Casting Protocolos para la Producción de célula abierta de aluminio Espumas por la técnica de replicación y el efecto de la porosidad

Resumen

Replication is one of the processing techniques used for the production of porous metal sponges. In this paper one implementation of the method for the production of open celled porous aluminum is shown in detail.

Resumen

Las espumas metálicas son materiales interesantes, tanto de una comprensión fundamental y práctico punto de vista de las aplicaciones. Se han propuesto usos, y en muchos casos validado experimentalmente, para el peso de luz o de absorción de energía de impacto estructuras, como intercambiadores de calor de superficie alta área o electrodos, como implantes en el cuerpo, y muchos más. Aunque se han hecho grandes progresos en la comprensión de sus relaciones estructura-propiedades, la gran cantidad de diferentes técnicas de procesamiento, cada material produciendo con diferentes características y estructura, significa que la comprensión de los efectos individuales de todos los aspectos de la estructura no está completa. El proceso de replicación, donde se infiltra metal fundido entre los granos de un material de la preforma extraíble, permite una marcadamente alto grado de control y se ha utilizado con buenos resultados para dilucidar algunas de estas relaciones. Sin embargo, el proceso tiene muchos pasos que dependen individual "know-how", yeste trabajo tiene como objetivo proporcionar una descripción detallada de todas las etapas de una realización de este método de procesamiento, el uso de materiales y equipos que serían relativamente fáciles de instalar en un entorno de investigación. El objetivo de este protocolo y sus variantes es producir espumas metálicas en una manera eficaz y simple, dando la posibilidad de adaptar el resultado de las muestras mediante la modificación de ciertas etapas dentro del proceso. Siguiendo esto, las espumas de celda abierta de aluminio con tamaños de poro de 1 a 2,36 mm de diámetro y 61% a 77% de porosidad se pueden obtener.

Introducción

Las espumas metálicas han atraído una gran cantidad de interés y el esfuerzo de investigación en los últimos años como lo demuestra la gran cantidad de trabajo citado en amplios artículos de revisión como Banhart ^1, Conde et al. ² o más recientemente Goodall y Mortensen ^3. Entre los métodos utilizados para la producción del material, el proceso de replicación se distingue por su simplicidad experimental y el grado de control sobre la estructura de espuma final que se puede ofrecer. Cabe señalar que, aunque en la literatura tales materiales se describen a menudo como espumas (y son aquí) ya que no se producen por las burbujas de gas dentro de un líquido que se denominan más apropiadamente metales porosos o metales microcelulares.

El primer informe del proceso de replicación era a principios del decenio de 1960 ^4, y se ha desarrollado aún más en las diferentes etapas, desde entonces, con notables avances por parte del grupo de investigación de Mortensen en la Escuela Polytechnique Federale de Lausanne en Suiza.

El proceso se basa en la colada del metal alrededor de una preforma de partículas que define la forma de la porosidad en el material final ^{2, 5.} Después de enfriar la preforma se puede eliminar por lixiviación disolvente o de pirólisis que provoca la oxidación. Un uso popular de esta técnica utiliza NaCl como titular de espacio para producir aluminio ^5-10 o de aleación de aluminio espumas ^11-14. NaCl tiene varias ventajas tales como ser fácilmente accesible, no tóxico y se puede retirar de la espuma por disolución en agua. Al tener un punto de fusión de 801 ° C, que puede ser utilizado con metales que tienen un punto inferior a este valor, más comúnmente fusión del aluminio, pero también existen ejemplos de la utilización con materiales tales como vidrios metálicos a granel, por humidificación una mezcla de aleación de vidrio metálico líquido a base de paladio y NaCl gránulos ^15. La sustitución del NaCl con materiales de punto de fusión más alto también permite el production de espumas de metal de ¹⁶ puntos de mayor punto de fusión. Esto puede incluir otros materiales solubles en agua, o los insolubles incluyendo diferentes tipos de arena. En esta forma el proceso se vuelve más como el bastidor de arena convencional como para quitar la arena, chorros de agua de alta presión ^{17, 18} o diferentes formas de lavado de ¹⁹ o de agitación ²⁰ son obligatorios.

