Fabricación de dispositivos de ondas acústicas de superficie en niobato de litio

Resumen

Dos técnicas de fabricación, despegue y grabado húmedo, se describen en la producción de transductores de electrodos interdigitales sobre un sustrato piezoeléctrico, niobato de litio, ampliamente utilizado para generar ondas acústicas superficiales que ahora encuentran una amplia utilidad en fluidos micro a nanoescala. Los electrodos producidos se muestran para inducir eficientemente las ondas acústicas superficiales de Rayleigh de orden de megahercios.

Resumen

La manipulación de fluidos y partículas mediante accionamiento acústico a pequeña escala está ayudando al rápido crecimiento de las aplicaciones de laboratorio en un chip. Los dispositivos de onda acústica superficial (SAW) de orden Megahertz generan enormes aceleraciones en su superficie, hasta 10⁸ m/s^2,a su vez responsables de muchos de los efectos observados que han llegado a definir acquifluidos: transmisión acústica y fuerzas de radiación acústica. Estos efectos se han utilizado para el manejo de partículas, células y fluidos a microescala, e incluso a nanoescala. En este artículo demostramos explícitamente dos métodos principales de fabricación de dispositivos SAW en niobato de litio: los detalles de las técnicas de despegue y grabado húmedo se describen paso a paso. Los resultados representativos para el patrón de electrodos depositados en el sustrato, así como el rendimiento de SAW generado en la superficie se muestran en detalle. Los trucos de fabricación y la solución de problemas también están cubiertos. Este procedimiento ofrece un protocolo práctico para la fabricación e integración de dispositivos SAW de alta frecuencia para futuras aplicaciones de microfluidos.

Introducción

Basándose en el conocido efecto piezoeléctrico inverso, donde los dipolos atómicos crean cepa correspondiente a la aplicación de un campo eléctrico, los cristales piezoeléctricos como el niobato de litio LiNbO₃ (LN), la tantalita de litio LiTaO₃ (LT), se pueden utilizar como transductores electromecánicos para generar SAW para aplicaciones de microescala^{1,,2,,3,,4,,5,,6}. Al permitir la generación de desplazamientos de hasta 1 nm a 10-1000 MHz, la vibración impulsada por SAW supera los obstáculos típicos del ultrasonido tradicional: aceleración pequeña, grandes longitudes de onda y gran tamaño del dispositivo. La investigación para manipular fluidos y partículas suspendidas se ha acelerado recientemente, con un gran número de revisiones recientes y accesibles^7,8,9,10.

La fabricación de dispositivos microfluídicos integrados en SAW requiere la fabricación de los electrodos (el transductor interdigital (IDT)^11—en el sustrato piezoeléctrico para generar el SAW. Los dedos en forma de peine crean compresión y tensión en el sustrato cuando se conectan a una entrada eléctrica alterna. La fabricación de dispositivos SAW se ha presentado en muchas publicaciones, ya sea utilizando fotolitografía ultravioleta de despegue junto con sputter de metal o procesos de grabado húmedo¹⁰. Sin embargo, la falta de conocimientos y habilidades en la fabricación de estos dispositivos es una barrera clave para la entrada en los acoustofluídicos por muchos grupos de investigación, incluso hoy en día. Para la técnica de despegue^12,13,14, se crea una capa de sacrificio (fotorresista) con un patrón inverso en una superficie, de modo que cuando el material de destino (metal) se deposita en toda la oblea, puede llegar al sustrato en las regiones deseadas, seguido de un paso de "despegue" para eliminar el fotorresista restante. Por el contrario, en el proceso de grabado húmedo^15,16,17,18, el metal primero se deposita en la oblea y luego fotorresista se crea con un patrón directo en el metal, para proteger la región deseada de "etching" lejos por un grabado de metal.

