首先，在使用前将烤箱中的所有玻璃器皿干燥至少两个小时。确保表面无潮。将氨基硅烷 DAS 储存在隔膜盖瓶中。
考虑适当的DAS负载量，以增加氨基硅烷的概率。将硅醇基团定位在二氧化硅上以进行共价键合。在装有磁力搅拌棒的圆底舒伦克烧瓶中加入所需量的二氧化硅支持物。
将橡胶隔膜插入反应容器中，然后从连接到舒伦克管路的容器中去除空气和水分。首先打开反应容器的旋塞阀，将其连接到真空约 30 秒。然后关闭旋塞阀，再切换到惰性气体供应 30 秒。
将一行惰性气体插入装有无水甲苯的隔膜盖瓶中。使用气密注射器抽取所需量的甲苯，并用惰性气体吹扫注射器。在从瓶中取出溶剂之前，确保反应容器内的磁力搅拌棒搅拌平稳，并用装有无水甲苯的气密注射器刺穿反应容器上的隔膜，并将甲苯转移到容器中。
从甲苯中取出惰性气体针头后，更换针头。然后，如前所述，将所需量的DAS转移到反应容器中。在真空润滑脂的帮助下，使用适配器将一条管线从 Schlenk 设备连接到冷凝器。
用聚四氟乙烯或PTFE胶带包裹冷凝器装置的底部，并将隔膜连接到冷凝器的底部。将管路置于真空和惰性气体循环三次后，将冷凝器装置连接到圆底舒伦克烧瓶上。然后将冷水管连接到冷凝器并打开水循环。
将反应容器放入温度为 80 至 100 摄氏度的硅油浴中。关闭旋塞阀，关闭圆底舒伦克烧瓶上的惰性气体，并使冷凝器上的旋塞阀保持打开状态。在加热六小时的同时搅拌反应。
之后，将反应容器冷却至室温。接下来，通过软管将锥形瓶连接到真空。在将布氏漏斗放在橡胶塞子顶部之前，在开口处放置一个橡胶塞子。
在布氏漏斗中放置过滤器后，用无水甲苯润湿过滤器。在快速将溶液分配到过滤器上之前打开真空，以将固体接枝胺二氧化硅收集在滤纸上。用约10毫升无水甲苯将收集的材料冲洗三次。
使用干净、干燥的实验室刮刀，将白色接枝硅烷材料从滤纸转移到小瓶中。用刺破的铝箔盖住小瓶后，将其放入真空烘箱中并打开真空。将烤箱设置为约 100 摄氏度。
并晾干约 18 小时以除去多余的甲苯。
