Zheng gracias Prof. A. Paul Alivisatos y el Dr. Ulrich Dahmen útil para los debates durante el desarrollo temprano de la EM células líquidos. Ella está muy agradecida al apoyo de la Oficina de Ciencia del DOE Early Career Research Program.

1. Microfabrication de Celdas líquidos <ol><li> Preparar las obleas de silicio (p-dopado, 100 micras de espesor y 4 pulgadas de diámetro) y limpiar las obleas utilizando un baño de oblea estándar de procedimiento de limpieza. </li><li> Depósito de bajo estrés películas delgadas de nitruro de silicio (20 nm de espesor) en ambos lados de las obleas de silicio de baja presión de deposición de vapor químico (LPCVD) método. Una receta de ratón desarrollado se utiliza para el depósito, que permite el crecimiento de nitruro de silicio rica (sen x, x &lt;4/3). </li><li> Fabricar el chip inferior (2,6 x 2,6 mm; 3 mm de diámetro) con una ventana de visualización (1 x 50 m) y el chip de la parte superior (2,6 x 2,6 mm; 3 mm de diámetro) con una ventana de visualización (1 x 50 micras) y dos depósitos (0,6 × 1,2 × 0,1 mm), siguiendo una secuencia de procesos de fabricación estándar, incluyendo patrón fotolitográfico, grabado por plasma de la membrana sin x (usando SF 6 como el gas activo), KOH etching de la oblea de silicio al descubierto, etc Usamos el proceso fotolitográfico más común, tal como recubrimiento por centrifugación de una resina fotosensible (fotoprotector positivo con velocidad de centrifugado de 3.000 rpm durante 1 min; el espesor de la resina fotosensible es de aproximadamente 1 m), exposición a rayos UV bajo la máscara de Cr de las células de líquidos, patrones litográfica utilizando revelador y fijador (agua desionizada), etc Hay diferentes opciones de la capa fotoprotectora para recubrimiento por centrifugación y el programador para el patrón. Y, los parámetros correspondientes para los procesos también puede variar. Dado que las características del patrón son relativamente grandes (cientos de micras o más grande), el proceso es fácil de realizar. La solución de KOH se prepara disolviendo hidróxido de potasio de alimentación en agua desionizada con el hidróxido de potasio: relación de peso de agua de 1:2. La solución de KOH se mantiene a 80 ° C durante el grabado. Una velocidad de ataque de 1 m por min se puede lograr. SiN membrana x es una máscara protectora ideal para el grabado KOH de silicio. Desde etching líneas se utilizan, los chips individuales están conectados con líneas finas de oblea grabada después del grabado KOH. Piezas de chips pueden ser fácilmente separada de la oblea utilizando pinzas cortantes para procesos posteriores. Ningún proceso de cortar en cubitos que se necesita. </li><li> Depósito de indio espaciador en el lado plano de la parte inferior de chip. En primer lugar, hacer patrones litográfica de los chips siguiendo el proceso similar en 1,3. Para ayudar a la manipulación de los chips, se adhieren chips individuales (puede ser una pieza de varios chips) en una lámina de vidrio delgado con resina fotosensible y dejar secar al aire durante 5 minutos antes, recubrimiento por rotación exposición UV, etc En segundo lugar, limpiar los chips modelados por O 2 de limpieza de plasma a 50 vatios durante 1 min, en tercer lugar, el depósito de película delgada de indio con el grosor de 100 nm en el chip mediante el uso de un evaporador, en tercer lugar, el despegue proceso se lleva a cabo para generar el espaciador de indio. </li><li> Bond la parte inferior y superior fichas juntas. En primer lugar alinear dos ventanas de nitruro de silicio de visión de la parte inferior y superior fichas bajo una óptica microscoPE y aplicar una presión de aproximadamente 0,1 MPa mediante el uso de una abrazadera. Se requiere práctica para alinear con precisión las ventanas en la parte superior de uno al otro. Posteriormente, las células líquidos se cuecen en un horno de vacío a 120 ° C durante 1 hr. Por último, se recogen las células y almacenar las células preparadas como en un desecador de vacío para uso futuro. </li></ol> El proceso de fabricación completo se muestra en la figura 1. Llevamos a cabo todos los procesos de fabricación en el laboratorio de nanofabricación de la Universidad de California, Berkeley. 2. Preparación de soluciones de reacción Preparamos las soluciones de reacción para el crecimiento nanorods Pt 3 Fe como un ejemplo. Platino (II) acetilacetonato (20 mg / ml) y de hierro (II) acetilacetonato (20 mg / ml) se disolvieron en una mezcla disolvente de pentadecano y oleilamina (7:3 vol / vol) o una mezcla de pentadecano, oleilamina, y ácido oleico (6:3:1 vol / vol / vol) se utiliza para la comparación de surfactancamisetas efectos. 3. Carga de soluciones de reacción <ol><li> Acerca de 50 nl de solución de reacción se carga en uno de los depósitos de líquido en una celda mediante el uso de una jeringa y nanotubos de teflón (adquiridas de Cole-Parmer, IL). Entonces, el otro depósito se llena de la misma manera. </li><li> Acerca de 30 pl de la solución de reacción se introduce en la célula por la fuerza capilar y forma una capa de líquido (~ 100 nm) intercalada entre dos membranas de nitruro de silicio en la ventana de visualización. </li><li> La célula líquido es posteriormente sellado con una tapa de cobre delgada (~ 50 micras rejilla TEM con una sola ranura 0,6 mm de diámetro, que se adquirió de Tedd Pella, Inc.). Grasa de vacío se aplicó sobre una cara de la cubierta y epoxi se usó para sellar el borde de la celda de líquido. El espesor total de la célula líquido final es de aproximadamente 250-300 micras. </li></ol> 4. Las células de carga líquida en TEM <ol><li> Un TEM JEOL 3010 operado a 300 kV y una monocromática de FEI F20 UT Tecnai operado a 200 kV se utilizan para la formación de imágenes in situ. </li><li> La célula de líquido se carga en el microscopio como una muestra TEM estándar para formación de imágenes. </li></ol> 5. En tiempo real de imágenes TEM <ol><li> Sintonizar el microscopio a una condición perfecta de imágenes de alta resolución TEM, y una densidad de corriente de haz de 1-8 x 10 5 A / m 2 se mantiene durante la formación de imágenes en tiempo real. </li><li> Para el sistema de PTFE, la nucleación y el crecimiento de las nanopartículas puede ser iniciado por colada el haz de electrones en la capa de líquido. </li><li> Software VirtualDub combinado con Gatan DigitalMicrograph software se utiliza para registrar la dinámica de nanopartículas. </li></ol>