En un diseño más utilizado, el IDT recto, la longitud de onda de la frecuencia resonante del dispositivo SAW se define por la periodicidad de los pares de dedos, donde el ancho del dedo y el espaciado entre los dedos son /4¹⁹. Con el fin de equilibrar la eficiencia de la transmisión de corriente eléctrica y el efecto de carga de masa en el sustrato, el espesor del metal depositado en el material piezoeléctrico está optimizado para ser aproximadamente el 1% de la longitud de onda SAW²⁰. El calentamiento localizado a partir de pérdidas ohmicas²¹, potencialmente induciendo falla prematura de los dedos, puede ocurrir si se deposita metal insuficiente. Por otro lado, una película metálica excesivamente gruesa puede causar una reducción en la frecuencia resonante del IDT debido a un efecto de carga en masa y posiblemente puede crear cavidades acústicas no intencionales a partir de los DNT, aislando las ondas acústicas que generan a partir del sustrato circundante. Como resultado, los parámetros de exposición fotorresistencia y UV elegidos varían en la técnica de despegue, dependiendo de los diferentes diseños de dispositivos SAW, especialmente la frecuencia. Aquí, describimos en detalle el proceso de despegue para producir un dispositivo generador de SAW de 100 MHz en una oblea LN de corte pulido de doble cara de 0,5 mm de espesor y 128o de espesor, así como el proceso de grabado húmedo para fabricar el dispositivo de 100 MHz de diseño idéntico. Nuestro enfoque ofrece un sistema microfluídico que permite la investigación de una variedad de problemas físicos y aplicaciones biológicas.

