Para empezar, enfríe la trampa fría de la línea Schlenk colocando un matraz Dewar lleno de nitrógeno líquido a su alrededor. Use una toalla para cubrir la parte superior del matraz Dewar. Esto ralentizará la evaporación del nitrógeno líquido durante el experimento, abrirá el burbujeador a un flujo ligero de gas inerte, ya sea nitrógeno o argón.
Enrollar un trozo de papel de pesaje en un cono para utilizarlo como embudo de adición sólida y colocarlo en la abertura del grifo del matraz de 10 mililitros. Asegúrese de que la parte inferior del cono esté insertada lo suficientemente lejos como para que se extienda más allá del accesorio de la manguera. Pesar el tetrakis trifenilfosfina paladio-0 en el matraz de 10 mililitros.
Repita este paso para la trifenilfosfina. Después de desechar el cono de papel de pesaje, atornille el grifo de politetrafluoroetileno, o PTFE, en el matraz de 10 mililitros. Del mismo modo, pesar el enlazador de fosfina tetratópica estaño-1 en un matraz separado de 10 mililitros.
Para colocar los reactivos bajo una atmósfera inerte, conecte la manguera de la línea Schlenk a cada uno de los matraces de 10 mililitros. Abra el grifo de PTFE lo suficiente como para que el recipiente esté abierto a la manguera. Abra ambos matraces al vacío y espere cinco minutos.
Cierre el grifo de cada matraz y, a continuación, cierre cada manguera a la aspiradora. Cambie las mangueras al gas inerte y luego abra lentamente el grifo de cada matraz para rellenarlo con gas inerte. Repita estos pasos dos veces más para un total de tres ciclos.
Retirar el grifo de PTFE y sustituirlo por un tabique para cada matraz bajo una presión positiva de gas inerte suficiente para evitar que entre aire en el matraz. Utilice una jeringa y una aguja para transferir 1,5 mililitros de tolueno seco y desoxigenado al matraz que contiene tetrakis trifenilfosfina paladio-0 y trifenilfosfina. Luego, transfiera 1,5 mililitros de cloruro de metileno seco y desoxigenado al matraz.
Agitar el matraz hasta que todos los sólidos se hayan disuelto. A continuación, transferir tres mililitros de cloruro de metileno seco y desoxigenado al matraz que contiene el enlazador de fosfina tetratópica estaño-1 y agitar el matraz hasta que todo el sólido se haya disuelto. Transfiera toda la solución enlazadora de estaño-1 al matraz que contiene tetrakis trifenilfosfina paladio-0 y trifenilfosfina y agite la solución durante 30 segundos para mezclarla bien.
Sustituir el tabique por el grifo de PTFE bajo una presión positiva de gas inerte y sellar el matraz. Sonicar la solución de reacción a 40 kilohercios durante 30 segundos adicionales. Colocar el matraz sellado en un baño de aceite precalentado a 60 grados centígrados y dejar actuar durante 24 horas sin agitarlo.
Para aislar el producto MOF, retire el matraz del baño de aceite y deje que se enfríe a temperatura ambiente. Configure un aparato de filtración al vacío utilizando un pequeño embudo Buchner y papel de filtro. Retire el grifo de PTFE del matraz y, a continuación, utilice una pipeta para transferir el volumen total de la suspensión al filtro.
Enjuague el sólido con dos mililitros de solución desoxigenada de cloruro de metileno 3:1/tolueno. Repita el paso dos veces más y deje que el sólido se seque en el papel de filtro durante tres minutos. Raspa el sólido en un vial previamente pesado y luego pesa el vial para obtener el rendimiento del MOF de baja valencia.
Aquí se muestra la síntesis de MOF tridimensionales de baja valencia utilizando ligandos de fosfina tetratópica como enlazadores, paladio-0 y platino-0 como nodos, y trifenilfosfina como modulador. El átomo central E puede ser silicio o estaño.
