Este trabajo es apoyado financieramente por la Organización Holandesa para la Investigación Científica (NWO) a través de una subvención VIDI y por la división de Ciencias Químicas de la Organización Holandesa para la Investigación Científica (NWO-CW) en el marco de los programas de TOP y ECHO.

1. Atómicamente superficies lisas, solas terminados <ol><li> Limpieza SrTiO3 y DyScO 3 sustratos <ol><li> Sumerja los sustratos en un vaso lleno de acetona (pureza 99,5%) y colocarlo en un baño ultrasónico (UB) durante 10 minutos. Repita este paso con etanol (pureza 99,8%), sin secar el sustrato en el medio. Utilice una pistola de nitrógeno para secar las muestras por soplado de las gotas de etanol a partir de la superficie. De esta manera, las partículas que están presentes en etanol no se quedará en la superficie después del secado. </li><li> Compruebe la superficie con un microscopio óptico. Quite toda partícula sobrantes frotando suavemente el sustrato en un papel para lentes, que se empapó en etanol. Siempre use una pistola de nitrógeno para secar la muestra. Repita el paso 1.1.1 y 1.1.2 hasta que la superficie esté libre de partículas. </li></ol></li><li> DyScO 3 tratamiento - recocido <ol><li> Cargue los sustratos limpiados en un barco de cuarzo y recocer en un horno de tubo limpio en 1000 &amp; #176; C en una corriente de oxígeno (150 ml / h) durante 4 h. </li><li> Compruebe la superficie con un microscopio óptico. Si la suciedad es visible, utilice el procedimiento descrito en el paso 1.1.2 para limpiar la superficie. </li></ol></li><li> DyScO 3 tratamiento - rugosidad superficial por BHF <ol><li> Sumerja los sustratos limpios en un vaso de 100 ml que contiene 40 ml de agua desionizada (DI) y colocarlo en un UB durante 30 minutos. Utilice un soporte de teflón para llevar a los sustratos. </li><li> Llena tres vasos de precipitados de 100 ml resistentes HF con agua DI 40 ml. Llenar un vaso de precipitados de 100 ml con 40 ml de etanol. Llenar vaso de un HF resistente con 40 ml 12,5% de fluoruro de hidrógeno tamponado (BHF, NH 4 F: HF = 87,5: 12,5, pH = 5,5). NOTA: BHF es un ácido muy peligroso. Se deben tomar las precauciones adecuadas. </li><li> Transferir el soporte de Teflon que lleva los sustratos del vaso de precipitados con agua DI al vaso de precipitados que contiene BHF. Colocar el vaso en la UB durante 30 segundos. </li><li> Transferir el soporte de teflón resistente a un vaso de precipitados de HF containing DI agua y sumergir durante 20 s, moviendo suavemente el soporte de arriba y abajo. Repita este en los otros dos vasos de precipitados llenos de agua. Deje el soporte con muestras en el vaso de precipitados que contiene etanol. </li><li> Deseche todo el líquido que contiene BHF. </li><li> Secar los sustratos utilizando una pistola de nitrógeno. Compruebe la superficie con un microscopio óptico. Si la suciedad es visible, repita el paso 1.1.2. </li></ol></li><li> DyScO 3 tratamiento - grabado selectivo por NaOH <ol><li> Llenar un vaso de precipitados de 100 ml con 40 ml de NaOH 12 M (aq). Sumergir las muestras usando un soporte de teflón y colocar el vaso en un UB durante 30 min. </li><li> Transferir las muestras a un vaso de precipitados de 100 ml que contiene 40 ml de NaOH 1 M (ac). Ponlo en la UB durante 30 minutos. </li><li> Llena tres vasos con agua DI y un vaso de precipitado con etanol. Enjuagar las muestras por inmersión posterior en los tres vasos de precipitados con agua y finalmente en el vaso de precipitados con etanol. Secar las muestras usando una pistola de nitrógeno. </li><li> Compruebe la superficie con un microsco ópticaPE y limpia si es necesario, usando el procedimiento descrito en el paso 1.1.2. Los DyScO 3 muestras se terminan por separado ahora. </li></ol></li><li> SrTiO3 tratamiento <ol><li> Grabe los sustratos limpiados utilizando BHF como se describe en el paso 1.3. Tenga en cuenta