Zu Beginn pipettieren Sie zwei Milliliter einer UiO-66-DDMAT-Partikeldispersion in DMSO und überführen Sie sie in einen 10-Milliliter-Rundkolben, der sich auf der Rührplatte befindet. Legen Sie einen Rührstab in den Kolben. Beginnen Sie mit dem Rühren der Dispersion.
Anschließend werden 12 Mikroliter Iridium-III-Phenylpyridin-Katalysatormaterial in den Kolben pipettiert. Nun werden unter Rühren 0,45 Milliliter der DDMAT-Stammlösungen in den Kolben gegeben. Pipettieren Sie anschließend 1,7 Milliliter Methylacrylat in ein 20-Milliliter-Fläschchen.
Geben Sie mit einer Mikropipette zwei Milliliter DMSO in die Durchstechflasche. Schütteln Sie die Durchstechflasche, um das Methylacrylat aufzulösen. Die Methylacrylatlösung wird langsam tropfenweise in den Reaktionskolben gegeben.
Stellen Sie das Rühren ein. Verschließen Sie dann den Kolben sicher mit einem Septum. Verbinden Sie eine lange Nadel mit einem Stickstoffversorgungsverteiler.
Führen Sie die Nadel durch das Septum ein, um die innere Luftschicht des Kolbens zu erreichen. Führen Sie eine kurze Nadel durch das Septum, um einen Ausgang zu schaffen. Öffnen Sie das Stickstoffventil, um die Lösung zu entgasen.
Senken Sie die lange Nadel 15 Minuten lang auf den Boden des Kolbens. Heben Sie dann die Nadel auf die innere Luftschicht. Entfernen Sie nach dem Entgasen nacheinander die kurze Nadel, gefolgt von der langen Nadel.
Schließen Sie dann das Stickstoffventil. Platzieren Sie nun einen kundenspezifischen Blaulicht-LED-Photoreaktor auf der Rührplatte. Überprüfen Sie nach dem Anschließen an die Stromversorgung die Emission von blauem Licht.
Wiederholen Sie das Rühren der Mischung unter Lichteinwirkung. Decken Sie den oberen Teil des Reaktors mit Aluminiumfolie ab, um übermäßige Lichteinwirkung zu vermeiden. Schalten Sie die LED aus, wenn die Viskosität der Reaktionslösung so weit ansteigt, dass sie nicht mehr gerührt werden kann.
Für die Selbstorganisation der Partikel wird zunächst eine Dispersion der Partikel in Toluol erzeugt. Lassen Sie vorsichtig etwa 10 Mikroliter der Toluoldispersion auf eine 60 Millimeter breite Petrischale fallen, die mit deionisiertem Wasser gefüllt ist. Wenn das Toluol auf der Wasseroberfläche verdunstet ist, verwenden Sie eine Schlaufe aus Kupferdraht, um vorsichtig einen Teil der Monoschicht zu entfernen.
Nach dem Verdampfen des restlichen koassoziierten Wassers konnte eine freistehende Monoschicht beobachtet werden. Das Abtropfen von metallorganischen Gerüsten aus Polymer-Grafter auf Wasser aus einer konzentrierten Toluoldispersion führte zu einer schillernden Monoschicht. Die Verwendung einer Kupferdrahtform zum Anheben der Monoschicht ermöglichte die Bildung von freistehendem SAMMS.
