Los autores desean agradecer a Weatherford International para proporcionar apoyo financiero.

1. Síntesis de Copolímero de Injerto 18-19 <ol><li> Sintetizar los copolímeros de injerto (POEMA-g-PDMS y POEA-g-PDMS en relación en peso 70:30) usando un enfoque de polimerización por radicales libres mediante la mezcla de 26 ml de POEMA (o POEA) monómeros (Figura 3), 12 ml de macromonómeros PDMS , y 12 mg de 2,2 &#39;-azobis (2-metilpropionitrilo) (AIBN) (monómero: iniciador [825:1]) en 160 ml de EE. </li><li> Sellar el matraz que contiene la solución clara con un septo de goma y se purga con argón de ultra alta pureza durante 45 min. </li><li> Calentar la solución a 72 ° C (AIBN tiene una tasa de descomposición de 3,2 x 10 -5 seg -1) en un baño de aceite bajo agitación constante durante 24 horas. </li><li> La solución inicialmente transparente normalmente se puso visiblemente lechosa dentro de 2 horas. Precipitar la solución final en un disolvente inmiscible, PE. Se seca el polímero a 80 ° C en menos de 5 mTorr vacío durante 5 días para eliminar la humedad residual. </li><li> Se encontró que si el polímero fuera not seca correctamente, la humedad excesiva daría lugar a la formación de grietas cuando el polímero se coló en películas delgadas. </li><li> El copolímero de injerto final (mostrado en la Figura 4) tenía un peso molecular de 500.000 g / mol mediante cromatografía de permeación de gel con estándar de calibración de poliestireno. </li><li> Complejo el copolímero de injerto con LiTFSI en un Li: relación de EO de 01:20 (1 g de POEMA-g-PDMS (70:30) con 170 mg de LiTFSI) en un disolvente común de THF para formar el electrolito. </li></ol> 2. Preparación de cátodo Compuesto <ol><li> Sintetizar el cátodo mediante la mezcla de un molino de bolas LiFePO 4 polvos (Linyi Gelon New Battery Materials) y negro de carbono (Super P), y disolviendo la mezcla en solución de la CME en una relación en peso de 05:01:01. </li><li> Calentar la suspensión a 80 ° C (abierta-tapa) mientras se agitaba. Siguiente someter a ultrasonidos la suspensión magnéticamente por agitación para asegurar una mezcla adecuada. Doctor-cuchilla en papel de aluminio en un factor de carga de 10 mg / cm 2 enel papel de aluminio para garantizar una mejor laminación para el aluminio. </li><li> Secar el cátodo de material compuesto en un horno de vacío a 80 ° CO / N para eliminar el THF residual y la humedad. </li></ol> 3. Preparación célula de la moneda y Pruebas <ol><li> Transporte el cátodo compuesto en una caja de guantes de argón-llenado y punch en pequeños discos (área = 1,4 cm 2) usando un cortador de electrodo de alta precisión de EL-CUT (EL-CELL). Gota colada en solución pura CME (POEMA-g-PDMS, LiTFSI, ambos disueltos en THF) en los discos de electrodos para formar la capa de electrolito. </li><li> Calentar los discos finales cátodo-electrolito en una placa caliente dentro de la caja de guantes con un punto de rocío de -80 ° C para evaporar el THF, y se ensamblan para formar CR2032 pilas de botón de litio junto con discos metálicos CME recubiertos de igual tamaño (Sigma-Aldrich, 0,75 mm de grosor) con una herramienta de cierre manual (Hohsen). El esquemática celular se muestra en la Figura 5, donde las partículas grises representan LiFePO4, el representante de partículas negroresienten de carbono, el azul &quot;spaghetti&quot; representa el GCE y el ánodo es un metal de litio. </li><li> Montar un segundo conjunto de células que comprenden los mismos polvos LiFePO 4 y el ánodo de litio metálico, pero en lugar de utilizar PVDF resina aglutinante (Kynar), PVDF separador (Celgard), y el