El proceso esencial ²¹ procede por tomar granos de NaCl y colocándolos en un molde ^{4, 22, 23.} El método básico se ha utilizado para hacer de aluminio y aleación de aluminio espumas ^24-26 para una amplia gama de investigaciones de comportamiento de la espuma. Los pasos adicionales se han introducido para controlar aún más la densidad y aumentar la interconectividad de los poros; éstos incluyen la densificación de la preforma. Para densificar la preforma, la sinterización se ha empleado ^{27, 28} y se ha utilizado en diferentes experimentos desde ^{el 13,} con el comportamiento de sinterización deNaCl sobre la base de la temperatura, tamaño de gránulo y la densidad descrito por Goodall et al. ^29. Otro método utilizado para este propósito es prensado isostático en frío (CIP) ^{5, 30;} esta es una técnica más rápida que se puede lograr un espectro más amplio de densidades comparables. El procedimiento también se puede realizar en el estado sólido con el polvo de metal y granos de NaCl, y entonces se llama a veces la sinterización y Disolución Proceso ^31.

Un estudio completo de la utilización de la técnica de la replicación hasta la fecha y la comparación con otras técnicas se da en Goodall y Mortensen ^3.

En este trabajo se reporta en detalle equipo y protocolos experimentales que se han utilizado para el procesamiento de espumas metálicas por el método de replicación, y que son relativamente fáciles de implementar en un entorno de laboratorio de investigación. Es importante reconocer que las otras variantes del equipo, con diferentes capacidades existen en otras investigaciones grupos, y que mientras el equipo que aquí se presenta es adecuado para procesar el material, no es la única versión o protocolo que puede ser hecho para trabajar. En cualquier caso, una comprensión completa de cualquier método en particular es esencial para el éxito experimental.

Los protocolos precisos utilizados se detallan a continuación. Las variaciones de protocolo (A, B, C y D) tienen pequeños cambios entre ellos, destinado principalmente para alterar la densidad de las espumas producidas. La porosidad se ha calculado a partir de mediciones de la densidad aparente de las muestras, su volumen y la densidad del aluminio (2,7 g / cm ^3). En el desarrollo de los métodos descritos para la producción de espuma de aluminio por la replicación, se han hecho intentos para reducir la cantidad de equipos avanzados para la más pequeña medida de lo posible, de tal manera que el método es tan fácil de implementar como sea posible. Otras variaciones que se pueden utilizar en las diferentes etapas se discuten más adelante.

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Protocolo

NOTA: Las siguientes instrucciones son para el Protocolo A (Figura 1). Modificaciones para el Protocolo B, C, y D se enumeran también.

1. Barra de aluminio Preparación

1. Coloque un pedazo grande (500 g - 1 kg) de lingote de aluminio de pureza comercial en un crisol.
2. Colocar el crisol en un horno a 800 ° C durante aproximadamente 1 hora, hasta que se funde.
3. Tome el crisol del horno y verter el aluminio fundido en un molde cilíndrico que es de 50 mm de diámetro, ligeramente menor que el diámetro final de la cámara para ser utilizados para la infiltración (51 mm), dando un espacio de aproximadamente ½ mm.
4. Espere 1 hora para la barra se enfríe.
5. Retire la barra del molde.
6. Con una sierra de banda, cortar en 4 trozos del mismo tamaño.
7. Lija los bordes de cada pieza para asegurar un buen ajuste en el molde de la infiltración.

2. Preparación del horno

1. Programar el horno para llegar a un 740 & #176; C meseta durante al menos 2 hr.
2. Ajustar la velocidad de calentamiento del horno a 20 ° C / min.

3. Preparación de preformas

NOTA: Dependiendo de la altura de la espuma dirigido por, variar la cantidad de NaCl a utilizar para la infiltración entre 100 gy 300 g.

