首先,取 5 毫升去离子水,加入 10 毫摩尔氢氧化钠。然后在氢氧化钠溶液中加入两毫摩尔的氧化锗,制备发芽钠溶液,并在室温下搅拌混合物约 30 分钟。接下来,将 4 毫摩尔氯化锌、0.01 毫摩尔硝酸锰和 600 微升硝酸加入 22 毫升去离子水中,搅拌直至完全溶解。
现在,将发芽钠溶液缓慢加入制备的溶液中,并加入 1 毫升聚乙二醇。然后将校准后的 pH 计探头放入溶液中以监测 pH 值。将质量分数为 25 至 28% 的氢氧化铵逐滴加入溶液中,并将 pH 值调节至 6.0、8.0 或 9.4。
用密封膜盖住烧杯,在室温下搅拌溶液 1 小时,同时保持恒定的搅拌速度。然后,将溶液转移到衬有 Teflon 的高压釜中,并将其放入 220 摄氏度的电动恒温干燥箱中 4 小时。完成后,关闭烘箱,让系统冷却至室温,然后再取出反应器。
缓慢打开反应器,将反应溶液转移到 250 毫升离心管中。用 40 毫升乙醇冲洗反应器,并将乙醇转移到试管中。然后将溶液涡旋 30 秒。
在室温下以 4, 000 G 离心 15 分钟,然后去除上清液。接下来,向每支试管中加入 10 mL 去离子水,并超声处理 5 分钟以重新分散产品。向每管中加入 20 毫升乙醇,涡旋 30 秒以均匀混合。
重复离心过程并弃去上清液。对产品进行超声处理 5 分钟,使产品分散在 2 毫升甲醇溶液中,并用密封膜密封后将样品储存在 4 摄氏度下。TEM 图像显示 pH 值为 9.4 的锌发芽锰 PLNP 为棒状,平均直径约为 65 纳米。
高分辨率 TEM 图像表明,纳米材料具有良好的结晶度,晶格间距为 0.70 nm。锌萌发锰溶液的余辉可见光发射光谱显示,当前驱体溶液由酸性变为碱性时,PLNPs表现出主发射峰的红移。此外,pH 值对余辉强度随时间变化的衰减曲线有影响。
PLNPs 的光致发光图像和余辉图像显示,随着溶液碱度的增加,溶液表现出更亮的绿色发光。