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  • Protocolo
  • Resultados
  • Discusión
  • Divulgaciones
  • Agradecimientos
  • Materiales
  • Referencias
  • Reimpresiones y Permisos

Resumen

El objetivo de este procedimiento es fácil y rápidamente producir un dispositivo de microfluidos con geometría adaptable y resistencia a los inflamación por fluidos orgánicos para estudios de recuperación de aceite. Un molde de polidimetilsiloxano se generan por primera vez y luego utilizado para el dispositivo basado en epoxy. Se divulga un estudio representativo del desplazamiento.

Resumen

Dispositivos microfluídicos son versátiles herramientas para el estudio de los procesos de transporte en una escala microscópica. Existe una demanda de dispositivos microfluídicos componentes son resistentes a la baja de peso molecular de aceite, a diferencia de los dispositivos tradicionales de polidimetilsiloxano (PDMS). Aquí, demostramos un método fácil para hacer un dispositivo con esta característica, y utilizamos el producto de este protocolo para examinar los mecanismos de la escala de poro por que crudo se recupera de la espuma. Un patrón primero se diseña utilizando el software de diseño asistido por ordenador (CAD) e imprimir en una transparencia con una impresora de alta resolución. Este patrón es trasladado a una fotoprotección mediante un procedimiento de litografía. PDMS es fundido en el patrón, curado en un horno y eliminados para obtener un molde. Un polímero reticulación tiol-ene, de uso general como pegamento óptico (OA), luego se vierte sobre el molde y curado bajo la luz ultravioleta. El molde PDMS se pela lejos el elenco pegamento óptico. Luego se prepara un sustrato de vidrio, y las dos mitades del aparato están unidas entre sí. Dispositivos ópticos de pegamento son más robustos que los tradicionales dispositivos de microfluidos PDMS. La estructura de epoxi es resistente a los inflamación por muchos solventes orgánicos, que abre nuevas posibilidades para experimentos con luz líquidos orgánicos. Además, el comportamiento de la humectabilidad superficial de estos dispositivos es más estable que el de PDMS. La construcción de dispositivos microfluídicos adhesivo óptico es simple, pero requiere progresivamente más esfuerzo que la fabricación de dispositivos basados en PDMS. También, aunque dispositivos adhesivos ópticos son estables en líquidos orgánicos, pueden exhibir fuerza de adherencia reducida después de un largo tiempo. Dispositivos microfluídicos adhesivo óptico se pueden hacer en geometrías que actúan como micromodels 2-D para medios porosos. Estos dispositivos se aplican en el estudio de desplazamiento de aceite para mejorar nuestra comprensión de los mecanismos de la escala de poro involucrados en la remediación de acuíferos y la recuperación mejorada del petróleo.

Introducción

El propósito de este método es visualizar y analizar interacciones fluidas multifásica, varios componentes y dinámica de la escala de poro complejo en medios porosos. Flujo y transporte en medios porosos han sido de interés durante muchos años porque estos sistemas son aplicables a diversos procesos subsuperficiales como la recuperación del petróleo, remediación del acuífero y de1,fracturamiento hidráulico2, 3 , 4 , 5. usando micromodels imitar estas estructuras complejas de poros, perspectivas únicas son ganados por visualizar eventos dinámicos a nivel de poro entre las fases líquidas y media6,7,8 ,9,10,11.

La fabricación de tradicional micromodels basados en sílice es caro, lento y difícil, pero construir micromodels pegamento óptico ofrece una relativamente barata, rápida y fácil alternativa12,13, 14,15. En comparación con otros micromodels basados en polímeros, pegamento óptico exhibe propiedades de adherencia de soldadura superficial más estables. Por ejemplo, superficies de micromodel polydimethylsiloxane (PDMS) se convertirá rápidamente en hidrofóbicas en el transcurso de un experimento típico desplazamiento de16. Además, módulo de Young de PDMS es 2,5 MPa mientras que la de pegamento óptico es 325 MPa13,17,18. Por lo tanto, pegamento óptico es menos propensa a presión inducida por la falta deformación y canal. Lo importante, el adhesivo curado óptico es mucho más resistente a los inflamación por componentes orgánicos de bajo peso molecular, que permite experimentos con petróleo y solventes ligeros para ser llevado a cabo18. En general, óptica adhesivo es una alternativa superior a PDMS para estudios de desplazamiento con petróleo crudo cuando micromodels basados en sílice son prohibitivamente complejos o caros y altos estudios de temperatura y presión no son necesarios.