1. Elige la infiltración NaCl de usar, con un diámetro que corresponde a la gama de tamaño de poro requerido (por ejemplo, un rango de entre 1,4 mm y 1,7 mm). El material se puede obtener de proveedores de productos químicos con alta pureza, o supermercado comprado la sal de mesa se puede utilizar (como material tendrá aditivos tales como agentes de yodo y anti-apelmazamiento, pero estos no hacer en la práctica el proceso de influencia en una medida significativa).
2. Seleccionar tamices de un intervalo de tamaño apropiado y apilar en un contenedor de base con el tamaño de abertura más pequeña en la parte inferior.
3. De la bolsa de NaCl de los proveedores, tardará aproximadamente 500 g y se vierte en los tamices apilados.
4. Agite los tamices, Ya sea manualmente o utilizando un agitador de tamices, durante 1 minuto.
5. Deseche el NaCl dejó en el mayor tamaño de la abertura del tamiz y el recipiente inferior, el NaCl queda en el tamiz de abertura menor se utiliza para la infiltración.
6. Pesar la cantidad de infiltración NaCl obtenido.
7. Si la cantidad es insuficiente, repita los pasos 03.04 a 03.07.
   NOTA: Para Protocolos B, C o D, obtener 100 g de NaCl fina (<500 micras). Esto crea un espacio adicional en el molde para el aire atrapado en la preforma durante la infiltración en caso de que el aire en la preforma no escapa adecuadamente la cámara.

Preparación 4. Molde

1. El uso de papel de lija y rollo de papel de laboratorio, limpia el cilindro de molde (Figura 2), teniendo especial consideración, tanto para los bordes superior e inferior, y mantener el molde libre de cualquier impureza notables de usos anteriores.
2. Rociar el interior del cilindro de molde con pulverización de aerosol nitruro de boro, la creación de una cubierta de capa finael interior del molde.
   NOTA: Esto se logra cuando el color original del molde se sustituye por una capa blanca de la pulverización; no es necesario para medir su concentración específica.
3. Deje que el cilindro de molde seco durante al menos 5 minutos a temperatura ambiente (calentamiento a alrededor de 100 ° C durante un máximo de 1 hora se puede aplicar para el secado adicional si se desea).
4. El uso de papel de lija fino, eliminar cualquier residuo de nitruro de boro de los bordes del cilindro de molde, para mejorar el sello entre el cilindro de molde y la base del molde.
   NOTA: Los siguientes 3 pasos son para Protocolos A y B; Protocolos para C y D cortar sólo un anillo de junta de la tapa.
5. Cortar 2 anillos de juntas de 1 mm de espesor hoja de grafito (OD = 60 mm, ID = 51 mm), una para la unión entre el borde superior del cilindro de molde y la tapa del molde que conduce al sistema de válvula, y el otro para la unión entre el borde inferior del cilindro de molde y la base del molde.
6. Coloque una de las juntas en la ranura base del molde.
7. Coloque el bottom del cilindro de molde en la ranura con la junta.
8. Toque ligeramente con un mazo en la parte superior del cilindro de molde para asegurar la parte inferior de la ranura base.
   NOTA: Para Protocolo B, C o D, agregue el siguiente paso.
   1. Vierta la 100 g de NaCl fina (<500 micras) en el cilindro de molde y aplanar la parte superior con una barra de aluminio sin cortar tocando la parte superior de la ligera con el mazo para garantizar la multa NaCl está lleno de una gran densidad.
      NOTA: Para Protocolo D Agregar el siguiente paso.
   2. Cortar 2 círculos de 2 mm de espesor suave Kaowool cerámica cobija el tamaño del diámetro del molde (51 mm) y colocarlos en la parte superior de la multa NaCl, utilice la barra de aluminio sin cortar y el mazo para presionarlos contra la multa de NaCl.
9. Vierta el NaCl que se infiltró en el cilindro del molde.
   NOTA: Para Protocolo D Agregar el siguiente paso.
   1. Coloque el molde y la base para una mesa vibratoria, asegurándose de que el cilindro del molde no se mueve de la ranura de la base. Vibrardurante 1 min a 50 Hz con una amplitud de 0,01 m.
10. La celebración de la parte superior del cilindro en su lugar, recoger la base y agitar suavemente hasta que el NaCl en el interior del molde forma una superficie plana en la parte superior.
11. Coloque la barra de aluminio preparada en la parte superior de la preforma NaCl.
12. Colocar una junta de grafito en la ranura de la tapa del molde.
13. Por mano atornillar los 4 postes de acero inoxidable a la base y fijarlos con 4 conjuntos de tuercas de acero inoxidable y las arandelas en la parte superior de la base con una llave y coloque la tapa del molde en la parte superior del cilindro de molde a través de los montantes.
14. Con una llave de torsión fijado en 16 N · m, atornillar los 4 juegos de tuercas y arandelas de acero en las 4 varillas roscadas atornilladas en la base y que se extienden a través de la tapa, donde se aprietan las tuercas para fijar la tapa del molde en su lugar.
15. Coloque la parte superior de la tapa para el sistema de válvula con la junta, abrazadera, perno y la tuerca mariposa.
16. Cierre todas las válvulas del sistema.
17. Abra la válvula que lleva a tque la bomba de vacío y el molde (válvula 3).
18. Encienda la bomba de vacío hasta que el reloj de medición del sistema de válvula indica la menor presión posible.
19. Apague la bomba de vacío.
20. Si la pérdida de vacío en el sistema es inferior a una velocidad de 50 Torr / s para la primera 10 seg después de apagar la bomba de vacío el sello es suficientemente buena para la infiltración.
21. Deje la válvula de tapa abierta (válvula 3) para mantener el sistema a la presión ambiente y cerrar la válvula de la bomba de vacío (válvula 1).
22. Sin desconectar el sistema de la válvula, colocar el molde en el horno precalentado y esperar durante 1 hr.