que, mientras que este paso se utiliza para DyScO 3 simplemente como un paso corrugación de la superficie, el grabado selectivo de SrO se produce en este paso. </li><li> Recocido de las muestras a 950 ° C en una corriente de oxígeno (150 ml / h) durante 90 min. Los SrTiO 3 muestras se terminan por separado ahora. Compruebe la superficie con un microscopio óptico y limpiar si es necesario, usando el procedimiento descrito en el paso 1.1.2. </li></ol></li></ol> 2. Plantillas Atómicamente definida sobre arbitrarias Sustratos <ol><li> Preparación de Ca 2 N ° 3 O 10 - nanoláminas <ol><li> Hacer una dispersión de HCA 2 Nb 3 O 10 polvo en agua DI con una concentración de 0,40 g / 100 ml y añadir unacantidad equimolar de hidróxido de amonio tetra-butilo (TBAOH). Por favor refiérase a Ebina et al. 23 para la síntesis de estado sólido de KCa 2 Nb 3 O 10 en polvo y su protonación de HCA 2 N ° 3 O 10. NOTA: TBAOH es corrosivo; usar guantes en todo momento y manejar con cuidado. </li><li> Agite suavemente el frasco con la mano y colocarla en posición horizontal en un agitador de balanceo a 30 Hz durante 14 días. Re-dispersar la precipitación cinco a seis veces durante estos 14 días por rodar lentamente la botella. </li><li> Diluir la dispersión a 0,40 g / L y agítelo suavemente de nuevo. Se deja reposar durante al menos 24 horas antes de su uso con el fin de permitir que grandes agregados se depositan en la parte inferior de la dispersión. NOTA: El tamaño del lote puede afectar el proceso. Aquí, se hicieron lotes iniciales de 100 ml y lotes diluidas de 500 ml, tanto en botellas de polipropileno. </li></ol></li><li> Deposición de Ca 2 N ° 3 O 10 nanoláminas NOTA: Varias versiones de equipos y software de rendimiento distintos ajustes operacionales. Por favor consulte el manual de la configuración de todas las opciones. <ol><li> Limpiar la placa de Wilhelmy enjuagando con agua DI y limpieza con plasma de oxígeno a alta energía durante al menos 3 min para cada lado. Guarde la placa de Wilhelmy en agua DI inmediatamente después. NOTA: Si múltiples deposiciones se realizan sucesivamente, la placa de Wilhelmy no necesita ser tratado con plasma de oxígeno en todo momento. </li><li> Limpiar la artesa de Langmuir-Blodgett y las dos barreras por aclarado con agua DI, el cepillado con etanol, de nuevo aclarado con agua DI y secado con gas nitrógeno. Asegúrese de que la configuración se coloca en una mesa de anti-vibración para proteger contra las vibraciones, y en una caja que puede ser cerrada durante la deposición para proteger contra la que fluye el aire y el polvo. </li><li> Tomar 50 ml de la parte superior de una dispersión nanosheet fresco con una jeringa y lentamente lo puso en el comedero. Asegúrese de que los bordes del canal ylas barreras están libres de gotitas. NOTA: La cantidad requerida para una deposición depende del tamaño de la cubeta. La superficie del agua debe ser ligeramente mayor que los bordes de la cubeta, para asegurarse de que las barreras pueden comprimir la superficie correctamente. </li><li> Dejar reposar la dispersión durante 15 minutos. </li><li> Elige un sustrato arbitraria compatible con las soluciones acuosas y limpiarlo correctamente. Conecte el sustrato para el titular de la instalación de LB y darle un golpe final con gas nitrógeno. NOTA: Tenga en cuenta que las películas atómicamente planos tienen que ser cultivadas en sustratos atómicamente planas. Datos de ejemplo en este informe fueron obtenidos con sustratos de silicio, que se limpiaron con etanol, un chorro de CO 2 supercrítico durante 30 segundos y oxígeno plasma a alta energía durante 5 min. </li><li> Coloque el soporte del sustrato a la configuración. Tome la placa de Wilhelmy, lo mojará en el comedero y cuidadosamente adjuntarlo a la primavera. Retire las gotas del cable de la placa con un trozo de papel. &lt;/ Li&gt; <li> Bajar el sustrato hasta que