Characterization of the MOF by Powder X-Ray Diffraction (PXRD) and Nuclear Magnetic Resonance (NMR) After Digestion

将与UiO-66-Triazole交换的约10mgMOF固体转移到粉末X射线衍射样品架中。将样品架放入衍射仪中，收集粉末X射线衍射图。要开始核磁共振表征，请将约30毫克交换的MOF固体转移到新鲜的4毫升小瓶中。

然后使用微量移液器将 400 微升 DMSO-d6 移至 MOF 样品中。使用微量移液管将200微升4.14摩尔氟化铵氧化氘溶液转移到MOF粉末的DMSO-d6悬浮液中。超声处理非均相混合物30分钟，直到MOF在消化后溶解在二甲基亚砜氧化氘混合溶剂中。

完成后，通过聚偏二氟乙烯注射器过滤器过滤溶液，同时将其从四毫升小瓶转移到核磁共振管中，从而去除任何剩余的不溶性固体。为了确定交换的成功，测量了粉末X射线衍射图，并与原始UiO-66 MOF的结晶度进行了比较。交换的UiO-66-三唑和UiO-66-四氮唑在粉末X射线衍射图中的反射峰位置、相对强度和宽度与原始UiO-66 MOFs相匹配，表明配体交换不影响框架结构。

通过比较非功能化BDC和BDC-三唑或BDC-四唑的整合来确定交换比率。合成后配体交换分析发现三唑和四唑的交换比例分别为33%和30%。