11.23 : Cromatografía de fluidos supercríticos

La cromatografía de fluidos supercríticos (SFC) es un sustituto beneficioso de la cromatografía de gases (GC) y la cromatografía de líquidos (LC) para determinadas muestras, ya que combina los atributos principales de ambas técnicas. La SFC permite la separación y el análisis de compuestos que la GC o la LC no pueden manejar fácilmente. Estos compuestos son tradicionalmente no volátiles o térmicamente inestables, lo que hace que la GC no sea adecuada y carezca de los grupos funcionales necesarios para el análisis por HPLC.

La SFC utiliza una fase móvil de fluido supercrítico, a menudo CO2, que tiene propiedades entre las de un gas y un líquido. La viscosidad del fluido supercrítico es la misma que la de los gases, mientras que la densidad es más cercana a la de un líquido y el coeficiente de difusión es intermedio entre el de un gas y un líquido. La baja temperatura crítica y la presión crítica del CO2 se pueden lograr y mantener fácilmente.

La SFC ofrece un mejor tiempo de análisis y una mejor resolución que la HPLC convencional. Es adecuada para analizar compuestos orgánicos no polares y también puede analizar solutos polares, incluido un modificador orgánico como el metanol.

La SFC comparte instrumentación similar con la GC y la HPLC, con la adición de un limitador de presión que mantiene la presión crítica. Tanto las columnas empacadas como las columnas tubulares abiertas se pueden utilizar como fases estacionarias en la SFC. En la SFC, las columnas empacadas ofrecen un mayor número de platos teóricos y pueden manejar volúmenes de muestra mayores en comparación con las columnas tubulares abiertas. La baja viscosidad de los medios supercríticos hace que estas columnas sean más largas que las que se encuentran en la LC. Las columnas tubulares abiertas se parecen a las columnas recubiertas de sílice fundida (FSWC), mientras que las columnas empacadas suelen estar hechas de acero inoxidable. Inicialmente, la SFC utilizaba solo fases estacionarias polares, pero el uso creciente de modificadores ha ampliado el rango de fases aplicables. Esto hace posible modificar los mecanismos de retención ajustando las composiciones de las fases estacionarias y móviles, integrando numerosas fases estacionarias de HPLC en la SFC. La SFC utiliza varios detectores y permite separar moléculas grandes a temperaturas relativamente más bajas, lo que resulta en una mayor eficiencia y un acoplamiento simplificado con MS o FT-IR.

Las aplicaciones de SFC incluyen el análisis de polímeros, combustibles fósiles, ceras, medicamentos y productos alimenticios.