Para caracterizar la morfología y composición de las nanoláminas de hidróxido de níquel sintetizadas por microondas mediante SEM y EDS, se prepara la muestra suspendiendo una pequeña cantidad de polvo de hidróxido de níquel en un mililitro de etanol utilizando un sonicador en baño de agua. A continuación, se vierte la mezcla de hidróxido de níquel y etanol en un trozo de SEM y se evapora el etanol calentando el trozo en un horno de muestra a 70 grados centígrados antes de recoger las micrografías de SEM y los espectros EDS. Para determinar el área superficial y la porosidad de las nanoláminas, agregue 25 miligramos de nanoláminas de hidróxido de níquel en el tubo de muestra.
Realizar un procedimiento de desgasificación y secado previo al análisis al vacío a 120 grados centígrados durante 16 horas. Por último, transfiera el tubo de muestra desde el puerto de desgasificación al puerto de análisis para recolectar isotermas de nitrógeno. Para el análisis estructural mediante difracción de rayos X o DRX, llene el pocillo de muestra de un soporte de DRX de polvo sin fondo con hidróxido de níquel.
Recoja difractogramas de rayos X en polvo utilizando una fuente de radiación K-alfa de cobre entre 2-theta de 2 a 80 grados con un incremento de 0,01 pasos. Equipe el accesorio de reflectancia total atenuada o ATR en el espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier o FTIR. Presione una pequeña cantidad de polvo de hidróxido de níquel entre dos portaobjetos de vidrio para crear un gránulo.
A continuación, coloque el gránulo de hidróxido de níquel sobre el cristal ATR de silicio y obtenga un espectro FTIR entre 404.000 centímetros recíprocos como una media de 16 escaneos individuales con una resolución de cuatro centímetros recíprocos. SEM reveló que el hidróxido de níquel sintetizado por microondas estaba compuesto por agregados de nanoláminas ultrafinas entrelazados al azar. Sin embargo, el aumento de la temperatura de reacción de 120 a 180 grados Celsius aumentó las dimensiones laterales de las nanohojas individuales en los agregados.
Además, el aumento del tiempo de reacción de 13 a 30 minutos a 120 grados Celsius aumentó el tamaño de los agregados nucleados de aproximadamente tres a cinco micras. EDS mostró una distribución uniforme de níquel, oxígeno, carbono y nitrógeno dentro de todas las nanohojas sintetizadas. Las nanohojas tenían áreas de superficie BET que oscilaban entre 61 y 85 metros cuadrados por gramo, un diámetro de poro promedio de 21 a 35 angstroms y volúmenes pobres acumulados de 0,4 a 0,6 centímetros cúbicos por gramo.
Los patrones XRD de las tres muestras sintetizadas por microondas mostraron picos característicos de hidróxido de níquel alfa. Sin embargo, el tiempo de reacción y la temperatura afectaron a los picos, como lo demuestra el desplazamiento del avión 001. Los espectros ATR-FTIR de las nanoláminas sintetizadas por microondas mostraron un modo de red de óxido de níquel característico.
Modos de los ligandos y moléculas estructurales, bandas de cianato y modos de red de hidróxido alfa. El aumento de la temperatura de reacción de 120 a 180 grados Celsius alteró las frecuencias e intensidades relativas de los modos vibratorios de cianato, nitrato, hidroxilo y agua.