toque la superficie de la dispersión nanosheet, establecer la altura en el software a cero y bajar el sustrato más hasta la profundidad deseada. Asegúrese de que el soporte del sustrato no toca la dispersión nanosheet. </li><li> Ajuste la presión de la superficie en el software a cero y dejar que el resto de dispersión durante 15 minutos. Después de 15 min la presión superficial alcanza típicamente de 1 a 2 mN / m. Grandes desviaciones pueden indicar una mala calidad de la siguiente deposición. </li><li> Ajustar la presión de superficie en el software de nuevo a cero e iniciar la primera etapa de la deposición moviendo las barreras con una velocidad de 3,0 mm / min para comprimir lentamente la superficie. Asegúrese de que el valor de la presión objetivo en el software es muy superior al valor máximo esperado en el paso 2.2.10 (es decir, 20 mN / m). </li><li> Supervisar el desarrollo de presión en la superficie y superficie. Espere hasta que el aumento de la presión disminuye significativamente y el approache presións su máximo. Asegúrese de que las barreras no llegan a la placa de Wilhelmy. La presión máxima alcanza típicamente 15,0 a 18,0 mN / m, pero esto no es ni un absoluto ni un valor constante. </li><li> Introduzca el valor alcanzado como presión objetivo, establecer la altura del cazo con el valor real y empezar la segunda etapa de la deposición mediante la retirada del sustrato de la dispersión con una velocidad de 1,0 mm / min. Controle la presión superficial. </li><li> Retire la placa de Wilhelmy cuando finalice la deposición, enjuagarlo con agua DI y almacenarlo en agua DI nuevo. </li><li> Retire el sustrato después de que se haya secado completamente. </li><li> Para la deposición de capas múltiples, se descomponen los residuos orgánicos de la capa anterior. Esto se puede hacer, por ejemplo, por calentamiento a 600 ° C en un horno de microondas durante 30 min o por irradiación ultravioleta durante 30 min. Repita el protocolo de la etapa 2.2.2, pero no limpie el sustrato que no sea con un golpe de gas nitrógeno. </li></ol></li></ol>

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The authors declare that they have no competing financial interests.

El aspecto más importante de todos los tratamientos de sustrato de óxido de perovskita es la limpieza de la obra. Contaminaciones superficiales impiden el grabado de las áreas del sustrato, mientras que las reacciones no deseadas durante el recocido pueden dañar fácilmente la superficie. El orden de las diferentes etapas es importante también. En el tratamiento de DyScO 3, la etapa de recocido se debe realizar antes de la etapa de ataque químico, ya post-recocido conduce a la difusión Dy no deseado de la masa a la superficie del sustrato. Después del grabado en la solución de NaOH 12 M, una solución 1 M se debe utilizar siempre con el fin de evitar la precipitación de complejos de hidróxido de disprosio en la superficie del sustrato. Sumergirse en el agua es necesaria para la SrTiO3 tratamiento con el fin de hydroxylize la SrO. De esta manera, tiempos de grabado cortos se pueden utilizar que impide perjudicial de la superficie debido a ataque químico incontrolada. La inmersión en el agua es un paso opcional en el caso de la DyScO <sub&gt; 3 tratamiento. Este paso simplemente se copia del procedimiento de tratamiento estandarizado SrTiO3 y no se espera que tenga alguna importancia en el tratamiento. Las etapas de recocido son necesarios para mejorar la cristalinidad de la superficie. Los tiempos de recocido indicados para DyScO 3 y SrTiO 3 tratamientos son los tiempos que, en promedio, conducen a repisas pasos bien definidos. Sin embargo, a veces el tiempo de recocido debe aumentarse para sustratos con un ángulo de corte incorrectamente baja, es decir, con terrazas más amplias. Entonces se requiere un aumento de la longitud de difusión de los átomos de la superficie