Para comenzar, abra las válvulas de entrada y salida de gas de un horno tubular para permitir que el gas de formación fluya a través del tubo de cuarzo del horno. Luego, abra un extremo del tubo e introduzca un vial que contenga la partícula tratada con superficie de cadmio y selenio en su centro. Ajuste el perfil de temperatura del horno para calentar a 500 grados Celsius a una velocidad de 10 grados por minuto.
Mantenga a esta temperatura durante una hora antes de enfriar a temperatura ambiente de forma natural. Una vez finalizado el recocido, muela el polvo en una guantera. Inserte un tallo de grafito hasta la mitad en un troquel.
Presione dos discos de grafito planos en el vástago. Coloque el troquel medio preparado en la guantera después de quitar el vástago insertado, ahora use papel de pesaje para insertar el polvo en el troquel. Después de quitar el tallo insertado, coloque los dos discos de grafito restantes encima del polvo.
Luego, coloque el tallo restante en los discos. Retire el troquel de la guantera. Use una prensa en frío para comprimir el polvo hasta que la altura total del troquel completo sea de aproximadamente 83 milímetros.
Coloque el dado preparado en el centro de la etapa del instrumento SPS. Baje el electrodo superior para fijar el troquel en su lugar. A continuación, inserte el termopar.
Configure el electrodo superior en el control del eje z para que se mueva continuamente hacia abajo y aplique vacío, después de cerrar la cámara. Una vez que el manómetro haya alcanzado la presión mínima, encienda el manómetro pirani. Después de 10 minutos, aplique una presión axial de 47 megapascales a 500 grados centígrados durante cinco minutos y ajuste los controles de temperatura y presión del SPS a Auto.
Inicie la medición en el software. Realice un seguimiento de la presión y el eje Z. A continuación, pulse Sinter On para comenzar la consolidación, ajuste el eje Z al paso de parada y ajuste la temperatura y la presión al control manual.
A continuación, retire el termopar del inserto en la cámara ventilada. En el software de medición, haga clic en Configurar DAQ. Introduzca el nombre de la muestra seguido de las dimensiones.
A continuación, pulse Ok.Monte la muestra entre los electrodos, colocando papel de grafito entre la barra y los electrodos. Coloque los termopares en contacto con las muestras pero separados con papel de grafito. Ajuste hasta que las sondas estén en contacto con la barra y luego gire la perilla durante media vuelta.
Con el software, mida la distancia entre las sondas e introdúzcala en el software en Setup DAQ. Coloque el susceptor en el canal sobre la muestra e inserte el termopar. Cierre el horno y aplique vacío durante 10 minutos.
Después de realizar una prueba de sonda, haga clic en la pestaña Controlador seguida del Perfil de temperatura y configure el ciclo de calentamiento de 30 grados Celsius a 500 grados Celsius. Y la velocidad de enfriamiento entre 500 grados Celsius a 30 grados Celsius, a 20 grados Celsius por minuto. Presione Iniciar para comenzar la medición.
Para preparar muestras para la medición de la difusividad térmica, cargue un portamuestras que contenga las muestras recubiertas de grafito en el almacén del analizador. Llene el depósito de nitrógeno líquido para enfriar el detector. Después de evacuar la cámara del analizador, ingrese el nombre y el grosor de la muestra.
Ahora, cargue un perfil de temperatura preestablecido de 30 a 500 grados Celsius a 10 grados Celsius por minuto, midiendo cada 50 grados Celsius Después de encender el láser, realice una prueba de disparo láser. Cargue el amplificador a 200 y presione Inicio. Cambie el modo al modo automático y, a continuación, pulse Iniciar para comenzar las mediciones.
Finalmente, apague el láser y retire la muestra de la cámara ventilada. Calcule la conductividad térmica con la ecuación dada. Se sintetizaron partículas puras de seleniuro de fase 10.
Las partículas tenían forma polidispersa, con un tamaño de entre 50 nanómetros y 200 nanómetros. El SPS aumentó el crecimiento del grano, lo que resultó en pellets con una densidad relativa de más del 90%