electrolito líquido de 1 M en LiPF6 EC: DMC en 1:01 relación (LP30, Merck), para comparar el rendimiento. </li><li> Todos ensamblaje se realizó en una caja de guantes con un punto de rocío de -80 ° C. A 32 canales Maccor 4000 probador de la batería se utiliza para las pruebas de ciclos a temperatura ambiente. </li></ol> 4. Mecanismo de conducción Polímero <ol><li> Los movimientos segmentarios PEO son típicamente asociados con la torsión alrededor de enlaces CC y CO. El movimiento segmentario semi-aleatoria ayuda a la conducción de iones mediante la formación y la ruptura sitios de coordinación para los iones solvatados y proporcionar volumen libre para los iones a difundir bajo la influencia del campo eléctrico. El inicio del movimiento segmentario se produce en el Vicinity de la temperatura de transición vítrea, Tg, y se hace más fácil ya que la temperatura aumenta más allá de la Tg. A temperaturas más altas, huecos locales son producidos por la expansión de polímero, permitiendo que segmentos de polímero para moverse en el volumen libre 19. </li><li> Dado que el movimiento segmentario es mucho más rápida en la fase amorfa por encima de la Tg que en la fase cristalina, el transporte de iones en el polímero se produce predominantemente en la fase amorfa. Sin embargo, recientemente Li + conducción en forma cristalina (PEO) 6: LiAsF6 se demostró, a pesar de la conductividad es más de dos órdenes de magnitud menor que en PEO amorfo. La fase cristalina o amorfa del complejo de PEO / sal depende de la composición, temperatura, método de preparación y 20-22. </li><li> A diferencia de en un líquido, donde los iones se mueven con su vaina disolvente intacta y el transporte está relacionado con la viscosidad macroscópica de ladisolvente; en polímero sólido, donde las cadenas de polímero son cada vez más enredado y no pueden moverse a través de largas distancias, el transporte de iones está relacionada con la viscosidad microscópica de los segmentos de las cadenas de polímero. El transporte de iones a lo largo de las cadenas de polímero tiene que superar dos barreras de activación, ambos se muestran en las Figuras 6 y 7. Una de ellas es la solvatación de los iones de las unidades de EO coordinación. Este proceso implica la formación y ruptura de enlaces químicos, tiene la dependencia de Arrhenius, y la conductividad está dada por σ A (E a / kT) donde σ es la conductividad, A es una constante, y E a es la energía de activación asociado con los bonos. Debido a que los iones deben disociarse de los sitios de coordinación con el fin de mover en el polímero sólido, si los bonos son demasiado fuertes, los cationes se vuelven inmóviles. Los bonos de cationes de polímero tienen que ser lo suficientemente fuerte como para la disolución de sal, pero lo suficientemente débil to para permitir la movilidad de cationes. </li><li> El transporte de iones es de un sitio de coordinación a otro. Este proceso se relaciona con el movimiento segmentario del polímero, tiene Vogel-Fulcher-Tammann (VTF) la dependencia de 22-25, y la conductividad es 0 donde T es una temperatura de referencia general elegido para ser 50 K por debajo de Tg. Esta ecuación sugiere que el movimiento térmico por encima de T 0 contribuye al proceso de transporte, y se espera que el movimiento más rápido para el polímero de baja Tg. El proceso de VTF está relacionada con la Tg, por lo tanto limitante de la velocidad a bajas temperaturas. A altas temperaturas, el movimiento segmentario se vuelve lo suficientemente fácil de que el proceso de Arrhenius se convierte en limitante de la velocidad. </li></ol>