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M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells.">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336, 61-64 (2012).</li><li>Zheng, H., Claridge, S. A., Minor, A. M., Alivisatos, A. P., Dahmen, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocrystal+Diffusion+in+a+Liquid+Thin+Film+Observed+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy.">Nanocrystal Diffusion in a Liquid Thin Film Observed by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 9, 2460-2465 (2009).</li><li>Park, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Observation+of+Nanoparticle+Superlattice+Formation+by+Using+Liquid+Cell+Transmission+Electron+Microscopy.">Direct Observation of Nanoparticle Superlattice Formation by Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy.</a> Acs Nano. 6, 2078-2085 (2012).</li></ol>

No hay conflictos de interés declarado.

Todos los procesos de fabricación se han hecho en la sala limpia, en donde los dispositivos semiconductores se fabrican. Antes de la deposición de indio, O 2 limpieza por plasma de los chips es necesario para eliminar el residuo orgánico en la superficie. Por lo tanto, un espaciador de calidad de indio puede ser alta, lo que puede mejorar la unión de los chips superior e inferior y el rendimiento de células fuga de líquido libre. El nitruro de si...

El estudio de las reacciones químicas en líquidos en tiempo real y los materiales de formación de imágenes biológicas en su medio natural han sido de participaciones significativas a través de los campos de investigación 1-5. Debido a la alta resolución espacial de microscopía electrónica de transmisión (TEM), imágenes por medio de líquidos utilizando TEM ha atraído mucha atención de 4,5. Sin embargo, ha sido un gran desafío para las muestras líquidas usando la imagen TEM, ya que el microscopio convencional se utiliza en un entorno de alto vacío. Además, las muestras líquidas tienen que ser lo suficientemente delgada como para permitir que el haz de electrones que pasar. Williamson et al. 6 informó de que la imagen de deposición electroquímica de Cu se puede lograr con una resolución de 5 nm usando una celda electroquímica líquido operado en un TEM. De Jonge et al. 1 fue capaz de muestras de imágenes biológicas a través de agua micrómetro serveral de espesor utilizando un barrido (S) TEM. El bajo contraste de las muestras biológicas no eraplanteado como un problema ya que las nanopartículas de oro fueron utilizados como marcadores para la obtención de imágenes. La muestra de líquido espeso no fue un problema ya que STEM modo de imagen se utilizó y resolución nanométrica se logró. Recientemente, hemos desarrollado una célula de líquido en sí misma, que permite obtener imágenes TEM verdadero tiempo de nanopartículas coloidales en líquidos con resolución subnanometer 5,7. Estas células recién desarrolladas líquidos, que ofrecen una resolución mejorada y más rápida obtención de imágenes de TEM (30 cuadros por segundo que no se ha logrado mediante formación de imágenes de alta resolución STEM), hizo posible para estudiar la dinámica de nanopartículas coloidales en líquidos. Las células líquidos encajan en un soporte TEM estándar y puede ser operado como muestras de TEM regulares. Una pequeña cantidad de líquido (aproximadamente 30 picolitros) puede ser examinada in situ en una reacción química extendida. Varios de formación de imágenes y de análisis (es decir, energía dispersiva de espectroscopia de rayos X) técnicas se pueden aplicar. Dado que el espesor total de la ventana de visualización (incluyendo membranasy la capa de líquido) puede ser controlada a 100 nm o menos, la imagen directa de muestras biológicas (es decir, proteínas) en el agua líquida sin marcadores de nanopartículas de oro también se ha conseguido 8. En las últimas dos décadas, ha habido logros significativos en la síntesis y aplicaciones de los nanocristales coloidales 9-11. Sin