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  • Discusión
  • Divulgaciones
  • Agradecimientos
  • Materiales
  • Referencias
  • Reimpresiones y Permisos

Resumen

Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed.

Resumen

Las nanopartículas, como uno de los materiales protagonistas de la nanotecnología y la nanomedicina, han cobrado una importancia significativa en la última década. Mientras que las nanopartículas a base de metal están asociados con problemas sintéticos y ambientales, celulosa presenta una alternativa verde sostenible para la síntesis de nanopartículas. A continuación, se presentan los procedimientos de síntesis y separación químicos para producir nuevos tipos de nanopartículas peludas (que llevan tanto las regiones amorfas y cristalinas) y biopolímeros a base de fibras de madera. A través de la oxidación con peryodato de pulpa de madera blanda, el anillo de la glucosa de la celulosa se abre en el enlace C2-C3 para formar grupos 2,3-dialdehído. El calentamiento adicional de las fibras parcialmente oxidados (por ejemplo, T = 80 ° C) da como resultado tres productos, a saber, fibroso de celulosa oxidada, estéricamente estabilizado celulosa nanocristalina (SNCC), y se disolvió modificado dialdehído celulosa (DAMC), que están bien separadas por centrifugación intermitente y la adición de co-disolvente.Las fibras parcialmente oxidados (sin calentamiento) se utilizaron como un intermedio altamente reactivo para reaccionar con el clorito para la conversión de casi todos aldehído a grupos carboxilo. precipitación y centrifugación Co-disolvente dieron lugar a celulosa electrosterically estabilizado nanocristalina (ENCC) y celulosa dicarboxylated (DCC). El contenido de aldehído de SNCC y por consiguiente la carga superficial de ENCC (contenido de carboxilo) fueron controlados con precisión mediante el control del tiempo de reacción oxidación con peryodato, dando como resultado nanopartículas altamente estables que llevan más de 7 mmol grupos funcionales por gramo de nanopartículas (por ejemplo, en comparación con NCC convencional teniendo << 1 mmol grupo funcional / g). microscopía de fuerza atómica (AFM), microscopía electrónica de transmisión (TEM) y microscopía electrónica de barrido (SEM) demostraban la morfología en forma de varilla. valoración conductimétrica, transformada de Fourier (FTIR), la resonancia magnética nuclear (RMN), dispersión de luz dinámica (DLS), electrocinética-sONIC-amplitud (ESA) y arrojar luz espectroscopia de atenuación acústica de las propiedades superiores de estos nanomateriales.

Introducción

Celulosa, como el biopolímero más abundante en el mundo, se ha servido recientemente como una materia prima clave para producir nanopartículas cristalinas nombre celulosa nanocristalina (NCC, también conocidos como nanocristales de celulosa CNC) 1. Para entender el mecanismo de la síntesis de NCC, la estructura de las fibras de celulosa necesita ser explorado. La celulosa es un polímero lineal y polidisperso comprende poli-beta (1,4) -D-glucosa residuos 2. Los anillos de azúcar en cada monómero se conectan a través de oxígeno glicosídico para formar cadenas de (1-1,5) x 10 4 2,3 unidades de glucopiranosa, alternando la introducción de piezas de regiones cristalinas y amorfas, desordenados, por primera vez por Nágeli y Schwendener 2,4. Dependiendo de la fuente, las partes cristalinas de celulosa pueden adoptar diversos polimorfos 5.

Si una fibra de celulosa se trata con un ácido fuerte, tal como ácido sulfúrico, la fase amorfa puede ser AWA completamente hidrolizaday para interrumpir el polímero y producir partículas cristalinas de varios relación de aspecto dependiendo de la fuente (por ejemplo, de madera y de rendimiento de algodón nanorods más de 90% cristalinas de anchura ~ 5-10 nm y la longitud de ~ 100-300 nm, mientras que tunicin, bacterias, y las algas producen 5-60 nm de ancho y 100 nm a varios micrómetros de largo los CNI) 6. Se recomienda acudir a la gran cantidad de literatura disponible sobre los aspectos científicos y de ingeniería de estos nanomateriales 2,5,7-16. A pesar de numerosas propiedades interesantes de estas nanopartículas, su estabilidad coloidal siempre ha sido un problema a concentraciones elevadas de sal y bajo pH alto / debido a su contenido relativamente bajo de carga superficial (menos de 1 mmol / g) 17.

