Para comenzar, agregue el enlazador H4PMP como sólido a los insertos de politetrafluoroetileno, o PTFE, para Al-CAU-60. Luego use una pipeta para agregar la solución de cloruro de aluminio, agua desmineralizada y la solución de aditivos a los insertos. Inserte los discos en la placa de muestra y coloque los insertos de PTFE llenos en la placa de muestra.
Marque la placa de tierra del reactor de manera que permita la identificación de los insertos de PTFE e inserte la placa de muestra con los insertos de PTFE llenos en la placa de tierra. Prepare dos láminas de PTFE y colóquelas en las placas de muestra asegurando una cobertura total. Asegúrese de que la lámina de PTFE esté colocada correctamente y se ajuste a la placa principal utilizando los pasadores guía.
Añade los tornillos y apriétalos con la mano. A continuación, selle el reactor inicialmente cerrado con la ayuda de una prensa mecánica o hidráulica y vuelva a apretar los tornillos a mano. Coloque el multiclave en un horno de convección forzada programable.
Para Al-CAU-60, configure el programa de tiempo de temperatura que se muestra en la pantalla. A continuación, inicie el programa de tiempo de temperatura. Retira el multiclave del horno.
Una vez que se enfríe a temperatura ambiente, colóquelo en una prensa mecánica o hidráulica y comprímalo suavemente hasta que los tornillos se puedan aflojar con la mano. Coloque el multiclave dentro de una campana extractora y retire la placa principal del reactor. A continuación, retire las láminas de PTFE y la placa de muestra con los insertos de PTFE de la placa de tierra del reactor.
A continuación, monte el bloque de filtración de alto rendimiento conectando el bloque de filtro a una bomba de vacío a través de dos botellas de lavado. Coloque dos papeles de filtro entre dos esteras de sellado de silicona con los huecos correspondientes en el bloque de filtro. A continuación, coloque el bloque de llenado de PTFE en la parte superior, asegurándose de que los huecos adecuados coincidan con las alfombrillas del techo y el bloque filtrante.
Apriete las capas con el marco de sujeción, que se mantiene en su lugar mediante seis espárragos. Para sellar correctamente la unidad, use tuercas de mariposa en los pernos y apriételos con la mano. Cierre los huecos del bloque de llenado que no se van a llenar con tapones.
Encienda la bomba de vacío de membrana y configúrela en un modo en el que bombee hasta el mejor vacío posible. Transfiera el contenido de los insertos de PTFE a los pocillos designados del bloque de llenado con pipetas desechables. Una vez que todos los insertos estén vacíos, busque por segunda vez los cristales y aíslelos si están presentes.
Desmonte con cuidado el bloque de filtración una vez que se hayan drenado todos los pozos. Ahora hay disponible una biblioteca de productos en papel de filtro. Deje que se seque al aire dentro de la campana extractora.
Coloque la biblioteca de productos entre la placa base y la placa de cubierta para caracterizar el producto obtenido mediante difracción de rayos X de polvo posteriormente. Asegúrese de que los huecos y las placas coincidan con las ubicaciones de los productos. Después de alinear las placas, asegúrelas con dos tornillos.
Inserte la biblioteca de productos en el portamuestras del difractómetro. Coloque con cuidado el portamuestras cargado en la etapa XY del difractómetro. Cierre el instrumento antes de comenzar las mediciones.
El espacio de parámetros se muestra en esta figura. La síntesis con hidróxido de sodio como aditivo se resalta en azul, la síntesis sin aditivo se resalta en verde y la síntesis con el aditivo ácido clorhídrico se resalta en naranja y rojo. Las proporciones molares de los reactivos se muestran en el lado izquierdo y en la parte superior.
En esta figura se muestra el gráfico apilado de todos los patrones de difracción de rayos X de polvo medidos. Aquí, el aditivo hidróxido de sodio se resalta en azul, ningún aditivo se resalta en verde y el aditivo ácido clorhídrico se resalta en rojo. Aquí se muestran los nombres de las muestras, que se correlacionan con las proporciones molares de los materiales de partida utilizados en la mezcla de síntesis.
Estos resultados sugieren que los productos con baja cristalinidad se obtuvieron a partir de la síntesis donde la relación molar de hidróxido de sodio a aluminio fue de uno a uno, o no hubo hidróxido de sodio ni ácido clorhídrico. Los productos de mayor cristalinidad se obtuvieron a partir de la síntesis donde se utilizó ácido clorhídrico como aditivo.