para encontrar los sitios óptimos. En el caso de SrTiO 3, un tiempo de recocido demasiado largo puede causar la difusión no deseada de átomos de Sr de la mayor a la superficie. Esta segunda terminación se puede observar en la morfología de la superficie por la aparición de bordes de los escalones rectos y orificios cuadrados, tal como se describe en el apartado de resultados representativos. En ese caso, el tratamiento de superficie cuna repetirse, pero el paso de recocido final se debe realizar a 920 ° C durante 30 min 26. Los métodos descritos en este protocolo son los métodos más exitosos para (001) SrTiO 3 y scandates de tierras raras, pero son aplicables sólo a estos sustratos. Sin embargo, los métodos para otros sustratos deben ajustarse a la química de la superficie exacta. Esto también es necesario cuando se utilizan sustratos con otras orientaciones, o cuando se desea A-sitio en lugar de la terminación B-sitio. Una visión general de los tratamientos existentes se puede encontrar en Sánchez et al. 6 y Schlom et al. 2 En cuanto a las capas de semillas de nanoláminas, partes delicadas del proceso son la obtención de dispersiones nanosheet de alta calidad y para evitar la contaminación durante la deposición. La delaminación de un compuesto de origen en capas en nanoláminas unilamelares mediante la adición de iones orgánicos voluminosos se produce fácilmente, pero nanoláminas tienden a agregarseen dispersión y tales agregados dificultará la deposición de las monocapas homogéneos. Por lo tanto, es muy importante dejar una dispersión recién diluido en reposo durante al menos 24 horas antes de su uso y no utilizar la parte inferior de la dispersión. Esto deja tiempo para grandes agregados se asienten y la parte superior de la dispersión se harán relativamente puro. Desde la agregación en curso se degradará de forma continua la dispersión, utilice el plazo de una semana después de que se recomienda la dilución. Tenga en cuenta que el gradiente de concentración se produce en nanosheet en todo el volumen de dispersión provoca algunas variaciones en los valores de presión de superficie durante la deposición LB, dependiendo de la concentración nanosheet local en el volumen tomado de la dispersión de valores. Además, LB deposición se basa en moléculas de superficie activa y por lo tanto es muy sensible a la contaminación y el movimiento. La limpieza cuidadosa de la configuración y la placa de Wilhelmy (preferiblemente con herramientas de limpieza dedicada sólo a esta configuración) y protección against flujo de aire y las vibraciones son muy importantes. El concepto de crear una capa de semillas de nanoláminas sobre sustratos arbitrarias por LB deposición es una herramienta valiosa en el campo del crecimiento de película delgada. La superficie atómicamente perfecta de nanoláminas produce películas de alta calidad de epitaxiales, en principio, cualquier material de la película que se combina con parámetros de red. Nanoláminas pueden ser depositados en prácticamente cualquier material de sustrato y por lo tanto otros materiales pueden sustituir sustratos sola cristalinas relativamente caros y de tamaño limitado. El método LB permite nanosheet deposición en monocapas con una alta capacidad de control que generalmente no se puede lograr mediante otras técnicas convencionales como la deposición electroforética o floculación. 11 Sin embargo, el cuello de botella está en el grado de perfección de la capa de semilla. Se requieren altas cualidades de cine en grandes áreas de aplicación fiable en los dispositivos funcionales y hasta la fecha, esto no se ha logrado. Para depositar nanoláminas conuna cobertura perfecta y preferiblemente también para controlar su orientación en el plano son los principales retos en el campo. Sin embargo, el estado actual de la técnica ya ha demostrado ser una herramienta valiosa en la investigación.

