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Resumen

Se presenta un protocolo para la fabricación de óxidos de aluminio anódico nanoporoso vía simultánea anodizado de superficie múltiples seguido por destacamentos de escalera-como prejuicios atrás. Puede aplicarse varias veces al mismo substrato de aluminio, exhibiendo un fácil, alto rendimiento y estrategia ambientalmente limpio.

Resumen

Luego de informar sobre la anodización de dos etapas, óxidos de aluminio anódico nanoporoso (AAOs) han sido ampliamente utilizados en los campos versátiles de ciencias fundamentales y aplicaciones industriales debido a su arreglo periódico de interconectivos con relativamente alta relación de aspecto. Sin embargo, las técnicas divulgadas hasta ahora, que podría ser sólo válido para la anodización de la superficie de mono, Mostrar desventajas fundamentales, es decir, procedimientos desperdiciadores de tiempo, así como complicados, que requieren productos químicos tóxicos y pérdida de valiosos recursos naturales . En este trabajo, demostramos un método fácil, eficiente y ambientalmente limpio para fabricar nanoporosos AAOs en electrolitos de ácido sulfúricos y oxálico, que pueden superar las limitaciones que resultan de la AAO convencional métodos de fabricación. AAOs en primer lugar, plurales se producen al mismo tiempo a través de anodización simultánea de múltiples superficie (SMSA), indicando la mass-producibility de las AAOs con calidades comparables. En segundo lugar, esos AAOs se pueden separar del substrato de aluminio (Al) mediante la aplicación de la escalera como sesgos inversas (SRBs) en el mismo electrolito utilizado para SMSAs, lo que implica simplicidad y verde características tecnológicas. Finalmente, una secuencia de la unidad de las SMSAs combinados secuencialmente con desprendimiento de SRBs se puede aplicar varias veces al mismo Al sustrato, que refuerza las ventajas de esta estrategia y también garantiza el uso eficiente de los recursos naturales.

Introducción

AAOs que fueron formados por anodización Al sustrato en un electrolito ácido, han despertado gran interés en diversas ciencia fundamental y la industria, por ejemplo, duro para nanotubos/nanohilos de1,2,3 , 4 , 5, energía almacenamiento dispositivos6,7,8,9, bio-detección10,11, filtrado de aplicaciones12,13 , 14, máscaras para la evaporación o grabado15,16,17y humedad capacitivos Sensores18,19,20,21 ,22, debido a su estructura de panal uno ordenado, alto cociente de aspecto de interconectivos y propiedades mecánicas superiores23. Para aplicar nanoporosos AAOs a estas diversas aplicaciones, deben ser formas independientes con un gran y largo alcance matriz ordenada de interconectivos. En este sentido, estrategias para la obtención de AAOs deben considerar formación (anodizado) y separación (separar) los procedimientos.

En el punto de vista de la formación de la AAO, anodización suave (en lo sucesivo como MA) fue establecida en electrolitos ácido sulfúrico, oxálico y fosfórico23,24,25,26 ,27. Sin embargo, los procesos MA exhibieron bajo rendimientos de fabricación AAO debido a su tasa de crecimiento lento según intensidades relativamente bajas de tensión anódica, que deterioraría aún más a través de un proceso de dos pasos MA para mejorar la periodicidad de interconectivos28 ,29. Así, técnicas de anodizado duro (HA) se propusieron como alternativas de MA aplicando tensión anódica superior (electrolito ácido oxálico/sulfúrico) o utilizando concentrado electrólito (ácido fosfórico)30,31, 32,33,34,35,36,37,38,39,40. HA procesos muestran mejoras distintas de las tasas de crecimiento, así como arreglos periódicos, mientras que dando por resultado AAOs más frágiles, y la densidad de interconectivos reducido30. Además, un caro sistema de refrigeración se requiere para disipar el calentamiento de Joule causada por la alta densidad de corriente31. Estos resultados restringen la aplicabilidad potencial de las AAOs mediante procesos HA.