El protocolo descrito en esta publicación proporciona las instrucciones paso a paso fabricación de micromodels adhesivo óptico e informes los trucos sutiles que aseguran el éxito en la manipulación de pequeñas cantidades de líquidos. En primer lugar se describe el diseño y fabricación de óptica micromodels base adhesiva con Litografía blanda. Entonces, la estrategia de desplazamiento de líquido se da por las tasas de flujo bajas que son comúnmente inalcanzables con controladores de flujo másico. A continuación, un resultado experimental representativo se da como un ejemplo. Este experimento revela espuma desestabilización y propagación comportamiento en presencia de petróleo crudo y medios porosos heterogéneos. Por último, análisis de datos y procesamiento de imagen típica se divulga.

El método proporciona aquí es apropiado para aplicaciones de visualización con flujo multifásico y las interacciones en espacios confinados con microcanales. Específicamente, este método está optimizado para resoluciones de micro-característica característica mayores de 5 y menos de 700 μm. típico caudales son del orden de 0.1 a 1 mL/h. En estudios de petróleo crudo o luz desplazamiento de solvente por fluidos acuosos o gaseosos del orden de los parámetros optimizados en el ambiente, este protocolo debe ser apropiado.

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Protocolo

PRECAUCIÓN: Este protocolo incluye un horno de alta temperatura, productos químicos tóxicos y la luz UV. Por favor lea todas las hojas de datos de seguridad material y seguir las pautas de seguridad química de la institución.

1. dispositivo de diseño

  1. Diseño de un photomask en una aplicación de software de CAD.
    1. Dibujar un canal rectangular de 3 cm de largo y 0,5 cm de ancho (Figura 1b-arriba a la derecha).
    2. Crear una matriz de formas cerradas que representan los granos del medio poroso.
      Nota: Estas formas se denominan mensajes porque se convierten en estructuras tridimensionales durante el proceso de litografía blanda. La forma y el tamaño de los postes deben ser del orden de decenas de micras y con un espacio de diez a cien micras. Múltiples tamaños de poste pueden emplearse para crear heterogeneidad y puede dejar una sección de posts para simular una fractura en los medios de comunicación.
    3. Dibujar los canales de entrada y salida que son aproximadamente un tercio de igual ancho como la sección de medios porosos. Dibujar un canal del puerto de entrada para actuar como un drenaje.
    4. Dibuje un cuadro delimitador alrededor de todo el diseño con un mínimo de 1.0 cm de espacio libre desde el diseño.
      Nota: El área entre el cuadro delimitador y las fronteras del diseño, así como los postes, deben hacerse transparente en el photomask.
  2. Enviar el archivo de CAD a una empresa para CAD alta resolución impresión
    Nota: Opcional: para un experimento de desplazamiento de espuma, diseñar un generador de espuma de microfluidos (Figura 1a). Repita el paso 1, omitiendo la heterogeneidad del diseño y el cuadro delimitador. Una geometría de flujo de enfoque se recomienda en la entrada antes del diseño de medios porosos. Los espacios de flujo deben ser transparentes en el photomask.

