Transfiera aproximadamente 10 miligramos del sólido MOF intercambiado con UiO-66-Triazol a un soporte de muestra de difracción de rayos X en polvo. Coloque el portamuestras en el difractómetro y recoja el patrón de difracción de rayos X en polvo. Para comenzar la caracterización de la RMN, transfiera alrededor de 30 miligramos del sólido MOF intercambiado a un vial fresco de cuatro mililitros.
A continuación, mueva 400 microlitros de DMSO-d6 a la muestra MOF utilizando una micropipeta. Transfiera 200 microlitros de solución de óxido de deuterio fluoruro de amonio 4,14 molar a una suspensión DMSO-d6 de polvo MOF utilizando una micropipeta. Sonicar la mezcla heterogénea durante 30 minutos hasta que el MOF se disuelva en el disolvente mezclado de óxido de deuterio dimetilsulfóxido después de la digestión.
Una vez hecho esto, retire cualquier sólido insoluble restante filtrando la solución a través de un filtro de jeringa de difluoruro de polivinilideno mientras la transfiere del vial de cuatro mililitros a un tubo de resonancia magnética nuclear. Para determinar el éxito del intercambio, se midieron los patrones de difracción de rayos X en polvo y se compararon con la cristalina UiO-66 MOF prístina. La posición de los picos de reflexión, la intensidad relativa y la amplitud en los patrones de difracción de rayos X en polvo de UiO-66-Triazol y UiO-66-Tetrazol intercambiados coincidieron con los MOF prístinos de UiO-66, lo que indica que el intercambio de ligandos no afectó la estructura del marco.
Las relaciones de intercambio se determinaron comparando la integración de BDC no funcionalizado y BDC-Triazol o BDC-Tetrazol. Se encontró que las relaciones de intercambio para Triazol y Tetrazol eran 33% y 30% respectivamente a partir del análisis de intercambio de ligandos sintéticos postsintéticos.