Para separar una AAO de la superficie correspondiente de Al placa, ataque químico selectivo del sustrato Al restante fue utilizada más ampliamente en el MA y HA procesos con productos químicos tóxicos, como el cloruro de cobre35,39 ,41,42 o mercurio cloruro16,17,43,44,45,46, 47 , 48 , 49. sin embargo, este método induce efectos secundarios desventajosos, por ejemplo, un tiempo de reacción proporcional al espesor remanente de Al, contaminación de AAO por iones de metales pesados, residuos nocivos a los entornos natural de cuerpo humano y el uso ineficiente de recursos valiosos. Por lo tanto, se hicieron muchos intentos para lograr el desprendimiento directo de un AAO. Aunque tanto tensión catódica delaminación50,51 tensión anódica impulso de separación7,41,42,52, 53,54,55 presentan un mérito que el resto Al sustrato puede ser reutilizado, la técnica anterior tarda casi comparable con los métodos de ataque químico50. A pesar de la clara reducción del tiempo de procesamiento, productos químicos nocivos y altamente reactivos, para ejemplos butanedione o ácido perchloric, fueron utilizados como separar electrólitos en las últimas técnicas55, donde una limpieza adicional procedimiento es necesario debido al electrolito cambiando entre el procedimiento de anodización y desprendimiento. Especialmente, las conductas y calidad de las AAOs independientes desprendimiento severamente influyen en el espesor. En el caso de la AAO con grueso relativamente más fino, uno individual puede contener grietas o aberturas.

Todos los enfoques experimentales mencionados anteriormente se han aplicado a una "solo-superficie" de la muestra Al, excluyendo la superficie con fines de protección e ingeniería y esta función de las limitaciones críticas de tecnologías convencionales objetos expuestos de la fabricación de la AAO en términos de rendimiento, así como tratamiento, que también influye en la potencial aplicabilidad de la AAOs56,57.

Para satisfacer la creciente demanda en los campos relacionados con la AAO en términos de producción fácil, alta y verdes enfoques tecnológicos, previamente registrados en SMSA y desprendimiento directo a través de SRBs56 de sulfúrico y ácido oxálico57 electrolito, respectivamente. Es un hecho bien conocido que se pueden formar plurales AAOs en varias superficies del substrato Al sumergidos en electrolitos ácidos. Sin embargo, SRBs, una distinción clave de nuestros métodos, permiten la separación de esos AAOs de las correspondientes superficies múltiples del sustrato en el mismo electrolito ácido utilizado para las SMSAs indicando la producción en masa, simplicidad y tecnología verde características. Nos gustaría señalar que la separación de SRBs es una estrategia óptima para plurales AAOs fabricado por SMSAs56,57 y aún válida para espesores relativamente más delgadas de AAOs57 en comparación con deslaminación catódica (es decir, constante sesgo inverso) de la solo-superficie

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Protocolo

por favor, ser conscientes de todos las materiales relacionados con hojas de seguridad (MSDS) antes de empezar. A pesar de la naturaleza ecológica de este protocolo, algunos ácidos y oxidantes se utilizan en los procedimientos correspondientes. También, utilizar todo el personal equipo de protección adecuado (bata, guantes, gafas, etc.).

1. preparación de la solución

Nota: después de la completa estanqueidad del vaso que contiene la solución, vigorosa agitación magnética se aplicó a todas las soluciones a temperatura ambiente con la suficiente antelación.

