Vielseitige Technik zur Herstellung eines hierarchischen Designs aus nanoporösem Gold

Zusammenfassung

Nanoporöses Gold mit einer hierarchischen und bimodalen Porengrößenverteilung kann durch die Kombination von elektrochemischer und chemischer Delegierung hergestellt werden. Die Zusammensetzung der Legierung kann im Verlauf des Delegierungsprozesses durch eine EDS-REM-Untersuchung überwacht werden. Die Beladungskapazität des Materials kann bestimmt werden, indem die Proteinadsorption auf dem Material untersucht wird.

Zusammenfassung

Das Potenzial, variable Porengrößen zu erzeugen, vereinfachte Oberflächenmodifikationen und eine breite Palette kommerzieller Anwendungen in den Bereichen Biosensoren, Aktuatoren, Wirkstoffbeladung und -freisetzung sowie die Entwicklung von Katalysatoren haben zweifellos die Verwendung von nanoporösen Gold- (NPG) basierten Nanomaterialien in Forschung und Entwicklung beschleunigt. Dieser Artikel beschreibt den Prozess der Erzeugung von hierarchischem bimodalem nanoporösem Gold (hb-NPG) unter Anwendung eines schrittweisen Verfahrens, das elektrochemisches Legieren, chemische Delegierungstechniken und Glühen umfasst, um sowohl Makro- als auch Mesoporen zu erzeugen. Dies geschieht, um den Nutzen von NPG zu verbessern, indem eine bikontinuierliche Festkörper-/Hohlraummorphologie erstellt wird. Die für die Oberflächenmodifikation zur Verfügung stehende Fläche wird durch kleinere Poren vergrößert, während der molekulare Transport von dem Netzwerk größerer Poren profitiert. Die bimodale Architektur, die das Ergebnis einer Reihe von Herstellungsschritten ist, wird mit Hilfe der Rasterelektronenmikroskopie (REM) als ein Netzwerk von Poren visualisiert, die weniger als 100 nm groß sind und durch Bänder mit größeren Poren verbunden sind, die mehrere hundert Nanometer groß sind. Die elektrochemisch aktive Oberfläche des hb-NPG wird mittels zyklischer Voltammetrie (CV) bewertet, wobei der Schwerpunkt auf der kritischen Rolle liegt, die sowohl das Entlegieren als auch das Glühen bei der Schaffung der erforderlichen Struktur spielen. Die Adsorption verschiedener Proteine wird mit Hilfe der Lösungsverarmungstechnik gemessen, was die bessere Leistung von hb-NPG in Bezug auf die Proteinbeladung zeigt. Durch die Veränderung des Verhältnisses von Oberfläche zu Volumen bietet die erzeugte hb-NPG-Elektrode ein enormes Potenzial für die Entwicklung von Biosensoren. Das Manuskript diskutiert eine skalierbare Methode zur Erzeugung von hb-NPG-Oberflächenstrukturen, da sie eine große Oberfläche für die Immobilisierung kleiner Moleküle und verbesserte Transportwege für schnellere Reaktionen bieten.

Einleitung

Hierarchische poröse Architekturen, die häufig in der Natur zu sehen sind, wurden auf der Nanoskala nachgeahmt, um die physikalischen Eigenschaften von Materialien zu verändern und so die Leistung zu verbessern¹. Miteinander verbundene Strukturelemente unterschiedlicher Längenskalen sind charakteristisch für die hierarchische Architektur poröser Materialien². Delegierte nanoporöse Metalle weisen typischerweise unimodale Porengrößenverteilungen auf; Daher wurden mehrere Techniken entwickelt, um hierarchisch bimodale poröse Strukturen mit zwei getrennten Porengrößenbereichen herzustellen³. Die beide....

Protokoll

1. Aufbau einer Beschichtung aus nanoporösem Gold mit hierarchischer bimodaler Architektur auf Golddrähten - Legieren

1. Bauen Sie eine elektrochemische Zelle in einem 5-ml-Becherglas zusammen. Verwenden Sie einen Deckel auf Teflonbasis mit drei Löchern, um den Drei-Elektroden-Aufbau aufzunehmen.
   HINWEIS: Teflon ist ein beliebtes Material für die Herstellung von Deckeln, da es nicht mit anderen Chemikalien reagiert.
2. Platzieren Sie eine Gegenelektrode aus Platindraht, eine Referenzelektrode aus Ag/AgCl (gesättigtes KCl) und einen Golddraht mit einem Durchmesser von 0,2 mm und einer Länge von 5,0 mm, die als Arbeitselektrode fungiert....

