首先,在使用前将所有必需的玻璃器皿放入 140 摄氏度的烤箱中至少一小时。对于用PEI 800浸渍二氧化硅,首先计算所需胺的质量分数。然后在玻璃培养皿中取所需量的MCM-41二氧化硅,并用刺破的铝箔覆盖。
将有盖的盘子放入真空烘箱后,施加真空。然后将烤箱设置为110摄氏度的温度,并放置至少两个小时,以确保二氧化硅完全干燥。为了准备合成,使用干净、干燥的实验室刮刀,将所需量的PEI转移到反应容器中。
盖上容器盖后,将其转移到化学通风橱中,并将其放在搅拌板上,同时将其牢固夹紧。凝固后,取下反应容器的盖子,将干净、干燥的搅拌棒放入其中。使用移液管,将所需量的无水甲醇从量筒转移到容器中。
搅拌反应混合物 15 分钟,以确保 PEI 均匀溶解并分散在溶剂中。接下来,使用干净、干燥的实验室刮刀,将所需量的二氧化硅转移到烘箱中干燥的称量纸上,并将其添加到通风橱内反应容器中的PEI溶液中。如果需要,添加额外的甲醇以将容器壁上残留的二氧化硅冲洗到 PEI 溶液中。
将容器置于 40 至 50 摄氏度的加热块中,将胺加载到多孔二氧化硅中。让溶液搅拌约一小时,同时确保搅拌棒均匀混合溶液。之后,将反应容器从热源中取出,在搅拌的同时,使其冷却至室温。
完全冷却后,停止搅拌以取下搅拌棒。将装有样品的容器连接到舒伦克管路上的真空。让反应容器保持在舒伦克管路上,直到所有溶剂都明显去除,然后将样品转移到不同的储存容器中,例如玻璃培养皿。
将样品放入真空烘箱后,打开真空。让样品在 70 摄氏度的真空下干燥至少 18 小时。将所得白色粉末状材料存放在无湿气、无空气的环境中,直到需要进一步使用。