2. PDMS fabricación del molde

  1. Crear un molde maestro de oblea photoresist-patrón silicio en una sala limpia
    1. Spin-capa una capa de 20 μm de photoresist sobre una oblea de silicio nuevo a 2.000 rpm durante 30 s.
    2. Suave, cueza al horno la oblea en un plato caliente en dos incrementos: 65 ° C durante 1 min seguido de 95 ° C durante 3 minutos.
    3. Utilizar un alineador de máscara para la capa de photoresist del patrón con el diseño de CAD con una dosis constante de 150 mJ/cm2.
    4. Realizar un post-exposición cueza al horno en una placa caliente en dos incrementos: 65 ° C durante 1 min seguido de 95 ° C durante 3 minutos deje que la oblea se enfríe durante 5 minutos.
    5. Sumerja la oblea en 100 mL de propileno glicol-metil-éter-acetato en un plato de cristalización de vidrio. Frote suavemente con la mano durante 10 minutos desarrollar el patrón del photoresist. Enjuague con isopropanol y seque la oblea con un chorro de aire seco.
    6. Duro, cueza al horno la oblea en un plato caliente en dos incrementos: 120 ° C por 5 min seguido de 150 ° C durante 10 minutos deje que la oblea se enfríe durante 15 minutos.
  2. PDMS de fundido en el molde principal de oblea de silicio
    1. Mezclar un total de 30 g del elastómero PDMS y agente endurecedor en una proporción de 5:1 dentro de un envase desechable libre de polvo.
    2. Desgasificar el PDMS en un desecador de vacío durante 30 minutos.
    3. Vierta el PDMS en el molde principal de oblea photoresist-patrón silicio en un cristal de 150 mm plato de Petri.
    4. Coloque la placa de Petri que contiene la oblea y PDMS en un horno de 80 ° C durante 1 hora.
    5. Retire la placa de Petri del horno y permita que el contenido a temperatura ambiente.
      Nota: El procedimiento puede hacer una pausa en este punto.
  3. Preparar el molde PDMS para la transferencia del patrón al pegamento óptico
    1. Cuidadosamente corte el molde PDMS utilizando un bisturí y pelar el molde de la oblea.
    2. Limpiar y proteger el molde PDMS usando cinta adhesiva transparente.
      Nota: El procedimiento puede hacer una pausa en este punto.
    3. Coloque el molde PDMS, patrón-hacia arriba, en la parte inferior de un plástico libre de polvo 60 mm plato de Petri. Permite 10 s para el PDMS para pegarse a la plástica.
    4. Proteger la superficie de PDMS con cinta de plástico transparente hasta el paso 3.1.1.
      Nota: Opcional: para hacer que el generador de espuma, repita los pasos 2.1. a través de 2.3.2. para el diseño de generador de espuma.

3. fabricación de dispositivo adhesivo óptico

  1. Pegamento óptico fundido en el molde PDMS
    1. Retire la cinta de la superficie modelada de los PDMS y vierta pegamento óptico en la 150 mm plato de Petri a una profundidad de aproximadamente 0,9 cm sobre la superficie superior del molde PDMS. Retire suavemente las burbujas con cualquier tipo de hisopo de algodón.
  2. Curar el adhesivo óptico bajo UV luz para un total de 40 minutos como se indica en pasos 3.2.1 - 3.2.5 en un sistema de PSD-UV.
    PRECAUCIÓN: Use protección adecuada cuando se trabaja con luz UV.
    1. Exponer la placa Petri a la luz UV (254 nm) durante 5 minutos.
    2. Invertir la placa Petri, tal que la parte inferior se enfrenta ahora a la fuente de UV y exponer la parte de abajo a la luz UV durante 5 minutos.
    3. Invertir la placa Petri, volver a la posición vertical y volver a exponer la parte superior a la luz durante 5 minutos UV.
    4. Invertir la placa Petri boca abajo otra vez y volver a exponer la parte inferior a la luz durante 10 minutos UV.
    5. Invertir la placa Petri a la posición vertical y volver a exponer la parte superior a la luz durante 15 min UV.
      Nota: El procedimiento de curado en pasos 3.2.1 a 3.2.5 sólo es aplicable cuando se utiliza el aparato de PSD-UV especificado (Tabla de materiales). Los tiempos de curado variará dependiendo de la lámpara específica que se utiliza y el grueso exacto de la capa de adhesivo óptico.
  3. Desmoldar el adhesivo curado óptico PDMS
    1. Utilice un cúter para romper cuidadosamente el adhesivo óptico fuera el molde de plato de Petri.
      PRECAUCIÓN: Cuchillas de caja están muy afiladas y pueden cortar fácilmente la carne. Tenga cuidado cuando se trabaja alrededor de los bordes de quebradas de Petri.
    2. Use un robusto par de tijeras para quitar exceso de pegamento óptico desde el borde del diseño.
    3. Pele lentamente el molde PDMS del disco adhesivo óptico. Proteger las porciones de modelado de la superficie óptica del adhesivo y la superficie PDMS con cinta transparente.
    4. Utilizar un punch de biopsia de 1.0 mm para crear entrada, salida y desagüe agujeros. Proteger el adhesivo con motivos óptico con cinta transparente.
  4. Preparar el sustrato
    1. Dispensar 1 mL de pegamento óptico en un portaobjetos de vidrio nuevo y spin-capa deslizante en dos pasos: 500rpm para 5 s y 4,000 rpm durante 20 s.
    2. Transferir rápidamente el sustrato para el tratamiento de la luz UV y cura parcialmente la capa delgada de adhesivo óptica bajo UV luz para 30 s.
  5. Enlace óptico adhesivo en el sustrato
    1. Coloque el molde adhesivo óptico, estampado hacia arriba y el sustrato, recubierto hacia arriba, en un plasma de2 O más limpia. Plasma Limpie la superficie de 20 s en 540 mTorr.
    2. Presione firmemente las superficies tratadas dos juntos hasta que todos bolsas de aire no deseadas se han minimizado o eliminado.
    3. Curar completamente el dispositivo bajo luz UV para 20 minutos.
      PRECAUCIÓN: Para la luz ultravioleta, use protección adecuada tales como bata, guantes, gafas protectoras, etcetera.
    4. Coloque el dispositivo sobre una placa caliente a 50 ° C por 18 h.
  6. Insertar un segmento largo de 6 pulgadas de polietileno de baja densidad 0,58 mm ID (PE/3) de la tubería en cada uno de los puertos del dispositivo.
  7. Utilice un epoxi rápida de 5 minutos para fijar el tubo en su lugar.
    Nota: Opcional: para completar el generador de espuma, repita los pasos del 3.5.1, 3.5.2, 3.6 y 3.7. utilizando el generador de espuma PDMS elenco y un nuevo vidrio diapositiva, en lugar del fundido adhesivo óptico y sustratos preparados, respectivamente.