embargo, la comprensión de cómo nucleada nanopartículas, crecer e interactuar unos con otros en líquidos es en gran medida empírico y en su mayoría sobre la base de análisis in situ ex 11-13. El desarrollo de la célula TEM líquido proporciona una plataforma única para estudiar los procesos dinámicos de las nanopartículas en los líquidos in situ 5,7,14,15. Fabricamos una célula líquido autocontenido el uso de ultra delgadas obleas de silicio (100 m) por un proceso de microfabricación secuencial. Se incluye la deposición de la membrana de nitruro de silicio, patrón fotolitográfico, el grabado de obleas, la deposición de espaciador, y la célulaunión, etc Acerca de 50 nanolitros de la solución de reacción se carga en un depósito, que se introduce en la célula por la fuerza capilar. Llenamos el otro depósito con otros 50 nanolitros de líquido. Posteriormente, la célula se sella y se cargan en el microscopio para la formación de imágenes in situ. En el interior del microscopio, el líquido colocada entre dos membranas de nitruro de silicio (total aproximadamente 30 picolitros) puede ser examinado. Cuando el haz de electrones pasa a través de la capa de líquido delgada, procesos dinámicos de las nanopartículas en los líquidos puede ser monitoreado en tiempo real. La nucleación y el crecimiento de las nanopartículas puede ser inducida por el haz de electrones en algunos casos 5,7 o reacciones puede ser activado por una fuente de calor externa 14,16. Cuando el daño haz de electrones es de una preocupación, baja corriente de haz de electrones (dosis) se debe utilizar. Puesto que las células líquidos se fabrican de procesos de microfabricación de silicio y en grandes lotes, las variaciones en la membrana o líquidosespesor entre las células individuales de líquidos puede ser l6 smal. Cualquier investigador que tiene entrenamiento básico microfabricación con éxito puede hacer que las células de líquido. La técnica de tratamiento de líquidos e in situ el funcionamiento TEM también se puede dominar después de la práctica. Cabe señalar que, además de utilizar membranas de nitruro de silicio como las ventanillas de visualización, otros materiales tales como dióxido de silicio, silicio o carbono (incluyendo grafeno) se puede utilizar como la ventana de membrana, así 17-19. Dado que nuestras células líquidas utilizando pequeño ventanas de visión, es decir, 1 x 50 micras, no abultamiento de las membranas se ha observado. Y, la célula líquido es también robusto para funcionar, es decir, por debajo de 1% de las células líquidos han roto ventanas durante los experimentos. Además, el espesor de la capa de líquido también puede ser flexible sintonizado cambiando el grosor del separador de indio depositado. Durante la preparación de la muestra, una célula líquida sellada puede mantener líquidos durante varios días sin fugas. La pequeña cantidad de líquido puedeexaminarse durante varias horas bajo el haz de electrones, lo que permite el estudio de una reacción química extendida en tiempo real. Hasta el momento, hemos visualizado muchos procesos dinámicos únicas de las nanopartículas en los líquidos, por ejemplo, el crecimiento y coalescencia de las nanopartículas de Pt 5,15, la difusión de las nanopartículas en líquidos poco espesos 20,21 crecimiento, fluctuación de las nanopartículas Bi 14, y el crecimiento de Pt 3 nanorods Fe a partir de estructuras de nanopartículas 7, etc Además, también hemos aplicado este método a otras áreas, por ejemplo, las proteínas de imagen en el agua líquida con 2,7 nm de resolución 8. En resumen, nuestra técnica TEM líquido celular se ha demostrado ser un desarrollo muy valiosa para el estudio de una amplia gama de cuestiones fundamentales en la ciencia de materiales, la física, la química y la biología. Creemos que todavía hay espacio grande para las futuras mejoras técnicas y aplicaciones de la TEM líquido y sin duda será un gran impact en un amplio espectro de la investigación científica.

