Geben Sie zunächst den Linker H4PMP als Feststoff zu den Polytetrafluorethylen- oder PTFE-Einsätzen für Al-CAU-60. Verwenden Sie dann eine Pipette, um die Aluminiumchloridlösung, das demineralisierte Wasser und die Lösung der Additive zu den Einsätzen hinzuzufügen. Setzen Sie die Scheiben in die Probenplatte ein und legen Sie die gefüllten PTFE-Einsätze in die Probenplatte.
Markieren Sie die Grundplatte des Reaktors so, dass die PTFE-Einsätze identifiziert werden können, und setzen Sie die Probenplatte mit den gefüllten PTFE-Einsätzen in die Grundplatte ein. Bereiten Sie zwei PTFE-Platten vor und legen Sie sie auf die Probenplatten, um eine vollständige Abdeckung zu gewährleisten. Stellen Sie sicher, dass die PTFE-Folie richtig positioniert ist und mit den Führungsstiften auf die Kopfplatte passt.
Fügen Sie die Schrauben hinzu und ziehen Sie sie von Hand fest. Anschließend wird der zunächst geschlossene Reaktor mit Hilfe einer mechanischen oder hydraulischen Presse verschlossen und die Schrauben wieder von Hand angezogen. Stellen Sie den Multiklaven in einen programmierbaren Umluftofen.
Stellen Sie für Al-CAU-60 das auf dem Bildschirm angezeigte Temperaturzeitprogramm ein. Starten Sie dann das Temperatur-Zeit-Programm. Den Multiklaven aus dem Ofen nehmen.
Sobald es auf Raumtemperatur abgekühlt ist, stellen Sie es auf eine mechanische oder hydraulische Presse und drücken Sie es vorsichtig zusammen, bis sich die Schrauben von Hand lösen lassen. Platzieren Sie den Multiklaven in einem Abzug und entfernen Sie die Kopfplatte des Reaktors. Entfernen Sie dann die PTFE-Folien und die Probenplatte mit den PTFE-Einsätzen von der Grundplatte des Reaktors.
Montieren Sie nun den Hochdurchsatz-Filtrationsblock, indem Sie den Filterblock über zwei Waschflaschen mit einer Vakuumpumpe verbinden. Legen Sie zwei Filterpapiere zwischen zwei Silikondichtungsmatten mit den entsprechenden Aussparungen im Filterblock. Legen Sie dann den PTFE-Füllblock darauf und achten Sie darauf, dass die entsprechenden Aussparungen zu den Deckenmatten und dem Filterblock passen.
Ziehen Sie die Lagen mit dem Klemmrahmen fest, der von sechs Stehbolzen gehalten wird. Um das Gerät richtig abzudichten, verwenden Sie Flügelmuttern an den Stehbolzen und ziehen Sie sie von Hand fest. Verschließen Sie die Aussparungen des Füllblocks, die nicht mit Stopfen gefüllt werden sollen.
Schalten Sie die Membran-Vakuumpumpe ein und stellen Sie sie auf einen Modus ein, in dem sie auf das bestmögliche Vakuum herunterpumpt. Den Inhalt der PTFE-Einsätze mit Einwegpipetten in die dafür vorgesehenen Vertiefungen des Füllblocks überführen. Sobald alle Einsätze leer sind, suchen Sie ein zweites Mal nach Kristallen und isolieren Sie sie, falls vorhanden.
Demontieren Sie den Filterblock vorsichtig, sobald alle Vertiefungen entleert sind. Eine Produktbibliothek ist jetzt auf Filterpapier verfügbar. Lassen Sie es im Abzug an der Luft trocknen.
Platzieren Sie die Produktbibliothek zwischen der Grundplatte und der Deckplatte, um das erhaltene Produkt später durch Pulverröntgenbeugung zu charakterisieren. Achten Sie darauf, dass die Aussparungen und die Platten zu den Produktpositionen passen. Nachdem Sie die Platten ausgerichtet haben, befestigen Sie sie mit zwei Schrauben.
Legen Sie die Produktbibliothek in den Probenhalter des Diffraktometers ein. Setzen Sie den geladenen Probenhalter vorsichtig in den XY-Tisch des Diffraktometers ein. Schließen Sie das Gerät, bevor Sie mit den Messungen beginnen.
Der Parameterraum ist in dieser Abbildung dargestellt. Die Synthese mit Natriumhydroxid als Additiv sind blau hervorgehoben, die Synthese ohne Zusatzstoff grün und die Synthese mit dem Zusatz Salzsäure orange und rot. Die molaren Verhältnisse der Reagenzien sind auf der linken Seite und auf der Oberseite dargestellt.
Die gestapelte Darstellung aller gemessenen Röntgenbeugungsmuster des Pulvers ist in dieser Abbildung dargestellt. Hier ist der Zusatzstoff Natronlauge blau hervorgehoben, kein Zusatzstoff grün und der Zusatzstoff Salzsäure rot hervorgehoben. Hier sind die Probennamen dargestellt, die mit den molaren Verhältnissen der in der Synthesemischung verwendeten Ausgangsstoffe korrelieren.
Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Produkte mit geringer Kristallinität aus der Synthese gewonnen wurden, bei der das molare Verhältnis von Natriumhydroxid zu Aluminium eins zu eins war oder kein Natriumhydroxid oder Salzsäure vorhanden war. Produkte mit höherer Kristallinität wurden aus der Synthese gewonnen, bei der Salzsäure als Zusatz verwendet wurde.