4. experimento de desplazamiento de aceite

  1. Prepare el dispositivo de microfluidos para ser reflejada en un microscopio invertido, dotado de una cámara de alta velocidad. Fije el aparato a la platina del microscopio usando cinta adhesiva. Utilizando un objetivo de X 4, se centran en el área de interés (AOI).
  2. Preparar los fluidos de inyección
    Nota: Para sistemas de tres fases, un colorante se debe agregar para DESPLAZANTES líquidos para proporcionar contraste de color para análisis de imagen.
    1. Carga 3 mL de petróleo crudo o de muestra de aceite del modelo en una jeringa de vidrio 10 mL equipada con un 23 calibre industrial punta dispensadora. Sujetar la jeringa en el soporte de la bomba de jeringa y establecer el valor de diámetro apropiado en la configuración de la bomba de jeringa.
    2. Carga 1 mL del desplazamiento fluido en una jeringa de plástico de 3 mL equipado con un 23 calibre industrial punta dispensadora. Sujetar la jeringa en el soporte de la bomba de jeringa y establecer el valor de diámetro apropiado en la configuración de la bomba de jeringa.
      Nota: Opcional: para experimentos de generación de espuma, conecte un 10 m largo 25 μm diámetro tubo capilar de cristal a un tanque de gas N2 y la presión del gas al valor deseado para el caudal de gas requerido, obtenidos de una curva de calibración. Permite 10 min para el flujo de gas se equilibren.
  3. Saturar el dispositivo de medios porosos modelo óptico adhesivo con aceite
    1. Conecte el desplazamiento fluido a la entrada del dispositivo insertando la punta de la aguja en el tubo de PE/3.
      Nota: Opcional: cuando la espuma se utiliza como la fase de desplazamiento, conecte la jeringa de líquido desplaza a la entrada del generador de espuma. Conecte el tubo de gas para el segundo puerto de entrada en el generador de espuma insertando el tubo capilar en una punta dispensadora industrial calibre 23 y sellado del anillo epoxi rápida. La salida del generador de espuma se conecta a la entrada del dispositivo adhesivo óptico usando un conector calibre 23.
    2. Conectar la jeringa llena de aceite a la entrada del dispositivo insertando la punta de la aguja en el tubo de PE/3.
    3. Comience a fluir el aceite en el orificio de salida del dispositivo óptico adhesivo a 2 mL/h mientras que al mismo tiempo que fluye el fluido desplazador en el puerto de entrada de 0,8 mL/h tal que los dos fluidos fluyen hacia fuera el puerto de drenaje. El líquido desplaza no debe entrar los medios porosos. Recoger el eluido en un frasco de vidrio de 20 mL.
  4. Comenzar a filmar la AOI en el dispositivo de medio poroso a una velocidad lo suficientemente rápido para capturar los fenómenos deseados. Una velocidad típica es de 50 fps. Capturar una imagen fija de la zona saturada de aceite 100%.
  5. Rápidamente y al mismo tiempo cortar la tubería de PE/3 que está fluyendo en el aceite con unas tijeras mientras apriete el tubo con una abrazadera de carpeta de 5 cm.
  6. Permiten el desplazamiento fluido invadir el dispositivo hasta que el desplazamiento de aceite alcanza el estado estacionario o la cámara se queda sin memoria.