<table border="1"><tbody><tr><td></td><td></td><td></td><td> Reactivos </td></tr><tr><td> Platino (II) acetilacetonato </td><td> Aldrich </td><td> 523038 </td><td></td></tr><tr><td> Hierro (II) acetilacetonato </td><td> Aldrich </td><td> 413402 </td><td></td></tr><tr><td> pentadecano </td><td> Aldrich </td><td> P3406 </td><td></td></tr><tr><td> oleilamina </td><td> Aldrich </td><td> O7805 </td><td></td></tr><tr><td> ácido oleico </td><td> Sigma </td><td> O4137 </td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> Equipo </td></tr><tr><td> TEM </td><td> JEOL </td><td> JEOL 3010 </td><td></td></tr><tr><td> Monocromática de TEM </td><td> FEI </td><td> F20 UT Tecnai </td><td></td></tr></tbody></table>

revealing dynamic processes of materials in liquids using liquid cell transmission electron microscopy

El reciente desarrollo de la microscopía electrónica de transmisión in situ, lo que permite obtener imágenes a través de líquidos con alta resolución espacial, ha atraído a importantes intereses en todos los campos de investigación de la ciencia de materiales, la física, la química y la biología. La tecnología clave es una célula líquida. Fabricamos células líquidos con ventanas de visión finas a través de un proceso secuencial de microfabricación, incluyendo la deposición de membrana de nitruro de silicio, patrón fotolitográfico, el grabado de obleas, la unión celular, etc Una célula líquido con las dimensiones de una rejilla TEM regular puede encajar en cualquier soporte TEM estándar de la muestra . Acerca de 100 nanolitros solución de reacción se carga en los reservorios y aproximadamente 30 picolitros líquido se introduce en las ventanillas de visualización por la fuerza capilar. Posteriormente, la célula se sella y se carga en un microscopio para formación de imágenes in situ. Dentro de la TEM, el haz de electrones pasa a través de la capa de líquido delgada intercalada entre dos membranas de nitruro de silicio. Proc dinámicoeses de las nanopartículas en líquidos, tales como la nucleación y el crecimiento de nanocristales, difusión y el ensamblaje de nanopartículas, etc, han sido fotografiadas en tiempo real con resolución sub-nanométrica. También hemos aplicado este método a otras áreas de investigación, por ejemplo, proteínas de imagen en agua. Célula TEM líquido está destinado a desempeñar un papel importante en la revelación de los procesos dinámicos de los materiales en sus entornos de trabajo. También puede someter alto impacto en el estudio de los procesos biológicos en su ambiente nativo.