5. Infiltración

1. Cierre todas las válvulas del sistema (Figura 3).
2. Abrir la válvula que conduce al cilindro de gas argón (válvula 2).
3. Abra la válvula principal en el tanque de gas argón y ajustar la presión de la infiltración con la válvula del regulador (para un rango de 1,4 mm a 1,7 mm de tamaño de partícula NaCl, utilice una presión de 3,5 bares).
   NOTA: Para Protocolo B, se utiliza una presión de infiltración de 3 bar. Use una presión de 1 bar para Protocolos C y D.
4. De una manera rápida, abra la válvula de la tapa (válvula 3).
5. Después de 1 minuto, retirar el molde del horno y colóquelo en la parte superior de una superficie de enfriamiento (en este caso un bloque de cobre).
   NOTA: Mientras se enfría, la presión en el sistema cambiará. Para los primeros 5 minutos de este proceso, preste mucha atención a la presión indicada por el regulador y ajustar de nuevo a la presión de la infiltración de ser necesario.

Extracción 6. Muestra

1. Después de 30 minutos, cuando el molde se enfríe lo suficiente para manejar con guantes resistentes al calor luz, desconecte el sistema de la válvula y coloque la base del molde en un tornillo de banco banco de trabajo. Desenroscar la tapa de la parte superior del cilindro.
2. Con la tapa, golpee suavemente la parte superior del cilindro de molde con un mazo en una dirección perpendicular a las garras de la prensa de tornillo para aflojar el cilindro de molde de la ranura de la base.
3. Quitar la base del molde de la prensa de tornillo y colocar el cilindro de molde en la tenaza.
4. Con el mazo de toque en el aluminio restante en la parte superior de la muestra para empujarlo fuera del cilindro de molde.
5. Usando una sierra de cinta, cortar la parte inferior de la muestra de espuma, la eliminación de los excedentes de aluminio.
6. Dependiendo de la altura de espuma necesario, corte, cuando se desee, cerca de la parte superior de la muestra.
7. Coloque la espuma infiltrado en un vaso de precipitados con agua y una barra de agitación magnética en una placa caliente de agitación para disolver la preforma NaCl.
8. Ajuste la temperatura de la placa caliente a 60 ° C. Cambie el agua cada 10 min hasta que no haya NaCl dejó en la espuma.
   NOTA: Para asegurar que no hay NaCl dejó en la espuma, cambiar el agua aproximadamente 10 veces. También es posible realizar controles periódicos de peso de la muestra después de una breve etapa de secado. Cuando esto deja de cambiar significativamente con más de inmersión, el NaCl debe ser completamente eliminado.
9. Finalmente utilizando un eléctricaaire más seco eliminar todo el agua que queda en la espuma. La muestra de espuma está listo.