Ergebnisse

Die Anpassung der Bandgröße und des Bandabstandes ist für die hergestellte Elektrode von größter Bedeutung. Die Schaffung einer Struktur mit doppelt großen Poren durch Optimierung des Au/Ag-Verhältnisses ist der erste Schritt in dieser Studie, zusammen mit der Charakterisierung unter Verwendung der Oberflächenmorphologie, des Rauheitsfaktors und der Belastbarkeit. Im Vergleich zu herkömmlichem NPG hat die bimodale Porenstruktur eine höhere elektrochemische Oberfläche, einen höheren Rauheitsfaktor und eine hö.......

Diskussion

Unter Verwendung eines mehrstufigen Verfahrens, das Legieren, partielles Delegieren, thermische Behandlung und Säureätzen umfasst, wird die Herstellung von hierarchisch angeordnetem NPG mit doppelt großen Poren und einer höheren aktiven elektrochemischen Oberfläche demonstriert.

Beim Legieren beeinflusst das Standardpotential von Metallvorstufen, wie reaktiv sie bei der galvanischen Abscheidung sind. Au- und Ag-Ionen aus flüssigen Lösungen werden während der galvanischen Abscheidung re.......

Materialien

Name	Company	Catalog Number	Comments
Argon gas compressed	Fisher Scientific Compay
Bovine serum albumin (BSA)	Sigma-Aldrich (St.Louis, MO)	A9418	> 98% purity
Counter electrode (Platinum wire)	Alfa Aesar	43288-BU	0.5 mm diameter
Digital Lab furnace	Barnstead Thermolyne 47,900	F47915	used for annealing at high temperatures
Digital Potentiostat/galvanostat	EG&G Princeton Applied Research	273A	PowerPULSE software
Ethanol	Sigma-Aldrich (St.Louis, MO)	CAS-64-17-5	HPLC/spectrophotometric grade
Fetuin from fetal calf serum	Sigma-Aldrich (St.Louis, MO)	F2379	lyophilized powder
Gold wire roll	Electron Microscopy Sciences (Fort Washington, PA)	73100	0.2 mm diameter, 10 ft, 99.9%
Hydrochloric acid	Fisher Chemical	A144C-212	36.5-38%
Hydrogen peroxide	Fisher Scientific (Pittsburg, PA)	CAS-7732-18-5	30%
Kimwipes	KIMTECH Science brand, Kimberly-Clark professional	34120	4.4 x 8.2 in
Nitric acid	Fisher Scientific (Pittsburg, PA)	A2008-212	trace metal grade
Parafilm	Bemis PM996	13-374-10	4 IN. x 125 FT.
Peroxidase from horseradish (HRP)	Sigma-Aldrich (St.Louis, MO)	9003-99-0
PharMed silicone tubing	Norton	AY242606	1/32" Inner Diameter, 5/32" Outer Diameter, 1/16" Wall Thickness, 25' Length
Potassium dicyanoargentate	Sigma-Aldrich (St.Louis, MO)	379166	99.96%, 10 G
Potassium dicyanoaurate	Sigma-Aldrich (St.Louis, MO)	389867	99.98%, 1 G
PowerSuite software	EG&G Princeton Applied Research		comes with the instrument
PTFE tape	Fisherbrand	15-078-261	1" wide 600" long
Reference electrode (Ag/AgCl)	Princeton Applied Research	K0265
Scanning Electron Microscopy (SEM) Apreo 2C	ThermoFisher scientific	APREO 2 SEM	equipped with Color SEM technology
Simplicity UV system	Millipore corporation, Boston, MA, USA	SIMSV00WW	for generating Milli-Q water(18.2 MΩ cm at 25 °C)
Sodium Borohydride	Sigma-Aldrich (St.Louis, MO)	213462	100 G
Sodium Carbonate	Sigma-Aldrich (St.Louis, MO)	452882	enzyme grade, >99%, 100 G
Stir bar	Fisherbrand	14-512-153	5 x 2 mm
Sulphuric acid	Fisher Scientific (Pittsburg, PA)	A300C-212	certified ACS plus
Supracil quartz cuvette	Fisher Scientific (Pittsburg, PA)	14-385-902C	10 mm light path, volume capacity 1 mL
UV-Visible Spectrophotometer	Varian Cary 50