Mediante el uso de método líquido de célula TEM, hemos visualizado el crecimiento de solución de Pt 3 nanorods Fe a partir de estructuras de nanopartículas. Figura 2 muestra imágenes secuenciales que describen la trayectoria de crecimiento de un 3 Pt Fe nanorod en condiciones de solución diferentes. Proceso de coloreado con Photoshop falso se utilizó para destacar las nanopartículas. Cuando la mezcla de disolvente de pentadecano y oleilamina (7...

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Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

Hemos desarrollado una célula de líquido en sí misma, que permite obtener imágenes a través de líquidos utilizando un microscopio electrónico de transmisión. Los procesos dinámicos de nanopartículas en los líquidos pueden ser revelados en tiempo real con resolución sub-nanométrica.

Revelando los procesos dinámicos de los materiales en líquidos con líquido de transmisión celular Microscopía Electrónica

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

12.6K vistas.  Lawrence Berkeley National Laboratory. Hemos desarrollado una célula de líquido en sí misma, que permite obtener imágenes a través de líquidos utilizando un microscopio electrónico de transmisión. Los procesos dinámicos de nanopartículas en los líquidos pueden ser revelados en tiempo real con resolución sub-nanométrica.

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Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve geologic seals and allow CO2 to escape. However, the dissolution processes at reservoir conditions are poorly understood. Thus, time-resolved experiments are needed to observe and predict the nature and rate of dissolution at the pore scale. Synchrotron fast tomography is a method of taking high-resolution time-resolved images of complex pore structures much more quickly than traditional &#181;-CT. The Diamond Lightsource Pink Beam was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 hours. The images were segmented and the porosity and permeability were measured using image analysis and network extraction. Porosity increased uniformly along the length of the sample; however, the rate of increase of both porosity and permeability slowed at later times.

Synchrotron fast tomography was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 h.

Dinámica de los poros a escala embalse condición de imagen de la Reacción en carbonatos Uso de Sincrotrón Tomografía rápida

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

Investigación

Ingeniería

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Caracterización integral de defectos extendidos en materiales semiconductores por un microscopio electrónico de barrido

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

El estudio de procesos dinámicos de nano-objetos de tamaño en el líquido de utilizar el escaneado Microscopía Electrónica de Transmisión

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Wicking Tests for Unidirectional Fabrics: Measurements of Capillary Parameters to Evaluate Capillary Pressure in Liquid Composite Molding Processes

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify their influence on void formation in composite parts. Wicking in a fibrous medium described by the Washburn equation was considered equivalent to a flow under the effect of capillary pressure according to the Darcy law. Experimental tests for the characterization of wicking were conducted with both carbon and flax fiber reinforcement. Quasi-unidirectional fabrics were then tested by means of a tensiometer to determine the morphological and wetting parameters along the fiber direction. The procedure was shown to be promising when the morphology of the fabric is unchanged during capillary wicking. In the case of carbon fabrics, the capillary pressure can be calculated. Flax fibers are sensitive to moisture sorption and swell in water. This phenomenon has to be taken into account to assess the wetting parameters. In order to make fibers less sensitive to water sorption, a thermal treatment was carried out on flax reinforcements. This treatment enhances fiber morphological stability and prevents swelling in water. It was shown that treated fabrics have a linear wicking trend similar to those found in carbon fabrics, allowing for the determination of capillary pressure.