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M., Dallek, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rubbery+graft+copolymer+electrolytes+for+solid-state+thin-film+lithium+batteries.">Rubbery graft copolymer electrolytes for solid-state thin-film lithium batteries.</a> J. Electrochem. Soc. 152 (1), A1-A5 (2005).</li><li>Walker, C. W., Salomon, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improvement+of+ionic+conductivity+in+plasticized+peo-based+solid+polymer+electrolytes.">Improvement of ionic conductivity in plasticized peo-based solid polymer electrolytes.</a> J. Electrochem. Soc. 140 (12), 3409-3412 (1993).</li><li>Bard, A. J., Faulkner, L. 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A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Studies+of+cyclic+and+linear+poly(dimethyl-siloxanes):+21.+high+temperature+thermal+behavior.">Studies of cyclic and linear poly(dimethyl-siloxanes): 21. high temperature thermal behavior.</a> Polymer. 27 (1), 91-95 (1986).</li></ol>

No hay conflictos de interés declarado.

Las curvas LiFePO 4 / GCE / Li muestran mayor sobrepotencial de las curvas LiFePO 4 / LP30/Li tanto en carga y descarga. Dado que la CME se utiliza como electrolito y el aglutinante, se proporciona la conducción de iones de todas las partículas de cátodo, y casi toda la capacidad específica práctico (150 mAh / g) era accesible. La capacidad teórica específica de 170 mAh / g no se logra ya que está limitada por la difusión de litio dentro de LiFePO 4 partículas, que es baja a te...

Litio (Li) es un metal muy electropositivo (-3,04 V con respecto al electrodo normal de hidrógeno), y el metal más ligero (peso equivalente de 6,94 g / mol y el peso específico de 0,53 g / cm 3). Esto hace que sea atractivo como una opción para el material activo en el electrodo negativo y es ideal para dispositivos de almacenamiento de energía portátiles donde el tamaño y peso de materia. Figura 1 muestra que las baterías a base de litio (Li ion, plion, y Li de metal) tienen mayores densidades de energía de plomo-ácido, níquel-cadmio y de níquel-hidruro metálico 1. Un total de la batería de iones de litio consta de un cátodo (positivo), un ánodo (negativo), un electrolito, y un separador (Figura 2). Tanto el cátodo y el ánodo están compuestos de intercalación, donde Li-iones pueden intercalar o de-intercalar reversiblemente (si el ánodo es de carbono, como Li Li intercala neutro). El electrolito proporciona la conducción iónica y aísla electronic conducción entre los electrodos. El separador es permeable a los iones, pero mecánicamente rígida para mantener los dos electrodos de un cortocircuito. Cuando la célula está en un estado completamente cargado todo el Li se ha intercalado en el ánodo, y cuando la célula está en un estado de descarga completa de todos los iones de Li-están intercaladas en el cátodo. Durante la reacción espontánea, descargando el flujo de electrones desde el ánodo al cátodo a través de un circuito externo para alimentar un dispositivo, mientras que los iones de flujo desde el ánodo al cátodo a través del electrolito. Los iones y electrones recombinan en el cátodo para mantener la neutralidad de carga. Tras la carga, el flujo se invierte. La mayoría del desarrollo de batería de Li-ion hasta la fecha se ha centrado en materiales de cátodo, ya que determinan la densidad de energía de la batería en vez de en el electrolito, que se ha mantenido prácticamente el mismo desde hace décadas. El electrolito es una pieza clave de la batería, ya que afecta a la capacidad total de energía debido a la IMPEDANce tanto a través de la propia electrolito y en las interfases electrodo-electrolito. El electrolito utilizado en las baterías de iones de litio generalmente consiste en una sal de la LiX tipo