的油起泡流出歧管, 以监测气体的流动。真空歧管一端闭合, 另一端连接到冷阱和真空泵。该冷阱用于防止挥发性或腐蚀的溶剂损坏泵.

3. Schlenk 线的安全问题.

1. 液态氧.
   液体氧可以积累, 如果空气中的恒定蒸汽进入真空线与冷陷阱。这可以用浅蓝色液体在陷井表明, 因为液体氧气是淡蓝色的。液态氧是危险的, 因为它与有机溶剂的激烈反应, 包括真空油脂和高压产生一旦汽化发生在这个密闭空间。记住, 当寒冷的陷阱到位时, 千万不要把真空线打开到空气中.
2. 爆炸。
   1. 压力气体可能会变得危险, 因此请确保系统是开放的惰性气体流动。如果在封闭的系统中建立压力, 就会发生爆炸.
   2. 剧烈反应: 如果反应失控, 大量的气体可能会迅速产生, 并可能导致爆炸。在 Schlenk 线上操作前要注意反应.
   3. 加热封闭系统: 在封闭系统中, 温度的升高也会增加压力。注意任何与热性能有关的反应, 并确保该线是打开的, 并有一个起泡的压力释放.
3. 内爆.
   玻璃器皿的缝隙会导致真空下的断裂。修复或更换破裂的玻璃器皿.