En lugar de fuerte hidrólisis ácida, fibras de celulosa pueden ser tratados con un agente oxidante (peryodato), la escisión de enlace C2-C3 en los residuos de D-glucopiranosa anhidro para formar unidades de 2,3-dialdehído sin reacciones secundarias significativas 18,19. Estas fibras parcialmente oxidados se pueden utilizar como un material intermedio valioso para producir nanopartículas que llevan regiones tanto amorfos y cristalinos (celulosas nanocristalinos peludas) utilizando reacciones químicas únicamente sin ningún cizallamiento mecánico o ultrasonidos 20. Cuando el grado de oxidación parcial DS <2, calefacción oxida fibras resultados en tres lotes de productos, a saber, celulosa fibrosa, nanocilindros de celulosa dispersable en agua dialdehído llamados estéricamente estabilizado nanocristalina de celulosa (SNCC), y se disolvió modificado dialdehído celulosa (DAMC), que puede ser aislado por un control preciso sobre la adición de co-disolvente y centrifugación intermitente 21.

Realización de la oxidación de clorito controlada sobre las fibras parcialmente oxidados convierte casi todos los grupos aldehído a carboxilo de unidades, que pueden introducir tan alta como 7 mmol grupos COOH por gramo de celulosa nanocristalina en función del contenido de aldehído 18 , en calidad de estabilizadores. Estas nanopartículas son llamados celulosa nanocristalina electrosterically estabilizado (ENCC). Por otra parte, se ha confirmado que existen capas suaves de cadenas protuberantes similares a pelos cargadas en ENCC 17. Este material ha sido usado como un adsorbente altamente eficiente para secuestrar iones de metales pesados ​​22. La carga de estas nanopartículas puede ser controlada con precisión mediante el control del tiempo de reacción con peryodato 23.

A pesar de las reacciones de oxidación conocidos de la celulosa, la producción de SNCC y ENCC nunca ha sido reportado por otros grupos de investigación más probablemente debido a los problemas de separación. Hemos sido capaces de sintetizar y aislar diversas fracciones de nanoproductos diseñando precisamente las etapas de reacción y de separación con éxito. En este artículo se demuestra visual con todo detalle cómo preparar de manera reproducible y caracterizar los mencionados nuevos nanocilindros que lleven las dos parte amorfa y cristalinas de fibras de madera. Este tutorial puede ser una ventaja para los investigadores que trabajan en los campos de material blando, biológicas y ciencias medicinales, la nanotecnología y la nanofotónica, ciencias ambientales e ingeniería y física.

Protocolo

PRECAUCIÓN: Lea las hojas de datos de seguridad del material (MSDS) de todos los productos químicos antes de tocarlos. Muchos de los productos químicos utilizados en este trabajo puede causar graves daños a la salud. El uso de protección personal, tales como bata de laboratorio, guantes y gafas de protección es una necesidad. No hay que olvidar que la seguridad es lo primero. El agua utilizada en la síntesis es agua destilada.

1. Preparación de fibras parcialmente oxidado como un producto intermedio

  1. Tear 4 g Q-90 hojas pulpa de madera blanda en pequeños trozos de aproximadamente 2 x 2 cm 2.
  2. Remojar las hojas de pulpa rasgados en agua durante al menos un día.
  3. Desintegrar la pulpa húmeda usando un desintegrador mecánica para lograr una dispersión casi uniforme.
  4. Para montar el filtro de vacío, asegurar un filtro de nylon en un embudo de Buchner y colocar el embudo en un matraz de filtro. A continuación, conectar el matraz de filtración al vacío usando una bomba de tubo adecuado. Encienda la bomba y vierta la solución de celulosa desintegrada en el funnEL para separar la pulpa del líquido.
  5. Medir el peso de pulpa húmeda (m 1), y calcular la cantidad de agua absorbida por la pasta: m w, m = 1 de 1 - 4.
  6. Preparación de la solución oxidante peryodato
    1. Para la síntesis / DAMC SNCC: separado, se disuelven 2,64 g de peryodato de sodio (NaIO4) y cloruro de sodio 15,48 g (NaCl) en 200 m w, 1 ml de agua.
    2. Para la síntesis / DCC ENCC: separado, se disuelven 5,33 g de peryodato de sodio (NaIO4) y cloruro de sodio 15,6 g (NaCl) en 266- m w, 1 ml de agua.
  7. Añadir la pulpa húmeda por separado a las soluciones preparadas en 1.6. Asegúrese de que la cantidad total de agua (absorbido por la pulpa, además de agua añadida) es igual a 200 ml para el SNCC y 266 ml para la síntesis de ENCC.
  8. Cubrir el vaso a fondo con papel de aluminio para evitar la desactivación peryodato mientras se agitaba a la velocidad de ~ 105 rpm en RT para una cantidad deseada de tiempo de acuerdo a la Tabla 1 para conseguir un contenido de aldehído favorecida. Como ejemplo, para obtener ~ 6,5 mmol / g de aldehído, reaccionar durante 96 hr.
  9. Cuando ha transcurrido el tiempo de reacción, abre la hoja de aluminio y se añade 1 ml (en el caso de la síntesis de SNCC / DAMC) o 3 ml (en caso de ENCC / DCC síntesis) de etilenglicol a la mezcla y se agita durante 10 min para detener la oxidación reacción por enfriamiento rápido peryodato.
  10. Recoger la pulpa oxidada por filtración al vacío (según 1.4), redispersar en 500 ml de agua, y se remueve durante 30 min. Repita este paso al menos 5 veces para limpiar la pulpa de peryodato a fondo.
  11. Después del lavado con agua 5º en la pulpa oxidada, separar la pulpa de la solución por filtración al vacío y almacenarlo en un lugar frío (4 ° C).