y un disolvente no acuoso. En comparación con los electrolitos acuosos utilizados en otros sistemas electroquímicos, las desventajas de electrolitos Li-ion son menor conductividad, mayor costo, inflamabilidad, y los problemas ambientales. Las ventajas incluyen un amplio rango de temperatura (más de la que el electrolito se mantiene un líquido) desde -150 ° C a 300 ° C, una amplia ventana de tensión (hasta 5 V frente a Li / Li +), y una mejor compatibilidad con los electrodos (electrolito acuoso haría reaccionar violentamente con Li metal y forma LiOH e hidrógeno) 2, 3, 4-6. Los principales electrolitos no acuosos utilizados en las baterías incluyen líquidos orgánicos basados ​​en carbonatos, polímeros, líquidos iónicos, y cerámicas. Estos electrolitos deben cumplir con ciertos puntos de referencia para ser utilizado en la práctica del Li-ion batteries. Ellos incluyen una conductividad de al menos 10 mS / cm, una gran ventana electroquímica (&gt; 4,5 V para cátodos de alta tensión), presión de vapor baja, buena estabilidad térmica y química, baja toxicidad y bajo coste. Para ciertas aplicaciones rigurosas, tales como los vehículos eléctricos, todos estos puntos de referencia deben cumplirse en un amplio intervalo de temperaturas, típicamente de -20 ° C a 60 ° C. Dado que el objetivo de este trabajo es sobre los electrolitos orgánicos y polímero, el resto de este artículo se centrará en estos electrolitos. Electrolitos basados ​​en carbonato consisten en una sal de litio disuelta en un disolvente orgánico. Sin embargo, es difícil para cualquier disolvente para cumplir con todos los requisitos. Por ejemplo, disolventes con baja presión de vapor, tales como carbonato de etileno (EC) y carbonato de propileno (PC), tienden a tener viscosidades más altas, produciendo una disminución de la conductividad. También CE es un sólido a temperatura ambiente, lo que requiere que se pueda combinar con otro disolvente. En general, el electrolitoes una combinación de varios disolventes. Los disolventes comunes y algunas de sus propiedades físicas se muestran en la Tabla 1. <table border="1"><tbody><tr><td> Nombre </td><td> Temperatura de fusión (° C) </td><td> Temperatura de ebullición (° C) </td><td> Viscosidad (mPa * s) </td></tr><tr><td> Carbonato de dimetilo (DMC) </td><td> 4.6 </td><td> 90 </td><td> 0.5902 (25 ° C) </td></tr><tr><td> Carbonato de dietilo (DEC) </td><td> -43 </td><td> 126,8 </td><td> 0.7529 (25 ° C) </td></tr><tr><td> Carbonato de etileno (EC) </td><td> 36.5 </td><td> 238 </td><td> 1,9 (40 ° C) </td></tr><tr><td> Carbonato de propileno (PC) </td><td> -54.53 </td><td> 242 </td><td> 2,512 (25 ° C) </td></tr></tbody></table> Tabla 1. Solventes Carbonato comunes 7. Alterna más segura a organic electrolitos se basan polímero electrolitos. Electrolitos de polímero son delgadas películas, no volátiles, no inflamable, y su flexibilidad les permite ser enrolladas y se imprimen en gran escala comercial. Wright, et al. Complejos de conducción de iones demostrado por primera vez en poli (óxido de etileno) (PEO-sal) en 1973. Más tarde se descubrió que el problema de seguridad asociada con el crecimiento de dendritas en Li de metal en el electrolito líquido podría ser resuelto mediante el uso de PEO-basada en electrolito de polímero sólido, que suprimió el crecimiento de dendritas 8-17. Hay tres tipos principales de electrolitos polímeros: (1) disolvente de polímero seco y libre de sólidos, (2) los electrolitos de gel, y (3) un polímero plastificado, con una síntesis seca libre de disolvente utilizado en nuestro trabajo. En este trabajo se discutirá (a) la síntesis de disolventes secos polímero, (b) el mecanismo de conducción del polímero, y (c) proporcionar a los ciclos de temperatura, tanto polímero sólido y electrolitos orgánicos.

