我们协议的目的是将生物量分成一步,提取木质素。使用这种方法,木质素可以通过简单的过滤后处理,而不调整pH度,但只需添加蒸馏水恢复。本研究的重点是评估这种原料分馏联合处理的影响,它对木质素纯度和产量的影响,以及它对提取的木质素中的分子量和化学功能组的影响。
深乳酸溶液微波工艺是一种超快、高效、具有成本竞争力的木质细胞生物质分馏和高纯度木质素回收技术。按照文本手稿中描述的,在 500 毫升圆形底部烧瓶中准备深真皮溶液。然后将5克原料、50毫升深乳酸溶液和搅拌棒放在封闭的聚二甲苯反应堆的微波炉中。
用适当的盖子关闭微波容器,并附加温度上限。将其放在转盘边缘,确保它不断激动并运行微波炉一分钟。使用合适的手套,将容器从微波炉中取出,让混合物冷却。
准备同质抗溶剂溶液,并在处理过的原料中加入 50 毫升的溶液。用玻璃滤芯将混合物离心5分钟,3000倍G.过滤超自然物。收集剩余的纤维素残留物,通过添加25毫升抗溶剂溶液和离心液进行清洗。
将过滤的富含木质素的馏分和过滤后的洗涤添加到 500 毫升圆底烧瓶中。在 50 摄氏度和 110 毫巴下使用旋转蒸发器蒸发乙醇。然后在浓缩的白酒中加入150毫升的除离子水。
通过离心沉淀木质素。收集木质素作为颗粒,用25毫升蒸馏水洗四次。然后将木质素合二为一,或在40摄氏度的烤箱中干燥。
将滤芯放在 550 摄氏度的消声炉中,放置四个小时。当烤箱冷却到150摄氏度时,取出熔炉,放在干燥器中冷却。然后称它。
将大约30毫克的木质素加入博罗西酸玻璃管中。然后在样品中加入一毫升72%的硫磺,放在30摄氏度的浴缸中60分钟。取出样品并将其转移到 100 毫升玻璃瓶中。
然后加入28毫升蒸馏水,将酸稀释到4%的浓度,将玻璃瓶放入121摄氏度的高压灭菌器中60分钟。然后从高压灭菌剂中取出瓶子,让它冷却。要分析酸不溶性木质素,使用真空下熔炉过滤水解盐,并用除离子水收集玻璃瓶中的剩余固体。
将含有固体的熔炉放入 105 摄氏度的烤箱中干燥 16 小时。然后在干燥器中冷却并称量样品。将熔炉放在550摄氏度的消声炉中,放置4小时。
在干燥器中干燥后称重样品。用于分析酸溶性木质素,使用光谱仪测量水解盐过滤的吸收量,温度为 205 纳米,使用石英小瓶。要分析提取木质素的化学功能,处理背景单通道无样品。
然后调整参数,将样品的一毫克放在晶体上。按样品单通道并处理获得光谱。为了确定提取的木质素的分子量,用0.5%氯化锂溶解三毫升DMF中的三毫克木质素样品。
将溶解的木质素放入小瓶中,然后安装由护栏进行的柱子。将样品注入高性能液相色谱紫外线系统。分析数据后,计算文本稿件中描述的提取木质素的分子量。
在玻色酸玻璃管中称量50毫克的木质素样本,并加入三毫升一摩尔硫酸。然后在100摄氏度下加热混合物3小时,冷却。加入一毫升15摩尔氢氧化铵,并检查pH值,以确保它是中性或碱性。
作为内部标准,在每个样品中加入一毫升2脱氧糖。然后将此溶液中的 400 微升添加到包含 400 微升混合溶液的特殊管中。加入两毫升二甲基硫化钠溶液。
关闭管子,在40摄氏度的水浴中孵育90分钟。从水浴中取出管子,加入0.6毫升冰川醋酸、0.4毫升1甲基苯甲酸和约4毫升醋酸。15分钟后,加入10毫升蒸馏水。凉。
并加入大约三毫升二氯甲烷。两小时后,收集大约一毫升的下有机相,并注入装有火焰电离探测器毛细管柱的气相色谱仪中。用深乳酸溶液获得的木质素产量一草酸低于深乳酸溶液获得的产量,二是乳酸和深乳酸溶液三尿素。
三种生物质的预处理,除深乳酸溶液外,三尿素预处理α叶、艾加罗皮拉和杏仁壳的纯度均超过70%,其中木质素纯度最高超过90%,是用深乳酸溶液获得的一种治疗方法。木质素纯度和产量数据经过主要成分分析,结果表明深乳酸溶液一种处理方法与木质素纯度呈正相关,并确认其为产量最低的最纯木质素。使用深乳酸溶液提取的木质素中的糖含量为最高,其次是从二号和一号溶液中提取的糖含量。
同样,深乳酸溶液一个木质素提取物的氮含量低于从第二和第三溶液中获得的氮含量。提取的木质素中的糖类型也具有特征,将D-xylose和D-葡萄糖描述为最丰富的单糖。FTIR光谱仪对提取的石灰因中存在的化学功能组进行了研究。
此处介绍了 3,500 到 800 公分之间不同利格纳的红外光谱。用深乳酸溶液提取的木质素光谱一和二显示了未受损害和共生的碳基组的拉伸振动,这在三种商业利格南中是不存在的:生、苏打加工和碱提取的石灰。车箱酸信号C双键O表示某些木质素功能与酸在提取过程中与酸结合的可能性,并与微波辅助深乳酸溶剂处理溶解。
这些结果表明,有可能从地中海生物质中提取高纯度的高附加值木质素,目前这种物质被低估,有助于确定最佳的深乳酸溶剂,同时确保木质素的纯度。