Öffnen Sie zunächst die Ein- und Auslaufventile eines Rohrofens, damit das Formiergas durch das Quarzrohr des Ofens strömen kann. Öffnen Sie dann ein Ende des Röhrchens und führen Sie ein Fläschchen mit dem oberflächenbehandelten Cadmium-Selen-Partikel in die Mitte ein. Stellen Sie das Temperaturprofil des Ofens so ein, dass es auf 500 Grad Celsius mit einer Geschwindigkeit von 10 Grad pro Minute heizt.
Halten Sie diese Temperatur eine Stunde lang, bevor Sie sie auf natürliche Weise auf Raumtemperatur abkühlen. Sobald das Glühen abgeschlossen ist, mahlen Sie das Pulver in einem Handschuhfach. Setzen Sie einen Graphitstiel auf halbem Weg in eine Matrize ein.
Drücken Sie zwei Graphitscheiben flach auf den Stiel. Legen Sie die halbfertige Matrize nach dem Entfernen des eingesetzten Stiels in das Handschuhfach, verwenden Sie nun Wiegepapier, um das Pulver in die Matrize zu legen. Nachdem Sie den eingesetzten Stiel entfernt haben, legen Sie die restlichen zwei Graphitscheiben auf das Pulver.
Legen Sie dann den restlichen Stiel auf die Scheiben. Entferne die Stanze aus dem Handschuhfach. Verwenden Sie eine Kaltpresse, um das Pulver zu komprimieren, bis die Gesamthöhe der fertigen Matrize etwa 83 Millimeter beträgt.
Platzieren Sie den vorbereiteten Chip in der Mitte des Tisches des SPS-Instruments. Senken Sie die obere Elektrode ab, um die Matrize zu fixieren. Setzen Sie dann das Thermoelement ein.
Stellen Sie die obere Elektrode an der Z-Achsensteuerung so ein, dass sie sich nach dem Schließen der Kammer kontinuierlich nach unten bewegt und ein Vakuum anlegt. Sobald das Manometer den Mindestdruck erreicht hat, schalten Sie das Pirani-Messgerät ein. Legen Sie nach 10 Minuten fünf Minuten lang einen Axialdruck von 47 Megapascal bei 500 Grad Celsius an, und stellen Sie die Temperatur- und Druckregler des SPS auf Auto.
Starten Sie die Messung in der Software. Verfolgen Sie den Druck und die Z-Achse. Drücken Sie dann Sinter On, um die Konsolidierung zu starten, stellen Sie die Z-Achse auf Stoppschritt ein und stellen Sie Temperatur und Druck auf manuelle Steuerung ein.
Entfernen Sie anschließend das Thermoelement aus dem Einsatz in der belüfteten Kammer. Klicken Sie in der Messsoftware auf Setup DAQ. Geben Sie den Namen der Stichprobe gefolgt von den Dimensionen ein.
Drücken Sie dann auf OK.Montieren Sie die Probe zwischen den Elektroden und legen Sie Graphitpapier zwischen den Stab und die Elektroden. Platzieren Sie die Thermoelemente in Kontakt mit den Proben, aber getrennt mit Graphitpapier. Stellen Sie ein, bis die Sonden mit der Stange in Kontakt kommen, und drehen Sie dann den Knopf eine halbe Umdrehung lang.
Messen Sie mit der Software den Abstand zwischen den Sonden und geben Sie ihn in die Software unter Setup DAQ ein. Platzieren Sie den Suszeptor im Kanal über der Probe und setzen Sie das Thermoelement ein. Schließen Sie den Ofen und legen Sie 10 Minuten lang ein Vakuum an.
Nachdem Sie einen Sondentest durchgeführt haben, klicken Sie auf die Registerkarte Controller gefolgt von dem Temperaturprofil und stellen Sie den Heizzyklus auf 30 Grad Celsius bis 500 Grad Celsius ein. Und die Kühlrate zwischen 500 Grad Celsius und 30 Grad Celsius, bei 20 Grad Celsius pro Minute. Drücken Sie Start, um die Messung zu starten.
Zur Vorbereitung der Proben für die Wärmeleitfähigkeitsmessung wird ein Probenhalter mit den graphitbeschichteten Proben in das Magazin des Analysators eingelegt. Füllen Sie den Flüssigstickstoffbehälter, um den Detektor zu kühlen. Geben Sie nach dem Evakuieren der Analysekammer den Namen und die Dicke der Probe ein.
Laden Sie nun ein voreingestelltes Temperaturprofil von 30 bis 500 Grad Celsius bei 10 Grad Celsius pro Minute, das alle 50 Grad Celsius misst Nachdem der Laser eingeschaltet wurde, führen Sie einen Laserschusstest durch. Laden Sie den Verstärker auf 200 auf und drücken Sie Start. Ändern Sie den Modus in den automatischen Modus und drücken Sie dann Start, um mit den Messungen zu beginnen.
Schalten Sie abschließend den Laser aus und entnehmen Sie die Probe aus der belüfteten Kammer. Berechnen Sie die Wärmeleitfähigkeit mit der gegebenen Gleichung. Es wurden Selenidpartikel der reinen Phase 10 synthetisiert.
Die Partikel hatten eine polydisperse Form mit einer Größe zwischen 50 Nanometern und 200 Nanometern. SPS erhöhte das Kornwachstum, was zu Pellets mit einer relativen Dichte von mehr als 90 % führte