2. Síntesis de SNCC y DAMC

  1. Divida la pasta húmeda parcialmente oxidado (m 1), obtenido en 1,11, por cuatro: m = m 2 1/4,y medir el peso de agua absorbida: m w, 2 = m 2-1.
  2. Dispersar la pulpa en (100 - m w, 2) g de agua en un matraz de fondo redondo (contenido total de agua = 100 g).
  3. Colocar el matraz de fondo redondo en un baño de aceite y calentar la pulpa parcialmente oxidado a 80 ° C durante 6 horas con agitación suave.
    Nota: Si la pasta está completamente oxidado con peryodato (DS = 2), por ejemplo, por reacción de 1 g de pasta con 1,85 g de NaIO4 (8,65 mmol) en una solución que comprende 3,87 g de NaCl (8,64 mmol) y 65 ml de agua mientras se agita durante 6 días, dependiendo del tiempo de calefacción y de residencia en el agua, la propiedad de la celulosa dialdehído (DAC) se cambia (Tabla 2).
  4. Enfriar la solución a temperatura ambiente.
  5. Centrifugar la solución a 18.500 xg durante 10 min. El precipitado es celulosa fibrilada (fracción 1).
  6. Separar el sobrenadante cuidadosamente y pesarlo (A).
  7. Añadir 1,7 (A) g propanolal sobrenadante obtenido en 2,6 mientras se agitaba para precipitar SNCC. Los detalles sobre el SNCC separados y propanol añadido está disponible en la Figura 1.
  8. Centrifugar la solución bifásica a 3.000 xg durante 10 minutos, y separar el precipitado de tipo gel resultado (segunda fracción, SNCC) por decantación, que está listo para ser vuelve a dispersar y se dializa para la purificación adicional (sección 4) y caracterización (sección 5).
  9. Al sobrenadante obtenido en 2.8, añadir 3,5 (A) g propanol para producir un precipitado blanco (tercera fracción, DAMC).
  10. Centrifugar la solución de 2,9 a 3.000 xg durante 10 min, y se recoge el precipitado DAMC similar a un gel (por vertido el sobrenadante en un vaso de precipitados separado) listo para redispersar en agua, se purificó por diálisis (detalles disponibles en la sección 4), y caracterizado (sección 5).