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Resultados

En la figura 4 la morfología de los granos de NaCl se puede ver (angular y esférica), con fines ilustrativos. Las espumas obtenidas con el Protocolo se hicieron utilizando granos de forma angular y el resto se hicieron con los granos esféricos. Se encontró que el uso de diferentes formas granos de NaCl no tuvo ningún efecto observado sobre la porosidad obtenida en las muestras.

De los resultados podemos determinar que las muestras a, b, y c (hecho con Protocolo A), son ...

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Discusión

El método básico descrito aquí se ha utilizado en diferentes formas por otros investigadores. Algunas de las variantes clave que permiten a las espumas de diferentes tipos que se creen se discuten. En la caracterización de estas espumas hemos medido la porosidad, ya que esta es una evaluación rápida y fácil de hacer, pero la caracterización de otras características estructurales, como el tamaño de poro, área superficial específica o grosor de los puntales pudieran requerirse para obtener una comprensión com...

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Materiales

Name	Company	Catalog Number	Comments
Salt	Hydrosoft	Granular Salt 25 kg 855754	http://www.travisperkins.co.uk/p/hydrosoft-granular-salt-25kg/855754/3893446
Aluminum	William Rowland	Aluminum Ingots 99.87% pure 25 kg drum	http://www.william-rowland.com/products/high-purity-metals#product-id-1
Crucible	Morgan Advance Materials	Syncarb Crucible	http://www.morganmms.com/crucibles-foundry-products/crucibles/syncarb/
Furnace	Elite Thermal Systems	TLCF10/27-3216CP & 2116 O/T	http://www.elitefurnaces.com/eng/products/furnaces/1200%20Top%20Loading%20Furnaces.php
Bar Mold	The University of Sheffield	Custom Made	Stainless Steel 304, 15 cm height, 5 cm inner diameter, 6 cm outer diameter
Band Saw	Clarke	CBS45MD (6" x 4 1/2") 370W 060710025	http://www.machinemart.co.uk/shop/product/details/cbs45md-41-2in-x-6in-metal-cutting-ban
Sandpaper	Wickes	Specialist wet & dry sandpaper 501885	http://www.wickes.co.uk/Specialist-Wet+Dry-Sandpaper-PK4/p/501885
Sieves	Fisher Scientific	Fisherbrand test sieves 200 mm diamater	http://www.fisher.co.uk/product/brand_listing.php/F/Fisherbrand/Sieve
Balance	Precisa	XB 6200C	http://www.precisa.co.uk/precision_balances.php
Boron Nitride	Kennametal	500 ml spray can	http://www.kennametal.com/content/dam/kennametal/kennametal/common/Resources/Catalogs-Literature/Advanced%20Materials%20and%20Wear%20Components/B-13-03401_ceramic_powders _brochure_EN.pdf
Infiltration Mold, Base and Lid	The University of Sheffield	Custom Made	Stainless Steel 304, 15 cm height, 5.1 cm inner diameter, 6 cm outer diameter
Cylindrical Mold	The University of Sheffield	Custom Made	Low carbon steel 1020, 15 cm height, 5 cm inner diameter, 6 cm outer diameter
Graphite Gasket	Gee Graphite	Geegraf Stainless Steel Reinforced Graphite 1 mm thick	http://www.geegraphite.com/steel_reinforced.html