<table border="1">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Name of the reagent</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalogue number</td>
			<td>Comments (optional)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>POEM</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>26915-72-0</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>POEA</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>32171-39-4</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LiTFSI</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>90076-65-6</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AIBN</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>78-67-1</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EA</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>141-78-6</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>THF</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>109-99-9</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PDMS</td>
			<td>Gelest</td>
			<td>146632-07-7</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Argon Gas</td>
			<td>Air Gas</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>Ultra high purity (Grade 5)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PE</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>8032-32-4</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LiFePO4</td>
			<td>Gelon</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon black</td>
			<td>SuperP</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>Super P</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium metal</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>7439-93-2</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PVDF binder resin</td>
			<td>Kynar</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>Kynar</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PVDF Separator</td>
			<td>Celgard</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LP30</td>
			<td>Merck</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>LiPF6 in EC:DMC</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MACCOR battery tester</td>
			<td>MACCOR</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>El-Cut</td>
			<td>EL-CELL</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

solid-state graft copolymer electrolytes for lithium battery applications

Seguridad de la batería ha sido un área de investigación muy importante en la última década. Baterías de iones de litio disponibles comercialmente emplean punto de inflamación bajo (&lt;80 ° C), inflamables y electrolitos orgánicos volátiles. Estos sistemas basados ​​en electrolitos orgánicos son viables a temperatura ambiente, pero requieren un sistema de enfriamiento para asegurar que las temperaturas no exceden de 80 ° C. Estos sistemas de refrigeración tienden a aumentar los costos de la batería y fallos de funcionamiento que puede conducir a un mal funcionamiento y explosiones de la batería, poniendo así en peligro la vida humana. Los aumentos en los precios del petróleo conducen a una gran demanda de vehículos híbridos, eléctricos seguros que sean económicamente más viables para operar ya que los precios del petróleo siguen aumentando. Existentes basados ​​en electrolitos orgánicos utilizados en las baterías de iones de litio no son aplicables a aplicaciones de automoción de alta temperatura. Una alternativa más segura a los electrolitos orgánicos es electrolitos de polímero sólido. En este trabajo se hará hincapié en la síntesis de un copolímero de injerto de electrolitos (GCE) de poli (oxyethylene) metacrilato (POEMA) a un bloque con una temperatura de transición vítrea inferior (Tg) poli (oxietileno) acrilato (POEA). El mecanismo de conducción ha sido discutido y se ha demostrado la relación entre el polímero de movimiento segmentario y la conductividad iónica de hecho tiene un (VTF) la dependencia de Vogel-Fulcher-Tammann. Las baterías que contienen disponible comercialmente LP30 orgánica (LiPF6 en carbonato de etileno (CE): carbonato de dimetilo (DMC) en una relación 1:1) y CME fueron ciclos a temperatura ambiente. Se encontró que a temperatura ambiente, las baterías que contienen la CME mostraron una mayor sobrepotencial en comparación con LP30 electrolito. Sin embargo a temperaturas mayores de 60 ° C, la célula de la CME exhibió mucho más bajo sobrepotencial debido a la rápida de electrolito de polímero de conductividad y se accedió a casi la capacidad específica teórica completa de 170 mAh / g.

La temperatura rendimiento ciclo celular habitación se muestra en la Figura 8. La trama izquierda muestra la carga y descarga de los perfiles de las células con electrolito líquido convencional (LP30) a 15 mA / g, y la CME / aglutinante a 10 mA / g. Figura 9 muestra los perfiles de tensión de descarga de las células de polímero sólido a temperatura ambiente, 60 ° C, y 120 ° C utilizando una corriente baja de 0,05 C. Los perfiles de tensión de descarga como funciones de capacid...

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Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Baterías de iones de litio emplean electrolitos orgánicos inflamables y volátiles que son adecuados para aplicaciones de temperatura ambiente. Una alternativa más segura a los electrolitos orgánicos son las baterías de polímero sólido. Baterías de polímero de sólidos operar con seguridad a altas temperaturas (&gt; 120 ° C), lo que los hace aplicable a aplicaciones de alta temperatura, tales como perforación de petróleo profundo y vehículos eléctricos híbridos. En este trabajo se discutirá (a) la síntesis del polímero, (b) el mecanismo de conducción de polímero, y (c) proporcionar los ciclos de temperatura para los dos polímero sólido y electrolitos orgánicos.

Los electrolitos copolímero de injerto de estado sólido para aplicaciones de batería de litio

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

21.5K vistas.  Massachusetts Institute of Technology. Baterías de iones de litio emplean electrolitos orgánicos inflamables y volátiles que son adecuados para aplicaciones de temperatura ambiente. Una alternativa más segura a los electrolitos orgánicos son las baterías de polímero sólido. Baterías de polímero de sólidos operar con seguridad a altas temperaturas (> 120 ° C), lo que los hace aplicable a aplicaciones de alta temperatura, tales como perforación de petróleo profundo y vehículos eléctricos híbr...

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Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Construcción y verificación de las células de la moneda de baterías de ion de litio

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Investigación

Ingeniería

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

Sondeo y Cartografía superficies de los electrodos en pilas de óxido sólido

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Caracterización de los materiales de los electrodos de ión de litio y baterías de ión sodio utilizando técnicas de Radiación Sincrotrón

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Fine-tuning the Size and Minimizing the Noise of Solid-state Nanopores

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the creation of a nanopore in a thin insulating membrane remains challenging. Fabrication methods involving specialized focused electron beam systems can produce well-defined nanopores, but yield of reliable and low-noise nanopores in commercially available membranes remains low2,3 and size control is nontrivial4,5. Here, the application of high electric fields to fine-tune the size of the nanopore while ensuring optimal low-noise performance is demonstrated. These short pulses of high electric field are used to produce a pristine electrical signal and allow for enlarging of nanopores with subnanometer precision upon prolonged exposure. This method is performed in situ in an aqueous environment using standard laboratory equipment, improving the yield and reproducibility of solid-state nanopore fabrication.