  1. Preparación de solución de ácido perclórico
    1. 100 mL de ácido perclórico (HClO 4, 60%) se mezclan con 400 mL de etanol absoluto (C 2 H 5 OH, 100%) en proporción de volumen de 1 a 4.
  2. Preparación de solución de ácido crómico
    1. 9,0 g óxido crómico (CrO 3) y 20,3 mL ácido fosfórico (H 3 PO 4, 85%) se disuelven en 479,7 mL (D.I.) de agua desionizada (CrO 3: H 3 PO 4 = M:0.56 0.18 M).
  3. Preparación de ácido sulfúrico del electrólito
    1. Mix 16.2 mL ácido sulfúrico (H 2 SO 4, 98%) en agua D.I. 983,8 mL dando por resultado la concentración molar de 0,3 M.
  4. Preparación de electrolito ácido oxálico
    1. disolver 27.012 g anhidro ácido oxálico (C 2 H 2 O 4) en 1 L de agua D.I. dando por resultado la concentración molar de 0,3 M.

2. Tratamiento previo Al Substrate

  1. muestra Al mecanizado
    1. corta el espécimen Al purificado (> 99.99% puro) en forma de paralelepípedo rectangular (ancho x altura x espesor = 20,0 x 50,0 x 1,0 mm) con ángulos rectos entre todos las superficies adyacentes, que se refiere como " sustrato " en adelante.
    2. Pulir las superficies múltiples del sustrato Al mecánicamente con lija número de designación de ISO/FEPA grano adecuado más que P1000.
      Nota: Consulte la Información complementaria para obtener más detalles.
  2. Electrolítico simultánea sobre múltiples superficies de sustrato Al
    1. Pour aproximado de 350 mL de solución de etanol ácido perclórico en el vaso de doble chaqueta con capacidad máxima de 600 mL. Luego, sumerja cuatro quintas partes del sustrato en solución de ácido perclórico.
    2. Conjunto la temperatura de la solución de ácido perclórico a 7 ±0. 1 ° C mediante un circulador de baño conectada a un vaso de precipitado de doble camisa.
    3. Limpias Al sustrato a través de ultrasonidos en acetona para 30-40 min. y enjuagar con acetona y D.I agua unas cuantas veces para eliminar los residuos orgánicos en la superficie del substrato Al.
    4. Secar el sustrato Al usar pistola de aire o nitrógeno (N 2) golpe de gas para la eliminación de disolventes residuales.
      Nota: Secado Natural bajo ambientes atmosféricos no se recomienda porque los rastros de solvente afectan negativamente los efectos del electropulido.
    5. Conectar el electrodo de trabajo Al sustrato (W.E.) hasta el puerto de positivo (+) y el platino (Pt) contador electrodo tubular (C.E.) al negativo (-) Puerto de fuente de alimentación DC programable, mediante pinzas de cocodrilo. El sustrato de Al y Pt del cable deben estar paralelas entre sí (véase la Figura S2).
    6. Aplicar adelante sesgo de +20.0 V al W.E. Al respecto C.E. Pt 2-4 min en promedio. Dependiendo de la condición superficial, tales como contaminación o aspereza, el tiempo de aplicación podría mantenerse hasta 5 minutos de inspeccionar todas las superficies inmersas en la solución para comprobar si los residuos en la superficie pelan y deslice hacia abajo en la solución. Durante este paso, agitación magnética no se recomienda porque la inspección es difícil bajo agitación, y el flujo de la solución puede influir en el efecto del electropulido.
      Nota: No no electropolish durante más de 5 minutos, que pueden deteriorar las superficies de.
      Opción: Corriente-tiempo de grabación (-t) comportamiento de características vía interfaz de la PC es útil para monitorear el procedimiento electrolítico incluyendo puntos anormales si existen.
    7. Deje de aplicar prejuicios y desconecte las pinzas de cocodrilo. Recoger el sustrato de Al y Pt electrodo cuidadosamente de la solución de electropulido. Luego, retire la solución residual en la superficie del substrato Al uso de etanol (95%) y agua D.I un par de veces. Si el electrolítico se realiza correctamente, pueden identificarse las superficies acabadas de espejo del sustrato Al (véase la Figura S1 y S3 de la figura).
    8. Tienda el electropulido Al sustrato en etanol (95%) hasta el siguiente procedimiento para minimizar la oxidación superficial.