Mucha de la investigación se realiza en películas y heteroestructuras de óxidos complejos debido a la amplia gama de propiedades funcionales que se pueden obtener mediante el ajuste de la composición y estructura de los materiales delgadas epitaxiales. Debido al desarrollo de varias técnicas de crecimiento, hoy en día es posible hacer una amplia gama de películas con composiciones y calidades cristalinas que no se puede llegar a granel. 1 Junto con el hecho de que las propiedades de estos materiales son altamente anisotrópico, esto hace que en epitaxial se observan fenómenos películas y funcionalidades que no se obtiene de forma masiva. Además, la cepa epitaxial y la creación de heteroestructuras se pueden utilizar para obtener propiedades nuevas o mejoradas. 2 Para crecer películas epitaxiales y heteroestructuras con las propiedades deseadas, se requieren sustratos con superficies bien definidas. Las diferencias locales en la química de la superficie o la morfología causan no homogénea nucleation y el crecimiento, lo que da lugar a defectos no deseados y los límites de grano en la película. Además, la interfaz entre la película y el sustrato desempeña un papel importante en la determinación de las propiedades debido al espesor limitado de la película. Esto significa que se requieren sustratos que son lisa y homogénea en el nivel atómico. Este criterio es difícil de alcanzar cuando se utilizan sustratos que, naturalmente, no tienen superficies bien definidas, por ejemplo, otros óxidos complejos. Desde esta perspectiva, los óxidos de tipo perovskita son uno de los materiales de sustrato más estudiados. Óxidos de tipo perovskita pueden ser representados por la fórmula general ABO 3, en la que A y B representan iones metálicos. Casi todos los metales pueden ser incorporados en el sitio de A o B, lo que hace posible la fabricación de una amplia gama de diferentes substratos. La versatilidad del material de sustrato permite afinar las propiedades de la película crecido en la parte superior de la misma por ajuste de la tensión aplicada una epitaxiald la estructura en la interfaz. Sin embargo, el crecimiento en estos sustratos no es sencilla debido a la naturaleza ambigua de la superficie de perovskita, que es especialmente visible en (001) sustratos orientados. En el (001) de dirección, perovskitas pueden ser vistos como capas de AO y BO 2 alterna. Cuando un (001) de sustrato orientado se hace mediante la escisión de un cristal más grande, ambos óxidos están presentes en la superficie. Este fenómeno se muestra en la Figura 1. Dado que el cristal está nunca perfectamente escinde a lo largo del plano (001), se forma una superficie que consta de terrazas con diferencias de altura celda unidad. Sin embargo, también existen diferencias de altura media de una célula de unidad, que indica la presencia de ambos tipos de terminaciones superficiales. Es importante tener sustratos de perovskita individuales terminados para crecer una película continua con propiedades homogéneas, como se ha demostrado especialmente para el crecimiento de películas de óxido de perovskita. La terminación puede producir una gran diferencia en el crecimiento kinetics, lo que lleva a un crecimiento de las películas no continuos. 3 - 5 Además, el orden de apilamiento deben ser similares en toda la interfaz completa película de sustrato, ya que las interfaces AO-B&#39;O pueden tener totalmente propiedades diferentes interfaces de BO-A&#39;O. 6 El primer método exitoso para obtener una superficie de óxido de perovskita terminado solo fue desarrollado para SrTiO 3 (001) sustratos orientados. Kawasaki et al. 7 introdujo un método de grabado en húmedo, que más tarde fue mejorado por Koster et al. 8 El método consiste en aumentar la sensibilidad de la SrO hacia grabado ácido por hidroxilación de este óxido en agua, seguido por un corto etch en fluoruro de hidrógeno tamponado (BHF). El templado posterior para aumentar la cristalinidad se obtiene una superficie atómicamente lisa eran sólo TiO2 está presente. Más tarde, un método para obtener scandates tierras raras terminados individuales fue desarrollado porel uso de la mayor solubilidad de los óxidos de tierras raras en comparación con scandates en solución básica. Este método se describe especialmente para la ortorrómbica (110) DyScO 3 orientada, y se demostró que es posible obtener superficies completamente scandate terminados. 