Protocolo

1. Fabricación del dispositivo SAW a través del método de despegue

1. Realice la limpieza con disolventes de obleas en una sala limpia de clase 100 sumergiendo la oblea LN de 4" (101,6 mm) en acetona, seguida de alcohol isopropílico (IPA), luego agua desionizada (agua DI), cada una en un baño de sonicación durante 5 minutos. Recoja la oblea y sople la superficie seca con flujo de gas de nitrógeno (N₂₎para eliminar el agua DI restante de la oblea.
   ADVERTENCIA: Realice las inmersiones de acetona e IPA en una campana de humos. Evite la inhalación y el contacto con la piel con IPA. Evite el contacto de la piel y los ojos con la acetona. No tragar.
   NOTA: No permita que ningún fluido se evapore sobre la oblea; si hay polvo o escombros en la superficie, comience este paso.
2. Colocar la oblea en una placa caliente a 100 oC para prebake durante 3 min.
   NOTA: Debido a la propiedad piroeléctrica de LN, generará cargas estáticas y tensión asociada dentro de la oblea durante el calentamiento y enfriamiento. Se recomienda colocar la oblea en una pieza de aluminio (Al) foil después de retirarla de la placa caliente para liberar las cargas estáticas y evitar romperla.
3. Coloque la oblea en una recubridora. Usando un cuentagotas, cubra alrededor del 75% de la superficie de la oblea con fotorresistir negativo (NR9-1500PY). Programe una velocidad de 500 rpm con una aceleración de 3.000 rpm/s durante 5 s y luego una velocidad de 3.500 rpm con una aceleración de 3.000 rpm/s durante 40 s, para producir una capa de fotorresista alrededor de 1,3 m.
   ADVERTENCIA: Realice el recubrimiento de espín en una campana de humos. La inhalación de humos fotorresistentes puede causar dolores de cabeza.
   NOTA: El grosor puede variar dependiendo de la condición del fotorresistir y del spin coater utilizado, incluso con los mismos ajustes de giro. El fotorresistero puede girar más allá del borde y en el borde anverso de la oblea; esto debe eliminarse utilizando un hisopo con acetona. A la izquierda presente, el fotorresista pegará la oblea a la placa caliente durante el horneado suave.
4. Para hornear suavemente, coloque la oblea en una placa caliente a 100 oC, a la altura de la temperatura hasta 150 oC, sostén esta sujeción a 150 oC durante 1 min. A continuación, mueva la oblea de la placa de cocción y deje que la oblea se enfríe en el aire a temperatura ambiente (RT).
   NOTA: Debido al efecto piroeléctrico, si la temperatura de la oblea LN cambia repentinamente, por ejemplo, transfiriendo directamente la oblea LN a la placa de cocción o al papel de aluminio a 150 oC, es probable que el choque térmico dentro de la oblea la rompa. La presencia de metal no uniforme en la superficie, como los electrodos, aumenta significativamente este riesgo. En aplicaciones en las que la transparencia del LN no es importante, considere el uso de la llamada LN "negro" o LN más precisamente reducido, que es de color marrón oscuro y translúcido, pero tiene una piroelectricidad insignificante.
5. Transfiera la oblea al alineador de máscara (MLA150) para la exposición ultravioleta. Exponer el fotorresistencia con una dosis de energía de 400 mJ/cm² a 375 nm. La dosis requerida puede variar dependiendo del diseño de la máscara y la edad y condición del fotorresistido.
   NOTA: La dirección de propagación de ondas inducida por los IDT debe estar a lo largo de la dirección de propagación X para generar efectivamente SAW. En otras palabras, esto implica que los "dedos" del IDT deben ser perpendiculares a la dirección del eje X. Los fabricantes típicos de obleas LN colocan la oblea primaria (más grande) plana (borde recto junto a la oblea) perpendicular al eje X, por lo que los dedos IDT deben ser paralelos a este plano. Algunos fabricantes introducen una segunda oblea plana (más pequeña) para ayudar a indicar las direcciones de los ejes Y y Z, pero este detalle no es importante para la generación SAW. Los fabricantes a menudo solicitan especificaciones para el acabado superficial de la oblea; si necesita una oblea transparente, solicite obleas pulidas ópticamente de doble cara. Sin embargo, tenga en cuenta que LN es birefringente, por lo que cualquier objeto iluminado con luz de laboratorio estándar y visto a través del material producirá no una sino dos imágenes. La superación de este problema se discute más adelante. LN pulido de un solo lado es una mejor opción para la generación SAW si no necesita ver a través de la oblea, porque las ondas acústicas espurias se difunden por la superficie posterior rugosa.
6. Coloque la oblea en una placa caliente a 100 oC durante 3 minutos para un horneado post-exposición. A continuación, transferirlo a Al foil y dejar que se enfríe a RT.
   NOTA: Los patrones deben ser visibles después del horneado posterior a la exposición. Si no es así, considere la posibilidad de quitar el fotorresistero y reiniciar el proceso desde el paso 1.1 anterior.
7. Desarrolle la oblea colocándola en un vaso lleno de desarrollador de RD6 puro durante 15 s. Agitar suavemente el vaso de precipitados durante el desarrollo. Sumerja la oblea en agua DI durante 1 min y luego enjuague la oblea bajo el flujo de agua DI. Por último, utilice el flujo seco N₂ para eliminar el agua DI restante de la oblea. Nunca deje que ningún fluido se evapore en la superficie de la oblea.
   ADVERTENCIA: Desarrolle la oblea en una campana de humo. Evite inhalar vapores o ponerse en contacto con el desarrollador con los ojos y la piel.
   NOTA: La fotolitografía se completa después de este paso. El protocolo se puede pausar aquí.
8. Hornee duro la oblea en una placa caliente a 100 oC durante 3 min. A continuación, transferirlo a Al foil y dejar que se enfríe a RT.
   NOTA: Este paso es eliminar cualquier humedad de la oblea y fotorresista para evitar que más tarde se gaste durante el sputtering.
9. Para la deposición de pulverización de electrodos, coloque la oblea en un sistema de deposición de pulverización. Vacíe la cámara a 5 x 10^-6 mTorr. Utilice un flujo de argón de 2,5 mTorr, cromo sputter (Cr) con una potencia de 200 W para 5 nm como capa de adhesión, seguido de pulverización de Al con una potencia de 300 W para 400 nm para formar los electrodos conductores.
   NOTA: El tiempo de deposición debe calcularse a partir del espesor esperado y la tasa de deposición. El titanio (Ti) se puede utilizar en lugar de cromo, aunque el proceso de eliminación es más difícil, porque Ti es más resistente. El oro (Au) también se deposita comúnmente como electrodos. Sin embargo, para dispositivos SAW de mayor frecuencia, Al debe reemplazar Au para evitar los efectos de carga masiva de los dedos Au IDT, que reducen la frecuencia resonante SAW local bajo el IDT, formando una cavidad acústica de la que el SAW sólo puede escapar con pérdidas significativas.
10. Para el proceso de despegue, transfiera la oblea a un vaso de precipitados y sumerja en acetona. Sonicar a intensidad media durante 5 min. Enjuagar con agua DI y secar la oblea con N₂ flow.
    ADVERTENCIA: Utilice acetona en una campana de humo. Evite la inhalación y el contacto de la piel o los ojos con la acetona. No tragar.
    NOTA: El protocolo se puede pausar aquí.
11. Utilice una sierra de dicing para cortar toda la oblea en pequeños trozos de chips como dispositivos SAW para otras aplicaciones.
    NOTA: El proceso se ha completado. El protocolo se puede pausar aquí.
    NOTA: En lugar de una sierra, un escriba de oblea con punta de diamante (o incluso un cortador de vidrio) se puede utilizar para cortar la oblea LN con cierta práctica, aunque debido a la anisotropía de LN es importante escribir y romper la oblea primero a lo largo de las líneas de escriba perpendiculares al eje X,seguido de esas líneas a lo largo del eje X.