3. Fabricación masiva de AAOs con electrolito de ácido oxálico

Nota: para AAOs con un arreglo de largo alcance de interconectivos ' periodicidad, procedimiento de dos etapas SMSAs fueron utilizados, en que periódicamente con textura eran superficies múltiples Al obtener a través de pre-SMSA, y luego, SMSA principal se llevó a cabo para la fabricación de las AAOs altamente cualificados. Aplicación repetitiva de una secuencia de unidad puede mantener la producción de AAOs plurales y casi idénticos hasta que permanezca el sustrato Al. " n " indica el número de la secuencia aplicada.

  1. n th SMSA Pre
    1. Pour aproximado de 650 mL de solución acuosa de ácido oxálico con concentración molar de 0,3 M en un vaso de doble chaqueta con capacidad máxima de 1,0 L. Luego, sumerja aproximadamente tres cuartas partes del sustrato en la solución de ácido oxálico.
    2. Conjunto de la temperatura del electrólito de ácido oxálico en 15 ±0. 1 ° C utilizando un circulador de baño conectada a un vaso de precipitado de doble camisa.
    3. Recoger el electropulido Al sustrato de etanol y eliminar el disolvente residual utilizando una pistola de aire o un golpe de gas N 2.
    4. Conectar el electropulido Al sustrato a W.E. (+) y Pt cable al C.E. (-) de alimentación DC programable mediante una pinza. El sustrato de Al y el Pt deben estar paralelos uno al otro. Luego, sumerja la porción de electropulido del sustrato en electrólito de ácido oxálico.
      Nota: Asegúrese de que existe suficiente espacio (por ejemplo, aproximadamente 1 cm) entre la parte superior del electrolito ácido y la parte inferior de la pinza conectada Al sustrato, lo contrario ocurre corrosión severa en la piel de cocodrilo clip conectado posición.
    5. Sesgo anódica de +40.0 V se aplican a W.E. con respecto a la C.E. para más de 1-2 h bajo agitación magnética moderada de 100-150 rpm para mantener la temperatura del electrólito.
      Nota: Si es demasiado corto el tiempo de Pre-SMSA, múltiples superficies de sustrato Al no se ser textura bien.
      Opción: Grabación -t características comportamiento vía interfaz de la PC es útil para la comprensión de comportamientos típicos en SMSA.
    6. Parada aplicando anódica diagonal after acabado pre-SMSA y desconecte las pinzas de cocodrilo. Recoger la muestra con cuidado de electrolito ácido y enjuague de pre-SMSAed Al substrato usando acetona y agua D.I un par de veces.
  2. n th Pre-AAOs grabado
    1. ajustar la temperatura de la solución acuosa de ácido crómico en 60-65 ° C.
    2. Sumergir el pre-SMSAed Al substrato en solución de ácido crómico durante 1-2 h para eliminar pre-AAOs en el sustrato Al.
    3. Enjuague pre-AAOs había quitado Al sustrato con acetona y agua D.I. un par de veces. Mida la resistencia del sustrato Al confirmar si las pre-AAOs se han quitado totalmente en la superficie. Si no, repita el procedimiento de grabado otra vez (paso 3.2.2).
  3. n th SMSA principal