9,10 Los métodos para obtener estos sola SrTiO terminado 3 y DyScO 3 sustratos se describen en este protocolo. Aunque el valor de sustratos individuales perovskita cristalino es clara, alternativamente, sustratos arbitraria sin estructuras cristalinas adecuadas se pueden utilizar para el crecimiento epitaxial película también. Los sustratos que no son adecuados para el crecimiento epitaxial película por sí mismos pueden convertirse en las plantillas adecuadas cubriéndolos con una capa de nanoláminas. Nanoláminas son cristales individuales esencialmente de dos dimensiones, con un espesor de unos pocos nanómetros y un tamaño lateral en el rango de 11 micrómetros, y por lo tanto poseen la capacidad de dirigir el crecimiento epitaxial de ºen las películas. Al depositar una capa de nanoláminas sobre un sustrato arbitrario, se crea una capa de siembra para el crecimiento orientado de cualquier material de la película que se combina con parámetros de red. Este enfoque ha sido reportado con éxito para el crecimiento orientado por ejemplo ZnO, TiO2, SrTiO3, LaNiO 3, Pb (Zr, Ti) O 3 y SrRuO 3. 12 - 15 Usando nanoláminas, los precios relativamente altos y las limitaciones de tamaño de sustratos cristalinos individuales regulares pueden ser evitados y nanoláminas pueden ser depositados en prácticamente cualquier material de sustrato. Nanoláminas se obtienen generalmente por delaminación de un compuesto de origen en capas en sus capas discretas, con su espesor específico determinado por la estructura cristalina del compuesto original. 11 deslaminación se puede lograr en medio acuoso mediante el intercambio de los iones de capa intermedia de metal en el compuesto padre con voluminosos iones orgánicos, lo que provoca la estructuraa hincharse y en última instancia deslaminar en nanoláminas unilamelares. Esto resulta en una dispersión coloidal de nanoláminas cargadas que están rodeados por iones orgánicos contra-cargada. Una representación esquemática del proceso de deslaminación se muestra en la Figura 2 En el presente protocolo, Ca 2 Nb 3 O 10 -. Nanoláminas se utiliza como un sistema modelo y estos pueden obtenerse a partir del compuesto original HCA perovskita 2 Nb 3 O 10. Ca 2 N ° 3 O 10 - nanoláminas tienen parámetros de red en el plano, casi iguales a los de SrTiO3 y muestran una superficie atómicamente liso, único terminado. Por lo tanto, las películas de alta calidad se pueden cultivar en nanoláminas individuales. Una vez que se obtiene una dispersión acuosa de nanoláminas, pueden ser depositados sobre un sustrato arbitraria por Langmuir-Blodgett (LB) de deposición. Este método permite la deposición nanosheet en monocapas con una alta capacidad de control que generalmente no puede lograrse mediante otras técnicas convencionales como la deposición electroforética o floculación. 11 Los iones orgánicos que rodean las nanoláminas son moléculas de superficie activa y tienden a difundirse a la superficie de la dispersión, la creación de una monocapa de nanoláminas flotantes. Esta monocapa se puede comprimir en el embalaje densa y se deposita sobre un sustrato arbitrario. Una representación esquemática del proceso de deposición se muestra en la Figura 3; una cobertura de la superficie de más del 95% es generalmente alcanzable 15-18 y esto ocurre en general sin apilamiento de nanoláminas o bordes superpuestos. Multicapas se pueden obtener por deposición repetida. En el presente protocolo de Ca 2 Nb 3 O 10 - nanoláminas fueron utilizados como un sistema modelo, pero el principio de la utilización de nanoláminas como una capa de semillas para el crecimiento epitaxial película es más ampliamente aplicable. Aunque nanoláminas óxido reciben másatención como capas de semillas en la literatura, el concepto puede extenderse a nanoláminas no óxidos tales como BN, GaAs, TIS 2, ZnS y MgB 2 también. Además, dado que nanoláminas heredan la composición de su compuesto de origen, varias funcionalidades se pueden insertar mediante un diseño adecuado de la estructura principal. Además de su uso como capa de siembra para el crecimiento de película orientada, una amplia variedad de nanoláminas ha demostrado ser una caja de herramientas valiosas en el estudio de las propiedades fundamentales de materiales y la ingeniería de nuevas estructuras funcionales 11,19 -. 