A methodology for preparing solid-state nanopores in solution for biomolecular translocation experiments is presented. By applying short pulses of high electric fields, the nanopore diameter can be controllably enlarged with subnanometer precision and its electrical noise characteristics significantly improved. This procedure is performed in situ using standard laboratory equipment under experimental conditions.

Ajuste del tamaño y la reducción al mínimo del ruido de estado sólido Nanoporos

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

In Situ de neutrones polvo Difracción Uso de baterías de litio-ion por encargo

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Ion enfocado viga fabricación de Nanobatteries LiPON basado en estado sólido-ion de litio para la prueba In Situ

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

All-electronic Nanosecond-resolved Scanning Tunneling Microscopy: Facilitating the Investigation of Single Dopant Charge Dynamics

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new techniques capable of characterizing their dynamics. Investigating single dopants requires sub-nanometer spatial resolution, which motivates the use of scanning tunneling microscopy (STM). However, conventional STM is limited to millisecond temporal resolution. Several methods have been developed to overcome this shortcoming, including all-electronic time-resolved STM, which is used in this study to examine dopant dynamics in silicon with nanosecond resolution. The methods presented here are widely accessible and allow for local measurement of a wide variety of dynamics at the atomic scale. A novel time-resolved scanning tunneling spectroscopy technique is presented and used to efficiently search for dynamics.

We demonstrate an all-electronic method to observe nanosecond-resolved charge dynamics of dopant atoms in silicon with a scanning tunneling microscope.

Totalmente electrónico resuelto nanosegundo túnel microscopía: Facilitar la investigación de Dopant solo carga dinámica

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new ...

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape method or individual WS2 nanotubes by dispersing the suspension of WS2 nanotubes. The selected samples have been fabricated into devices by the use of the electron beam lithography and electrolyte is put on the devices. We have characterized the electronic properties of the devices under applying the gate voltage. In the small gate voltage region, ions in the electrolyte are accumulated on the surface of the samples which leads to the large electric potential drop and resultant electrostatic carrier doping at the interface. Ambipolar transfer curve has been observed in this electrostatic doping region. When the gate voltage is further increased, we met another drastic increase of source-drain current which implies that ions are intercalated into layers of WS2 and electrochemical carrier doping is realized. In such electrochemical doping region, superconductivity has been observed. The focused technique provides a powerful strategy for achieving the electric-filed-induced quantum phase transition.

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

Here, we present a protocol to control the carrier number in solids by using the electrolyte.

Campo eléctrico Control de Estados electrónicos en WS2 nanodispositivos de electrolito que bloquean

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape ...

Experimental Methods for Spin- and Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy Combined with Polarization-Variable Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser (laser-SARPES), and demonstrate a power of this technique for studying solid state physics. Laser-SARPES achieves two great capabilities. Firstly, by examining orbital selection rule of linearly polarized lasers, orbital selective excitation can be carried out in SAPRES experiment. Secondly, the technique can show full information of a variation of the spin quantum axis as a function of the light polarization. To demonstrate the power of the collaboration of these capabilities in laser-SARPES, we apply this technique for the investigations of spin-orbit coupled surface states of Bi2Se3. This technique affords to decompose spin and orbital components from the spin-orbit coupled wavefunctions. Moreover, as a representative advantage of using the direct spin detection collaborated with the polarization-variable laser, the technique unambiguously visualizes the light polarization dependence of the spin quantum axis in three-dimension. Laser-SARPES dramatically increases a capability of photoemission technique.

Here, we combine polarization-variable 7-eV laser with spin- and angle-resolved photoemission technique to visualize the spin-orbital coupling effect in solid states.

Métodos experimentales para el giro y ángulo resuelto fotoemisión espectroscopia combinan con láser de polarización Variable

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

Moneda de tres electrodos célula preparación y análisis de electrodeposición para baterías de iones de litio

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...