2. Fabricación del dispositivo SAW a través del método de grabado húmedo

1. Limpieza con disolvente de oblea: En una sala limpia de clase 100 sumergiendo la oblea de 4" (101,6 mm) LN en acetona, seguida de IPA, luego agua DI, cada una en un baño de sonicación durante 5 minutos, Recoja la oblea y seque la superficie usando N₂ para eliminar el agua DI restante de la oblea.
   ADVERTENCIA: Utilice acetona e IPA en una campana de humos. Evite la inhalación y el contacto con la piel con IPA. Evite el contacto con la acetona con la piel y los ojos. No tragar.
2. Colocar la oblea en una placa caliente a 100 oC para el tratamiento térmico durante 3 min. A continuación, transferirlo a Al foil para enfriar a RT.
3. Coloque la oblea en un sistema de deposición de sputter. Vacíe la cámara a 5 x 10^-6 mTorr. Utilice flujo de argón a 2,5 mTorr, sputter Cr con una potencia de 200 W para 5 nm como capa de adhesión, seguido de pulverización de Au con una potencia de 300 W para 400 nm para formar los electrodos conductores.
   NOTA: El protocolo se puede pausar aquí.
4. Coloque la oblea en una recubridora. Usando un cuentagotas, cubra alrededor del 75% de la superficie de la oblea con fotorresistir positivo (AZ1512). Programe una velocidad de 500 rpm con una aceleración de 3.000 rpm/s durante 10 s y luego una velocidad de 4.000 rpm con una aceleración de 3.000 rpm/s durante 30 s, produciendo en última instancia una capa de fotorresista alrededor de 1,2 m.
   ADVERTENCIA: Realice el recubrimiento de espín en una campana de humos. La inhalación de humos fotorresistentes puede causar dolores de cabeza.
5. Para hornear suavemente, coloque la oblea en una placa caliente a 100 oC durante 1 min. A continuación, transferirlo a Al foil y dejar que se enfríe a RT.
6. Transfiera la oblea al alineador de máscara (MLA150) para la exposición ultravioleta. Exponer el fotorresistencia con una dosis de energía de 150 mJ/cm² a 375 nm. La dosis requerida puede variar dependiendo del diseño de la máscara y la edad y condición del fotorresistido.
7. Coloque la oblea en un vaso lleno de desarrollador AZ300MIF puro durante 30 s. Agitar suavemente el vaso de precipitados durante el desarrollo. Sumerja la oblea en agua DI durante 1 min y luego enjuague la oblea bajo el flujo de agua DI. Por último, utilice el flujo seco N₂ para eliminar el agua DI restante de la oblea. Nunca deje que ningún fluido se evapore en la superficie de la oblea.
   ADVERTENCIA: Evite ponerse en contacto con AZ300MIF con la piel o los ojos. No tragar.
8. Sumerja la oblea en un vaso lleno de Au etchant durante 90 s, agitando suavemente el vaso de precipitados. Después de enjuagar la oblea bajo flujo de agua DI, seque con el flujo N₂ para eliminar el agua DI restante de la oblea. Nunca deje que ningún fluido se evapore en la superficie de la oblea.
   ADVERTENCIA: El grabado de oro puede ser peligroso para los ojos y la piel, y causará irritación respiratoria. Este paso requiere más equipo de protección personal (PPE), como vidrio de seguridad, guantes de neopreno negro, delantal, etc.
9. Sumerja la oblea en un vaso lleno de Cr etchant durante 20 s, agitando suavemente el vaso de precipitados. Después de enjuagar la oblea bajo flujo de agua DI, seque con el flujo N₂ para eliminar el agua DI restante de la oblea. Nunca deje que ningún fluido se evapore en la superficie de la oblea.
   ADVERTENCIA: El grabado de cromo puede causar irritación ocular, cutánea y respiratoria. Este paso también requiere más EPP.
10. Limpie la oblea (muestra), poniéndola en acetona, seguida de IPA, y agua DI en un baño de sonicación durante 5 minutos cada una. Recoja la oblea y seque con el flujo de gas N₂ sobre la superficie de la oblea para eliminar el agua DI restante de la oblea.
    ADVERTENCIA: Utilice acetona en una campana de humo. Evite la inhalación y la acetona de contacto con la piel con la piel y los ojos. No tragar.
    NOTA: Este paso es eliminar el fotorresista no deseado en la oblea. El protocolo se puede pausar aquí.
11. Utilice una sierra de dicing para cortar toda la oblea en dispositivos SAW discretos para su uso posterior.
    NOTA: El proceso se ha completado. El protocolo se puede pausar aquí.

