Para comenzar, prepare una solución de formiato de sodio de 0,5 milimolares. Una vez que se inicie el software de control UPLCQOFMS, abra la ventana MS tune en el panel de control de flujo de muestra, configure 25 microlitros por minuto en la opción de caudal de infusión, seleccione C en la opción de depósito y espere aproximadamente un minuto para que finalice la purga automática. A continuación, haga clic en flujo para comenzar a administrar la solución de formiato de sodio.
Haga clic en el botón positivo para cambiar al modo de iones positivos y haga clic en el botón de sensibilidad para cambiar al modo de sensibilidad. A continuación, abra la ventana de la consola de MS, seleccione las opciones de acceso a sinapsis e IntelliStart en secuencia. Haga clic en crear calibración y haga clic en el botón de inicio.
Haga clic en el botón siguiente y seleccione el perfil de calibración en el menú desplegable. Después de hacer clic en siguiente, seleccione el modo de sensibilidad en polaridad positiva. A continuación, haga clic secuencialmente en los botones Siguiente, Ajustar página, Siguiente e Inicio.
Cambie a la ventana de sintonización de MS y haga clic en el botón negativo para cambiar al modo de iones negativos. En la ventana de MS Console, marque crear calibración y, a continuación, haga clic en iniciar. Haga clic en siguiente.
Seleccione el perfil de calibración y seleccione el modo de sensibilidad en polaridad negativa. Nuevamente, haga clic en los botones siguiente, ajustar página, siguiente e inicio. A continuación, en el panel de control de flujo de pulverización de bloqueo, configure el caudal en 50 microlitros por minuto y haga clic en el botón de flujo para permitir que la solución LE ingrese al espectrómetro de masas.
Cambie a la ventana de MS tune. Marque la configuración de la fuente de pulverización de bloqueo y haga clic en el botón de inicio para comenzar la calibración. Para la adquisición de MS, cambie a la interfaz principal y haga clic con el botón derecho en la columna del archivo de entrada para abrir el método de cromatografía líquida.
Haga clic en el botón de entrada y establezca parámetros como el tiempo de ejecución y el gradiente. A continuación, haga clic en el botón del muestreador automático y establezca los parámetros, incluidos el tiempo de ejecución, la columna y la muestra, y haga clic en guardar. A continuación, haga clic con el botón derecho en la columna Método MS para abrir el método de espectrometría de masas.
En la información, establezca parámetros que incluyen tiempo de finalización, polaridad, modo de analizador, baja masa, alta masa y energía de colisión de transferencia en rampa. Haga clic en Aceptar y, a continuación, en Guardar. A continuación, rellene la tabla de secuencias con el nombre del archivo, el vial y el volumen.
Guarde la secuencia, seleccione la muestra que se va a ejecutar de la tabla de secuencias e inicie la ejecución.