3. Síntesis de ENCC y DCC

  1. Preparar una solución de hidróxido de sodio 0.5 M (NaOH) por disolución de ~ 2 g de NaOH en 100 mlagua y mantener a un lado. Esto será utilizado en el paso 3.7.
  2. Divida la pasta oxidada mojada, obtenido en 1,11, por cuatro: m = 3 m de 1/4, y medir el peso de agua absorbida: m w, m = 3 3 - 1.
  3. Por separado, añadir 2,93 g de cloruro de sodio (NaCl) y 1,41 clorito de sodio (NaClO 2) a (50 - m w, 3) ml de agua y se agita para disolver.
  4. Suspender m 3 gramos de pulpa húmeda oxidado (que contiene aproximadamente 1 g de pulpa seca oxidado) en la solución obtenida en 3.3. Tenga en cuenta que la concentración final de la celulosa es de 1 g en 50 ml de agua total disponible (libre y absorbe el agua).
  5. Colocar un medidor de pH en la solución de 3,4.
  6. Añadir 1,41 g de peróxido de hidrógeno (H 2 O 2) a la mezcla de la etapa 3.4, gota a gota.
  7. Se agita la suspensión de 3,6 durante 24 horas en RT a 105 rpm mientras se mantiene el pH ~ 5 mediante la adición gradual de hidróxido de sodio 0.5 M (NaOH) preparado en la etapa 3.1.
    Nota: el pH comienza a disminuir rápidamente después de ~ 15 min desde el comienzo de la reacción, y que debe mantenerse constante a 5 durante al menos la primera 4 h de la reacción. Por conveniencia, se sugiere que la reacción se inicia a 13:00 y el pH se controla hasta 17:00, a continuación, la reacción se deja O / N y temprano en la mañana, el pH se aumenta a 5 de nuevo. Después de un tiempo tan largo, caída del pH no será significativo, lo que indica que la mayor parte de la conversión se logra. Ahora, casi no sólida se puede observar en la solución (fibras grandes se descomponen en nanopartículas). Tenga en cuenta que si la reacción se deja durante un tiempo más largo, la parte cristalina puede ser interrumpido.
  8. Dividir la suspensión obtenida a partir de 3,7 en tubos de centrífuga y ponderado, y se centrifuga a 27.000 xg durante 10 min, y separar el sobrenadante (ENCC + DCC) del precipitado micro-fibrosa.
  9. Pesar el sobrenadante obtenido a partir de 3,8 y llamar a la masa de solución (B).
  10. Añadir lentamente 0.16 (B) etan gol A la solución de 3,9 mientras se agita para formar un precipitado blanco (segunda fracción, ENCC).
  11. Centrifugar la solución de 3,10 a 3.000 xg durante 10 min, y separar el precipitado ENCC gel-como resultado por decantación. ENCC está listo para ser vuelve a dispersar en agua, se purifica por diálisis (datos disponibles en la sección 4), y caracterizado (sección 5).
  12. Al sobrenadante obtenido en 3,11, añadir igual masa de etanol como la masa solución para dar un precipitado blanco (tercera fracción, DCC).
  13. Centrifugar la solución de 3,12 a 3.000 xg durante 10 min, y separar precipitar listo el gel-como DCC que se vuelve a dispersar en agua, se purificó por diálisis (detalles disponibles en la sección 4), y caracterizado.

4. Procedimiento de diálisis para purificar el SNCC, DAMC, ENCC o DCC

  1. Redispersar el precipitado similar a un gel obtenido en cualquier paso de 2,8 (SNCC), 2,10 (DAMC), 3,11 (ENCC), o 3,13 (DCC) en 10 ml de agua por agitación vigorosa durante 1 hr.
  2. º lugare dispersión en un tubo de diálisis (corte de PM = 12-14 kDa, Longitud ~ 30 cm, ancho de ~ 4,5 cm) y asegure la parte superior e inferior por el recorte.
  3. Colocar la bolsa de diálisis lleno en ~ 4 L de agua destilada y se agita durante 24 hr para expulsar las sales.
  4. Recoger la solución dializada en un recipiente y guardar en un lugar frío (4 ° C).

