液相反应器: 蔗糖反转

Overview

资料来源: 凯瑞先生和迈克尔 g. 本顿, 路易斯安那州立大学化学工程系, 巴吞鲁日, LA

间歇和连续流反应器都用于催化反应。使用固体催化剂和连续流的填料床是最常见的配置。在没有广泛的循环流的情况下, 这种填充床反应器通常被建模为 "堵塞流"。另一个最常见的连续反应器是搅拌槽, 被认为是完全混合的。¹填充床反应器的流行的一个原因是, 与大多数搅拌槽的设计不同, 一个大的壁面积到反应堆容积比促进更快速的传热。对于几乎所有的反应堆, 都必须添加或撤回热量, 以控制所需反应发生的温度。

催化反应的动力学通常比简单的 1^st顺序、2的^nd顺序等在教科书中发现的动力学更为复杂。反应速率也会受到传质速率的影响--反应的速度不能比向表面提供反应物的速率或产品被移除的速率快, 以及传热。由于这些原因, 在设计大型设备之前, 几乎总是需要进行实验来确定反应动力学。在这个实验中, 我们探索如何进行这样的实验, 以及如何通过寻找反应速率表达式和一个表观速率常数来解释它们。

本实验探讨了用填料床反应器测定蔗糖反转反应动力学的方法。这种反应是典型的那些特点是固体催化剂与液相反应物和产品。

蔗糖→葡萄糖 (葡萄糖) + 果糖 (1)

填料床反应器将以不同的流速进行操作, 以控制空间时间, 这与停留时间有关, 与间歇式反应器中的时间类似。该催化剂, 固体酸, 将首先通过交换质子为任何其他阳离子存在。然后, 反应器将被加热到期望的温度 (等温操作) 与流动的反应物。当温度平衡时, 产品取样将开始。样品将通过旋进行分析, 测量光学旋转。该混合物的光学旋转可以与蔗糖的转化有关, 然后可以用于标准动力学分析, 以确定反应的顺序, 相对于所涉物蔗糖, 和表观速率常数。流体力学的影响-没有轴向混合 (堵塞流) 与一些轴向混合 (搅拌槽串联)-对动力学将进行分析以及。

Procedure

催化剂性能有: 尺寸 = 20-40 目;重量 = 223 克;含水量 = 30 重量%;表观 (体积) 密度 = 1.01 克/毫升;酸性部位浓度 = 4.6 摩尔酸部位/克干重;面积 = 50 m²/克;macroporosity (大体积/猫总体积) = 0.34;平均大大小 = 80 nm。该设备的 P & ID 图显示在图 2中。本试验只使用床 #1、有机物罐、泵和流量计。样品在上游排水处收集。T505 是温度控制器。

图 2.设备 (控制系统接口) 的 P & ID 表示.

1. 启动反应堆

访问分

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Results

在填料床反应器中, 旋决定了蔗糖在反应后的分数转化。以前的旋校准为三不同的蔗糖饲料显示在图 3。

图 3.不同饲料浓度蔗糖的旋转度与分数转化的关系.

在?...

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Application and Summary

由于表观序 n 为 > 1, 反应的行为与预期的不完全相同。在真正的反应堆中可能导致这种偏差的所有现象中, 与轴向混合所引起的理想 PFR 行为的偏差, 是因为拟合到坦克串联模型只给出了少量的坦克--对于一个完美的 PFR, N 应该至少6.这种偏差通常出现在相对较短的床上, 特别是当流动是多相 (有些水在反应堆中汽化时)。然而, 另一个原因的偏差是不太明显, 但可能更重要。反应是高度放热的, 并且如?...