    1. volver a configurar todas las condiciones experimentales y conexiones como las que se utilizan en el paso 3.1.
      Nota: Cabe señalar que electrolito ácido oxálico puede ser utilizado en un par de secuencias, y esto no influye en las cualidades de las principal-AAOs. Sin embargo, para las comparaciones cuantitativas, se recomienda que el electrolito se utiliza en una secuencia de entera y luego intercambia con una nueva versión.
    2. Sesgo anódica de +40.0 V se aplican a W.E. respecto C.E.; aplicación de tiempo puede variar dependiendo del espesor deseable del AAO. Tasa de crecimiento del AAO era estimada para ser aproximadamente 8.0 y 7.5 μm/h, en la parte frontal y la superficie trasera del Al sustrato a la temperatura del electrólito de 15 ° C, respectivamente (consulte la referencia 57 para más detalles).
  4. n th desprendimiento de SRBs
    1. dejar de aplicar la tendencia anódica y la agitación después de terminar la SMSA principal y conecte el principal SMSAed Al sustrato a C.E. (-) y Pt de alambre a W.E. (+) de la DC programable fuente de alimentación por conmutación de cada pinza.
    2. Aplicar el SRBs y revise los efectos burbujas típicos a lo largo de los bordes múltiples Al substrato cubierto con principal-AAOs. Detalles de la condición del SRBs, como intensidad del RB de comienzo, número de escaleras y la duración en cada escalera, están correlacionados con el grueso de cañería-AAOs. Para un grosor mayor de 60 μm de AAOs principal, escalera en SRBs fue controlada de -21 V -24 V con el incremento de -1 V y sin intervalo de tiempo entre escaleras adyacentes. La duración -21 V y-V 22 -23 V se fijó en 10 min, y la escalera final de -24 V se mantuvo hasta el desprendimiento el procedimiento (ver referencia 57 para más detalles, incluyendo el caso de la AAOs más delgados).
      Nota: Se recomienda para que un principiante utilizar PC integrado control de SRBs y grabar yo-curvas características t durante este procedimiento.
    3. Dejar de aplicar SRBs después de terminar el desprendimiento y desconecte las pinzas de cocodrilo. Recoger la muestra con cuidado de electrolito ácido y enjuague cuidadosamente con acetona y agua D.I un número suficiente de veces.
    4. Separar cada AAO correspondiente Al superficie totalmente. Después paso 3.4.3, partes superiores de las AAOs independientes todavía están conectadas al Al sustrato, que debe ser manualmente roto.
  5. n th Residual alúmina grabado
    1. temperatura de la solución de ácido crómico en el 60-65 ° C y sumerja el AAOs-adosado Al sustrato por unos 30 min eliminar alúmina residual.
    2. Coge el grabado Al sustrato y enjuague con acetona y D.I. agua unas cuantas veces. Mida la resistencia para confirmar la eliminación completa de alúmina residual. Si no, repita paso 3.5.2.
  6. n + 1 secuencia de th
    1. vaya al paso 3.1 y repetir toda la secuencia utilizando el sustrato residual de Al grabado de alúmina.

