将样品管连接到橡胶管并用阀门密封。然后,在真空下燃烧样品管的密封头。设置 ESR 光谱仪。
然后,将准备好的样品管插入微波腔中并使样品居中。然后,要注册样品的ESR,请选择最佳参数,例如微波功率,磁场扫描时间,中心场扫描宽度,调制频率和宽度以及通道幅度和时间常数。然后,扫描磁场并记录ESR频谱。
将锰标记插入量调整为 800,并使用锰标记捕获 ESR 光谱,如前所述。使用锰二价离子的六条超细线校准磁场。铜THQ MOF表现出广泛的ESR线。
当铜THQ降低到1.5伏时,铜离子信号消失,自由基信号仍然存在,表明离子被还原为铜。定量ESR测量证实,铜THQ MOF在顺磁性状态下含有96%的铜离子。铜离子的ESR线宽随温度的降低而变窄,而化学位移保持不变,表明有显著的反铁磁相互作用。
与鱿鱼磁化率相比,在ESR自旋磁化率方面观察到显着的温度无关顺磁性项。