An experimental method to measure geometrical parameters and the apparent advancing contact angles describing capillary wicking in unidirectional synthetic and natural fabrics is proposed. These parameters are mandatory for the determination of the capillary pressures that must be taken into account for liquid composite molding (LCM) applications.

Las pruebas de mecha para unidireccionales Tejidos: Las mediciones de parámetros para evaluar capilar capilar de presión en los procesos de líquido compuesto de moldeo

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

Caracterización de ultra-grano fino y nanocristalinos materiales que utilizan la transmisión Kikuchi Difracción

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Method for Obtaining Serial Ultrathin Sections of Microorganisms in Transmission Electron Microscopy

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin sections of the specimen. Although preparing serial ultrathin sections is considered to be very difficult, it is rather easy if the proper method is used. In this paper, we show a step-by-step procedure for safely obtaining serial ultrathin sections of microorganisms. The key points of this method are: 1) to use the large part of the specimen and adjust the specimen surface and knife edge so that they are parallel to each other; 2) to cut serial sections in groups and avoid difficulty in separating sections using a pair of hair strands when retrieving a group of serial sections onto the slit grids; 3) to use a 'Section-holding loop' and avoid mixing up the order of the section groups; 4) to use a 'Water-surface-raising loop' and make sure the sections are positioned on the apex of the water and that they touch the grid first, in order to place them in the desired position on the grids; 5) to use the support film on an aluminum rack and make it easier to recover the sections on the grids and to avoid wrinkling of the support film; and 6) to use a staining tube and avoid accidentally breaking the support films with tweezers. This new method enables obtaining serial ultrathin sections without difficulty. The method makes it possible to analyze cell structures of microorganisms at high resolution in 3D, which cannot be achieved by using the automatic tape-collecting ultramicrotome method and serial block-face or focused ion beam scanning electron microscopy.

This study presents reliable and easy procedures for obtaining serial ultrathin sections of a microorganism without expensive equipment in transmission electron microscopy.

Un método para la obtención de secciones seriadas ultrafinas de microorganismos en microscopía electrónica de transmisión

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin ...

An Analog Macroscopic Technique for Studying Molecular Hydrodynamic Processes in Dense Gases and Liquids

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a standard fluid dynamic diagnostic, particle image velocimetry (PIV), to measure: i) velocities of individual particles (grains), extant on short, grain-collision time-scales, ii) velocities of systems of particles, on both short collision-time- and long, continuum-flow-time-scales, iii) collective hydrodynamic modes known to exist in dense molecular fluids, and iv) short- and long-time-scale velocity autocorrelation functions, central to understanding particle-scale dynamics in strongly interacting, dense fluid systems. The basic system is composed of an imaging system, light source, vibrational sensors, vibrational system with a known media, and PIV and analysis software. Required experimental measurements and an outline of the theoretical tools needed when using the analog technique to study molecular-scale hydrodynamic processes are highlighted. The proposed technique provides a relatively straightforward alternative to photonic and neutron beam scattering methods traditionally used in molecular hydrodynamic studies.

An experimentally accessible analog method for studying molecular hydrodynamic processes in dense fluids is presented. The technique uses particle image velocimetry of vibrated, high-restitution grain piles and allows direct, macroscopic observation of dynamical processes known and predicted to exist in strongly interacting, high density gases and liquids.

Una técnica análoga macroscópica para el estudio de procesos hidrodinámicos Molecular en Gases densos y líquidos

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a ...

