首先,使用干净的陶瓷刀手动将食物样品切成小块。将样品转移到 250 毫升玻璃烧杯中。然后将样品放入 105 摄氏度的干燥器中,直到重量没有变化。
接下来,将干燥的样品转移到混合烧杯中。研磨样品,直到它变成细粉或均匀的糊状物。用干净的塑料刮刀将均质样品转移到 50 毫升玻璃烧杯中。
接下来,在分析天平上将 250 毫克样品称量到打开的反应容器中。称量完成后,盖上反应容器的盖子。然后将其转移到通风橱中。
现在打开反应容器的盖盖。然后将 5 毫升 68% 硝酸和 1 毫升 30% 过氧化氢移液到每个反应容器中。使用 200 微升移液管,将 37.5 微升 ICP 多元素标准溶液加入反应容器中进行加标回收率测试。
确保每个未加标和加标样品一式三份制备。将盖盖放在反应容器上,然后拧紧反应容器上的螺纹盖以拧紧盖盖。让样品与酸反应两到三分钟。
要进行微波辅助湿酸消解,请将封闭的反应容器对称分布在微波架中。将机架插入微波室并将其安装在支架上。然后关闭微波炉门。
使用选定的消解程序消解样品,同时监测屏幕上反应条件的变化。消化完成后,从烤箱腔中取出架子。关闭仪器门并将其关闭。
现在慢慢打开反应容器的盖子,释放消化过程中形成的任何气体。将反应容器转向通风柜。用玻璃漏斗将消解的样品定量转移到干净的 25 毫升玻璃容量瓶中。
用超纯水稀释样品直至烧瓶上的标记。然后用塞子关闭烧瓶口,将内容物充分混合。接下来,将 20 毫升塑料注射器连接到聚酰胺注射器过滤器。
用稀释的样品填充注射器。然后将其内容物过滤到 50 毫升塑料离心管中。均质化产生大小均匀且分布均匀的细小样品颗粒。
随着时间的流逝,酸消化导致温度稳步升高。