4. Fabricación masiva de AAOs en electrólito de ácido sulfúrico

Nota: en esta sección, se señalan las condiciones claramente diferentes de aquellos en el paso 3.

  1. n th SMSA Pre
    1. Pour aproximado 650 mL de solución acuosa de ácido sulfúrico (0,3 M) en un vaso de doble chaqueta con capacidad máxima de 1,0 L. Luego, cerca de tres cuartos del sustrato Al está inmerso en la solución de ácido sulfúrico.
    2. Ajustar la temperatura del electrolito a 0 ±0. 1 ° C.
    3. Quite el solvente residual en el electropulido Al substrato usando una pistola de aire o un golpe de gas de 2 N y conecte Al sustrato a una fuente de alimentación DC programable mediante pinzas de cocodrilo (consulte el paso 3.1.4)
    4. Aplicar anódica sesgo de +25.0 V a W.E. con respecto a la C.E. para más de 1-2 h bajo agitación magnética moderada (100-150 rpm).
    5. Aplicar la tendencia anódica de salir después de acabado pre-SMSA y desconecte las pinzas de cocodrilo. Recoger y lavar la pre-SMSAed Al substrato usando acetona y agua D.I un par de veces.
      Nota: para el n ésimo Pre-AAOs de la aguafuerte, refiérase al paso 3.2.
  2. n th SMSA principal
    1. volver a configurar todas las condiciones experimentales y conexiones como las que se utilizan en el paso 4.1.
    2. Aplicar el mismo sesgo anódico. Tiempo de aplicación puede variar dependiendo de un espesor deseable del AAO. Tasa de crecimiento del AAO era estimada para ser aproximadamente 5.3 μm/h (consulte la referencia 56 para obtener más detalles).
  3. n th desprendimiento de SRBs
    1. dejar de aplicar la tendencia anódica y la agitación después de terminar la SMSA principal y conecte el principal SMSAed Al sustrato a C.E. (-) y Pt de alambre a W.E. (+) de alimentación DC programable fuente cambiando cada pinza.
    2. Aplicar SRBs e inspeccionar efectos burbujeantes típicos a lo largo de los bordes múltiples de la muestra. Escalera en SRBs era controlada de -15 V -17 V con el incremento de -1 V y sin intervalo de tiempo entre escaleras adyacentes. La duración -15 V y-V 16 fue fijada en 10 min, y la escalera final de -17 V se mantuvo hasta el procedimiento de desprendimiento.
      Nota: Basado en la naturaleza más frágil de la AAOs fabricados bajo electrolito de ácido sulfúrico, el nivel actual se incrementó abruptamente en los momentos de desprendimiento acompañados con sonidos clics sensibles.
    3. Dejar de aplicar el SRBs después de terminar el desprendimiento y desconecte las pinzas de cocodrilo. Recoger la muestra cuidadosamente desde el electrolito ácido y enjuague cuidadosamente con acetona y agua D.I un número suficiente de veces.
    4. Separar cada AAO de la superficie Al correspondiente mecánicamente rompiendo la parte superior de la AAOs separado como.
      Nota: Para n th Residual alúmina grabado consulte paso 3.5.
  4. n + 1 secuencia de th
    1. vaya al paso 4.1 y repetir toda la secuencia utilizando el sustrato residual de Al grabado de alúmina.

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Resultados

Diagrama de flujo de nth AAO fabricación secuencia consisten principalmente en dos etapas SMSAs, desprendimiento de SRBs y relacionados con el grabado químico fue presentado esquemáticamente en la Figura 1a. Cada recuadro mostrar una imagen de microscopio electrónico de barrido (SEM) de la morfología superficial correspondiente a cada procedimiento individual y una fotografía tomada inmediatamente después del desprendimiento de SRBs...

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Discusión

En este trabajo, hemos demostrado con éxito un fácil, alto rendimiento y ambientalmente limpia método para fabricar nanoporosos AAOs SMSA y desprendimiento de SRBs, que podría repetirse en el mismo Al sustrato para mejorar significativamente la mass-producibility como así como facilidad de uso de recursos naturales limitados. Como se muestra en el diagrama de flujo de la Figura 1a, nuestra estrategia de fabricacin de AAO se basa en la anodización convencional de dos etapas, que fue mod...

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Divulgaciones

Esta investigación fue apoyada en parte por la subvención de la National Research Foundation de Corea (NRF) financiada por el gobierno de Corea (MSIP) (Nº 2016R1C1B1016344 y 2016R1E1A2915664).

Agradecimientos

Los autores no tienen nada que revelar.

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Materiales

NameCompanyCatalog NumberComments
Sulfuric Acid >98%DUKSAN reagent5950
Oxalic Acid Anhydrous, 99.5-100.2%KANTO chemical31045-73
Phosphoric Acid, 85%SAMCHUN chemicalP0463
Perchloric Acid, 60%SAMCHUN chemicalP0181Highly Reactive
Chromium(VI) OxideSigma Aldrich232653Strong Oxidizer
Ethanol, 95%SAMCHUN chemicalE0219
Absolute Ethanol, 99.9%SAMCHUN chemicalE1320
Double Jacket BeakeriNexus27-00292-05
Low Temperature Bath CirculatorJEIO TECHAAH57052K
Programmable DC Power SupplyPNCYSEDP-3001 
Aluminum Plate, >99.99%Goodfellow
Platinum CylinderWhatman444685
Pure & Ultra Pure Water System (Deionized Water)Human SciencePwer II & HIQ II

Referencias

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