Measuring Magnetically-Tuned Ferroelectric Polarization in Liquid Crystals

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due to their potential applications for future device technologies such as sensors and storage. However, conventional approaches, which usually utilize materials containing magnetic metal ions (or radicals), have a major problem: only a few materials have been found to show the coupling phenomena at room temperature. Recently, we proposed a new approach to achieve room-temperature magnetoelectrics. In contrast to conventional approaches, our alternative proposal focuses on a completely different material, a &#34;liquid crystal&#34;, free from magnetic metal ions. In such liquid crystals, a magnetic field can be utilized to control the orientational state of constituent molecules and the corresponding electric polarization through magnetic anisotropy of the molecules; it is an unprecedented mechanism of the magnetoelectric effect. In this context, this paper provides a protocol to measure ferroelectric properties induced by a magnetic field, that is, the direct magnetoelectric effect, in a liquid crystal. With the method detailed here, we successfully detected magnetically-tuned electric polarization in the chiral smectic C phase of a liquid crystal at room temperature. Taken together with the flexibility of constituent molecules, which directly affects the magnetoelectric responses, the introduced method will serve to allow liquid crystal cells to acquire more functions as room-temperature magnetoelectrics and associated optical materials.

In this report, we present a protocol to examine direct magnetoelectric effects, i.e., induction of ferroelectric polarization by applying magnetic fields, in liquid crystals. This protocol provides a unique approach, supported by the softness of liquid crystals, to achieve room-temperature magnetoelectrics.

Medición de polarización ferroelectrica magnético sintonizado en cristales líquidos

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due ...

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different materials show variability in resistive switching properties due to the intrinsic nature of the material used, leading to discrepancies in the field because of underlying operation mechanisms. This highlights a need for a reliable technique to understand mechanisms using nanostructural observations. This protocol explains a detailed process and methodology of in&#160;situ nanostructural analysis as a result of electrical biasing using transmission electron microscopy (TEM). It provides visual and reliable evidence of underlying nanostructural changes in real time memory operations. Also included is the methodology of fabrication and electrical characterizations for asymmetric crossbar structures incorporating amorphous vanadium oxide. The protocol explained here for vanadium oxide films can be easily extended to any other materials in a metal-dielectric-metal sandwiched structure. Resistive switching crossbars are predicted to serve the programmable logic and neuromorphic circuits for next-generation memory devices, given the understanding of the operation mechanisms. This protocol reveals the switching mechanism in a reliable, timely, and cost-effective way in any type of resistive switching materials, and thereby predicts the device&#39;s applicability.

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Presented here is a protocol for analyzing nanostructural changes during in&#160;situ biasing with transmission electron microscopy (TEM) for a stacked metal-insulator-metal structure. It has significant applications in resistive switching crossbars for the next generation of programmable logic circuits and neuromimicking hardware, to reveal their underlying operation mechanisms and practical applicability.

Microscopía electrónica de transmisión in situ con sesgo y fabricación de travesaños asimétricos basados en fase mixta a-VOx

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different ...

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at length scales down to the atomic level. In situ closed-cell gas reaction (CCGR) studies performed using (scanning) transmission electron microscopy (STEM) can separate and identify localized dynamic reactions, which are extremely challenging to capture using other characterization techniques. For these experiments, we used a CCGR holder that utilizes microelectromechanical systems (MEMS)-based heating microchips (hereafter referred to as &#34;E-chips&#34;). The experimental protocol described here details the method for performing in situ gas reactions in dry and wet gases in an aberration-corrected STEM. This method finds relevance in many different materials systems, such as catalysis and high-temperature oxidation of structural materials at atmospheric pressure and in the presence of various gases with or without water vapor. Here, several sample preparation methods are described for various material form factors. During the reaction, mass spectra obtained with a residual gas analyzer (RGA) system with and without water vapor further validates gas exposure conditions during reactions. Integrating an RGA with an in situ CCGR-STEM system can, therefore, provide critical insight to correlate gas composition with the dynamic surface evolution of materials during reactions. In situ/operando studies using this approach allow&#160;for detailed investigation of the fundamental reaction mechanisms and kinetics that occur at specific environmental conditions (time, temperature, gas, pressure), in real-time, and at high spatial resolution.

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Here, we present a protocol for performing in situ TEM closed-cell gas reaction experiments while detailing several commonly used sample preparation methods.

Realización De Reacciones In Situ De Gases De Células Cerradas En El Microscopio Electrónico De Transmisión

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at ...