Mallet	Thor Hammer Co. Ltd.	Round Solid Super Plastic Mallet	http://www.thorhammer.com/Mallets/Round/
Wrench	Kennedy Professional	13 mm Ratchet Combination Wrench KEN5822166K	https://www.cromwell.co.uk/KEN5822166K
Nuts	Matlock	M8 Steel hex full nut galvanized	https://www.cromwell.co.uk/CTL6400068J
Washers	Matlock	M8 Form-A steel washer bzp	https://www.cromwell.co.uk/CTL6451208H
SS Nuts	Matlock	M8 A2 st/st hex full nut	https://www.cromwell.co.uk/CTL6423008F
SS Washers	Matlock	M8 A2 st/st Form-A washer	https://www.cromwell.co.uk/CTL6464008H
Stainless Steel Studding	Cromwell	M8 x 1 Mtr A2 Stainless Steel Studding QFT6397080K	https://www.cromwell.co.uk/QFT6397080K
Valves	Edwards	C33205000 SP16K, Nitrile Diaphragm	https://www.edwardsvacuum.com/Products/View.aspx?sku=C33205000
Fitting Cross	Edwards	C10512412 NW16 Cross Piece Aluminum	https://www.edwardsvacuum.com/Products/C10512412/View.aspx
Fitting T	Edwards	C10512411 NW16 T-Piece Aluminum	https://www.edwardsvacuum.com/Products/C10512411/View.aspx
Vacuum Pump	Edwards	A36310940 E2M18 200-230/380-415V, 3-ph, 50 Hz	http://www.edwardsvacuum.com/Products/View.aspx?sku=A36310940
Dial Gauge	Edwards	D35610000 CG16K, 0-1,040 mbar	http://www.edwardsvacuum.com/Products/View.aspx?sku=D35610000
Argon Gas	BOC	Pureshield Argon Gas	http://www.boconline.co.uk/en/products-and-supply/industrial-gases/inert-gases/pureshield-argon/pureshield-argon.html
Stainless Steel Hose	BOC	Stainless Steel Hose	http://www.boconline.co.uk/en/products-and-supply/speciality-equipment/hoses-and-pigtails/index.html
Regulator	BOC	HP 1500 Series Regulator	http://www.boconline.co.uk/en/products-and-supply/speciality-equipment/regulators/single-stage-regulators/hp1500-series/hp1500-series.html
Copper Block	William Rowland	Copper Ingot 25 kg	http://www.william-rowland.com/products/high-purity-metals#product-id-18
Vise	Record	T84-34 H/Duty Eng Vice 4 1/2" Jaws REC5658326K	https://www.cromwell.co.uk/REC5658326K
Beaker	Fisher Scientific	11567402 - Beaker, squat form, with graduations and spout 800 ml	https://webshop.fishersci.com/insight2_uk/getProduct.do;jsessionid=16D5812 D71B8CB37B475E94281E2BEA 5.ukhigjavappp11?productCode=11567402&resultSet Position=0
Stirring Hot Plate	Corning	Corning stirring hot plate Model 6798-420d	http://www.corning.com/lifesciences/us_canada/en/technical_resources/product_guid/shp/shp.aspx
[header]
Stir Bar	Fisher Scientific	11848862 - PTFE Stir bar + Ring 25x6 mm	https://webshop.fishersci.com/insight2_uk/getProduct.do;jsessionid=16D5812 D71B8CB37B475E94281E2BEA 5.ukhigjavappp11?productCode=11848862&resultSet Position=0
Air dryer	V05	V05 Max Air Turbo Dryer DR-120-GB	http://reviews.boots.com/2111-en_gb/1120627/v05-v05-max-air-turbo-hair-dryer-dr-120-gb-reviews/reviews.htm
Ceramic Sheet	Morgan Advance Materials	Kaowool Blanket 2 mm thick	http://www.morganthermalceramics.com/downloads/datasheets?f[0]=field_type%3A84
Vibrating Table	Peveril Machinery	Pevco Vibrating Table 1.25 m x 0.625 m x 0.6 m	https://peverilmachinery.co.uk/equipment/vibrating-tables