5. imagen y análisis de datos

  1. Utiliza un software de análisis de imágenes como imagen J o utilice la caja de herramientas de análisis de imagen en MATLAB para analizar las imágenes del experimento.
    1. La imagen del canal saturado de aceite 100%, calcular la porosidad en unidades de % para medios porosos AOI.
  2. Calcular el volumen de poro utilizando la siguiente ecuación:
    figure-protocol-12241
  3. Utilizar software de análisis de imagen para determinar la saturación de aceite como una fracción del espacio total del flujo, en cada fotograma de las imágenes del experimento. Para experimentos de desplazamiento de la fase dos, la saturación desplazamiento de fase en cada fotograma puede calcularse como:
    figure-protocol-12629
  4. Preparar un diagrama de saturación de aceite en % vs poro volúmenes de líquido inyectado
    Nota: Opcional: para trifásicos sistemas como los de los experimentos de desplazamiento de espuma, usar la caja de herramientas de análisis de imagen MATLAB para categorizar cada fase desplaza por color usando el rango característico de RGB para cada fase. Preparar un diagrama que muestra las saturaciones de las tres fases con volúmenes de poro inyectado.

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Resultados

En este experimento ejemplo, espuma acuosa se utiliza para desplazar el crudo de Oriente Medio (viscosidad 5,4 cP) y gravedad API de 40 ° en un medio poroso heterogéneo con contraste de capas de permeabilidad. Un generador de espuma PDMS está conectado a un óptico micromodel adhesivo que previamente estaba completamente saturada con petróleo crudo. Figura 1a se muestra el diseño CAD de la fotomáscara para el PDMS espuma generador, la oblea de silicio c...

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Discusión

Este protocolo para el estudio de procesos de recuperación de aceite en micromodels adhesivo óptico consigue un equilibrio entre la robustez de micromodels no poliméricos, tales como vidrio o silicio y la fabricación fácil de dispositivos microfluídicos PDMS. A diferencia de micromodels de vidrio o pegamento óptico, dispositivos PDMS carecen de resistencia a la luz las especies orgánicas. PDMS micromodels no son ideales para muchos experimentos porque las superficies de estos dispositivos tienen propiedades humec...

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Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

Reconocemos el apoyo financiero de la Rice University Consortium para procesos en medios porosos (Houston, TX, USA).

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Materiales

NameCompanyCatalog NumberComments
3 mL Leur-Lok SyringeFischer Scientific14-823-435
10 mL Glass SyringeFischer Scientific1482698G
PhotomaskCAD/Art Services
Silicon WaferUniversity Wafer452
Propylene-Glycol-Methyl-Ether-Acetate Sigma Aldrich484431-4L
150 mm Glass Petri DishCarolina Biological Supply#721134
60 mm Plastic Petri DishCarolina Biological Supply#741246
Mask AlignerEV GroupEVG 620
1 mm Biopsy PunchMiltex, Plainsboro, NJ69031-01
Industrial Dispensing TipCML SupplyGauge 23
Inverted MicroscopeOlympusIX-71
Plasma SystemHarrick PlasmaPDC-32GPlasma cleaner
Polydimehtylsiloxane (PDMS)Dow Corning, Midland, MISYLGARD 184
Norland Optical Adhesive 81 (NOA81) or (OA)Norland Products Inc.8116Optical adhesive
Quick-Set EpoxyFisher Scientific4001
Glass SlidesGlobe Scientic Inc.1321
SU-8 2015 PhotoresistMicroChemSU-8 2015Photo resist
Syringe PumpHarvard ApparatusFusion 400
Glass Capillary TubingSGE Analytical Science1154710C
High-Speed CameraVision ResearchV 4.3
Polyethylene TubingScientific Commodities Inc.#BB31695-PE/3

Referencias

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