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References

J. Sauer, N. Dahmen and E. Henrich. "Chemical Reactor Types." Ullman's Encycylopedia of Industrial Chemistry (2015). Web. 15 Oct. 2016.
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催化剂性能有: 尺寸 = 20-40 目;重量 = 223 克;含水量 = 30 重量%;表观 (体积) 密度 = 1.01 克/毫升;酸性部位浓度 = 4.6 摩尔酸部位/克干重;面积 = 50 m²/克;macroporosity (大体积/猫总体积) = 0.34;平均大大小 = 80 nm。该设备的 P & ID 图显示在图 2中。本试验只使用床 #1、有机物罐、泵和流量计。样品在上游排水处收集。T505 是温度控制器。

图 2.设备 (控制系统接口) 的 P & ID 表示.

1. 启动反应堆

访问分布式控制系统接口。从菜单上的单位项中, 选择烫发。将出现烫发P & ID 示意图 (图 2)。所有数据都可以收集到 Excel 电子表格中。单击接口上的 "趋势 50", 以获得有关时间的关键过程变量。
打开进口和出口的阀门到催化反应器床 (床 #1)。确保入口和出口阀门对其他床是闭合的, 并且控制阀门 (F531) 和关闭阀门 (D531) 在城市供水也关闭。
添加稀酸 (0.25 M H₂, 以便₄) 到进料罐 (2 L)。
打开进给泵的恒定转速 (至少3在表盘上), 并设置流量计, 以提供所需的流量 (40-70 毫升/分钟)。如果流量计无法控制此范围内的流, 请将泵的速度提高到下一个更高的设置。
一旦酸被喂养, 添加200毫升或更多的 DI 水到饲料罐。酸质子将交换任何其他离子 (Na⁺, Ca^{2 +}) 连接到磺酸阴离子。这是因为连 DI 水都含有杂质, 城市的水中含有更多的水分。这就是所谓的 "再生" 催化剂。
用 15% 蔗糖在 DI 水中制备至少10升的饲料溶液。在制备蔗糖溶液时, 在室温下搅拌时, 将蔗糖慢慢加入水中。使用磁力搅拌器和桨。
将饲料添加到有机物罐中。

2. 填料床反应器操作

开始蔗糖饲料的流动, 打开泵, 并根据需要调整流量泵的速度控制器和流量计。速度控制器是为总调整, 而流量计是为细微调整。
程序设定为 T505 到50° c, 并设置为自动。当床温度达到90° c 时, 系统被编程切断加热器, 或者如果压降 (由交/p 发射器测量) 低于 1. 在 H₂O 列压力, 指示没有进纸。
反应的典型温度为60° c。当反应堆温度第一次超过50° c 时, 将设定的点移动到这个期望的最终温度。在催化剂剖面上可以观察到温度剖面, 通过检测热电偶 T502 和 T503 可以可视化。
收集25毫升样品的反应产品在上游的测试管或样品瓶10分钟分开。不收集样品, 直到至少二张床居住时间 (床开放容量是 ~ 1.2 L) 通过了。

3. 关闭系统

设置 T-505, 床 #1 温度控制到零输出手动。
一旦温度开始下降, 就关闭反应堆的流量。
关闭 #1 上的阀座。

4. 使用旋

分析反应产物样品和旋的初始进料。对于一个15的% 蔗糖饲料, 转换应在80至120毫升/分钟的范围内. 纯蔗糖、葡萄糖和果糖应作为校准标准。有关旋的详细信息, 请参阅附录。

打开钠灯, 让它预热大约5到10分钟。黄色的光将是可见的。
检查拨号的零位置。在零, 一个均匀的暗场没有暗/光条纹, 应该被观察。
添加25毫升的初始饲料解决方案到一个干净的管。确保管子完全填满。使用同一管校准和测量, 因为读数是路径长度的依赖。
把管子放在旋。该管应正视, 以消除任何被困的空气从视线和灯泡应该靠近目镜。
关上盖子如果溶液旋转偏振光, 则应通过透镜观察暗/光条纹。
旋转表盘, 直到条纹消失, 并观察到一个均匀的暗场。
使用游标刻度从放大镜中读取旋转角度。刻度盘分别为1度, 每个游标分区为0.05°。要调整焦点, 请旋转位于目镜下方的黑色表盘。
对每个示例重复此操作。每次测量前用 DI 水清洗管子。

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