5. Post-purificación Caracterización: fase sólida y la carga concentraciones Medición

  1. medición de la concentración
    1. Pesar 3 ml de una dispersión deseada en un plato de ponderación (copa de aluminio, 57 mm).
    2. Coloque el plato de pesada que contiene la dispersión en un horno (50 ° C) O / N.
    3. Pesar la película seca y calcular la concentración de las nanopartículas o polímeros en la dispersión:
      Concentración (w / v%) = 100 x masa de película seca / 3, o
      Concentración (w / w%) = 100 x masa de la película seca / masa de la dispersión
  2. valoración conductimétrica
    1. Valoración conductimétrica del SNCC o DAMC para determinar el contenido de aldehído
      1. Preparar ácido clorhídrico 0,1 M (HCl) mediante la adición de 0,82 ml de HCl a 25 ml de agua seguido por el ajuste del volumen final a 100 ml.
      2. Por separado, preparar NaOH 0,1 M mediante la adición de 0,4 g de hidróxido de sodio a agua destilada para conseguir 100 ml de solución final.
      3. Siguiendo el método hidrocloruro de hidroxilamina 24, añadir una cantidad conocida de una dispersión deseada a una cantidad deseada de agua (por ejemplo, 0,02 g en 50 ml H 2 O).
      4. Ajustar el pH a 3,5 utilizando HCl diluido (0,1 M).
      5. Añadir 10 ml de solución de clorhidrato de hidroxilamina (5% w / w) a la dispersión.
      6. Monitorear el pH y la mantendrá a 3,5 mediante la adición de NaOH 0,1 M hasta que el pH se estabiliza en el 3,5.
      7. Usando el volumen consumido de NaOH para neutralizar el H + liberado de la reacción de grupos aldehído y NH 2 OH · HCl, medir la concentración de aldehídoción (mol de NaOH consumida = mol de HCl producido durante la reacción = mol de grupos aldehído en SNCC).
    2. Valoración conductimétrica de ENCC o DCC para determinar el contenido de carboxilo
      1. A raíz de la literatura 25, añadir una cantidad suficiente cantidad de una dispersión desea tener 0,02 g de sólido en 140 ml de agua destilada.
      2. Por separado, preparar NaCl 20 mM disolviendo 0,117 g de NaCl en agua destilada hasta alcanzar 100 ml de solución final. Añadir 2 ml de NaCl 20 mM a 5.2.2.1.
      3. Reducir el pH a aproximadamente 3 usando HCl diluido (0,1 M).
      4. Realizar la valoración conductimétrica mediante la adición de hidróxido de sodio estándar (NaOH, 10 mM) en incrementos de 0,1 ml / min hasta pH ~ 11.
      5. Usando el volumen consumido de NaOH para neutralizar grupos cargados (detalles en la Figura 2), medir la concentración de carga de la superficie (1 mol de la base consumida es igual a un mol COOH en la superficie de la partícula).

Resultados

La porción de masa y carga el contenido de cada fracción durante el peryodato y el clorito de oxidación de la pulpa depende del tiempo de reacción (Tabla 1). Por otra parte, el peso molecular DAC depende de la condición de calentamiento y tiempo de residencia (Tabla 2). Una vez que se hacen SNCC y DAMC, se precipitan mediante la adición de propanol (Figura 1). Para medir el contenido de carga de ENCC, valoración conductimétrica s...

Discusión

Siguiendo la química analizado en este documento visual, un espectro de nanopartículas a base de celulosa altamente estables con cargo sintonizable teniendo ambas fases cristalinas y amorfas (celulosas nanocristalinos cabelludo) se producen. Dependiendo del tiempo de la oxidación con peryodato, como se muestra en la Tabla 1, varios productos se produjeron: fibras oxidadas (fracción 1), SNCC (fracción 2), y DAMC (fracción 3), cada uno de los cuales proporciona propiedades únicas, tales como tamañ...

Divulgaciones

The authors have nothing to disclose.

Agradecimientos

Financial support from an Industrial Research Chair funded by FPInnovations and NSERC for a NSERC Discovery grant and from the NSERC Innovative Green Wood Fiber Products Network are acknowledged.

Materiales

NameCompanyCatalog NumberComments
Q-90 softwood pulpFPInnovations--
Sodium periodateSigma-AldrichS1878-500G/CAS7790-28-5Light sensitive, strong oxidizer, must be kept away from flammable materials
Sodium chlorideACP ChemicalsS2830-3kg/7647-14-5-
2-PropanolFisherL-13597/67-63-0Flammable
Ethylene glycolSigma-Aldrich102466-1L/107-21-1-
Sodium hydroxideFisherL-19234/1310-73-2Strong base, causes serious health effects
Sodium chloriteSigma-Aldrich71388-250G/7758-19-2Reactive with reducing agents and combustible materials
Hydrogen peroxideFisherH325-500/7722-84-1Corrosive and oxidizing agent, keep in a cool and dark place
EthanolCommercial alcoholsP016EAANFlammable
Hydrochloric acidACP ChemicalsH-6100-500mL/7647-01-0Strong acid, causes serious health effects
Hydroxylamine hydrochlorideSigma-Aldrich159417-100G/5470-11-1Unstable at high temperature and humidity, mutagenic
CentrifugeBeckman CoulterJ2High rotary speed
Fixed angle rotorBeckman CoulterJA-25.50Tighten the lid carefully
Dialysis tubingSpectrum LabsSpectra (Part No. 132676)Cutoff Mw = 12-14 kD, Length ~ 30 cm, width ~ 4.5 cm
Aluminum cupVWR611-137157 mm
TitratorMetrohm836 Titrando-

Referencias

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Qu micaNo 113NANOCELULOSA Peludofibra de maderacelulosa nanocristalina electrosterically estabilizado ENCCest ricamente estabilizado celulosa nanocristalina SNCCcelulosa dicarboxylated DCCmateriales sosteniblescoloides estables

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