3. Configuración y pruebas experimentales

1. Observe el dispositivo SAW bajo microscopía óptica de campo brillante.
   NOTA: Posiblemente haya arañazos a través de las capas metálicas en el LN. Generalmente no causarán una influencia notable del rendimiento del dispositivo, siempre y cuando los arañazos no sean lo suficientemente profundos como para dar lugar a un circuito abierto.
2. Para el accionamiento SAW, conecte absorbedores en ambos extremos a lo largo de la dirección de propagación del dispositivo SAW para evitar ondas acústicas reflejadas desde los bordes.
3. Utilice un generador de señal para aplicar un campo eléctrico sinusoidal al IDT a su frecuencia resonante de alrededor de 100 MHz. Se debe conectar un amplificador para amplificar la señal.
4. Utilice un osciloscopio para medir el voltaje real, la corriente y la potencia aplicadas al dispositivo. La amplitud y la respuesta de frecuencia del SAW se miden mediante un vibrómetro Doppler láser (LDV); el movimiento de la gota accionada por SAW se graba con una cámara de alta velocidad conectada al microscopio.

Resultados

El IDT a medir está diseñado para tener una frecuencia resonante a 100 MHz, ya que el ancho del dedo y el espaciado entre ellos son de 10 m, produciendo una longitud de onda de 40 m. La Figura 1 muestra el dispositivo SAW y el IDT fabricados con este método.

Utilizando una señal eléctrica oscilante que coincide con la frecuencia resonante del IDT, SAW se puede generar a través de la superficie del material piezoeléctrico. El LDV mide la vibración a través del efecto D...

Discusión

Los dispositivos SAW fabricados a partir de cualquiera de los dos métodos son capaces de generar ondas de desplazamiento útiles en la superficie, y estos métodos sustentan procesos más complejos para producir otros diseños. La frecuencia resonante suele ser un poco inferior al valor diseñado, debido al efecto de carga en masa del metal depositado en la parte superior. Sin embargo, todavía hay algunos puntos que vale la pena discutir para evitar problemas.

Método de despegue

Materiales

Name	Company	Catalog Number	Comments
Absorber	Dragon Skin, Smooth-On, Inc., Macungie, PA, USA	Dragon Skin 10 MEDIUM
Amplifier	Mini-Circuits, Brooklyn, NY, USA	ZHL–1–2W–S+
Camera	Nikon, Minato, Tokyo, Japan	D5300
Chromium etchant	Transene Company, INC, Danvers, MA, USA	1020
Developer	Futurrex, NJ, USA	RD6
Developer	EMD Performance Materials Corp., Philidaphia, PA, USA	AZ300MIF
Dicing saw	Disco, Tokyo, Japan	Disco Automatic Dicing Saw 3220
Gold etchant	Transene Company, INC, Danvers, MA, USA	Type TFA
Hole driller	Dremel, Mount Prospect, Illinois	Model #4000	4000 High Performance Variable Speed Rotary
Inverted microscope	Amscope, Irvine, CA, USA	IN480TC-FL-MF603
Laser Doppler vibrometer (LDV)	Polytec, Waldbronn, Germany	UHF-120	4” double-side polished 0.5 mm thick 128°Y-rotated cut lithium niobate
Lithium niobate substrate	PMOptics, Burlington, MA, USA	PWLN-431232
Mask aligner	Heidelberg Instruments, Heidelberg, Germany	MLA150	Fabrication process is performed in it.
Nano3 cleanroom facility	UCSD, La Jolla, CA, USA
Negative photoresist	Futurrex, NJ, USA	NR9-1500PY
Oscilloscope	Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, USA	InfiniiVision 2000 X-Series
Positive photoresist		AZ1512	Denton Discovery 18 Sputter System
Signal generator	NF Corporation, Yokohama, Japan	WF1967 multifunction generator	Wafer Dipper 4"
Sputter deposition	Denton Vacuum, NJ, USA	Denton 18
Teflon wafer dipper	ShapeMaster, Ogden, IL, USA	SM4WD1