22 Este protocolo muestra los procedimientos experimentales para obtener los diferentes tipos de plantillas para el óxido de crecimiento de películas delgadas epitaxiales. Los procedimientos completos para obtener SrTiO bien definida sola terminado 3 y DyScO 3 sustratos se describen, así como el procedimiento para fabricar Ca 2 Nb 3 O 10 - capas nanosheet en arbitrary de sustratos.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1701">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:127px;">Company</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:1239px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">tetra-n-butyl ammonium hydroxide (40 wt% aq)</td>
			<td style="width:127px;">Alfa Aesar</td>
			<td>L02809</td>
			<td>corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Langmuir Blodgett setup (incl trough, barriers, Wilhelmy plate, frame etc)</td>
			<td style="width:127px;">KSV NIMA</td>
			<td>see catalogue behind link for multiple options</td>
			<td>http://www.ksvnima.com/file/brochures-2/ksvnimallbaccessoryandmodules 
			23-8-2013.pdf</td>
		</tr>
		<tr height="46">
			<td height="46" style="height:46px;width:216px;">Buffered hydrogen fluoride (NH4F:HF = 87.5:12.5)</td>
			<td style="width:127px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right">40207</td>
			<td>Hazard statements: H301-H310-H314-H330, precautionary statements: P260-P280-P284-P301 + P310-P302 + P350-P305 + P351 + P338</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">NaOH (reagent grade)</td>
			<td style="width:127px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>S5881&#160;</td>
			<td>Hazard statements: H290-H314, precautionary statements:&#160; P280-P305 + P351 + P338-P310 , product purchased as pellets, the 12 and 1 M solutions should be made from these pellets.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Tube furnace (Barnstead 21100)</td>
			<td style="width:127px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>Z229725</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">STO and DSO substrates</td>
			<td style="width:127px;">CrysTec GmbH, Germany</td>
			<td style="width:119px;">-</td>
			<td>www.crystec.de, size used 5 x 5 x 0.5 mm3</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

atomically defined templates for epitaxial growth of complex oxide thin films

Superficies de sustratos atómicamente definidos son requisito previo para el crecimiento epitaxial de óxido complejo de películas delgadas. En este protocolo, dos enfoques para obtener dichas superficies se describen. El primer enfoque es la preparación de (110) sustratos individuales terminados perovskita SrTiO 3 (001) y DyScO 3. El grabado en húmedo se utiliza para eliminar selectivamente uno de los dos posibles terminaciones superficiales, mientras que se utilizó una etapa de recocido para aumentar la suavidad de la superficie. Las superficies terminadas individuales resultantes permiten el crecimiento heteroepitaxial de óxido de perovskita películas delgadas de alta calidad cristalina y interfaces bien definidas entre el sustrato y la película. En el segundo enfoque, capas de semillas para crecimiento de la película epitaxial sobre sustratos arbitrarias fueron creados por Langmuir-Blodgett (LB) deposición de nanoláminas. Se utilizaron nanoláminas, preparado por deslaminación de su compuesto original en capas - Como sistema modelo Ca 2 Nb 3 O 10HCA 2 N ° 3 O 10. Una ventaja clave de la creación de capas de semillas con nanoláminas es que los sustratos sola cristalinas relativamente caros y de tamaño limitado pueden ser sustituidos por prácticamente cualquier material de sustrato.

Paso 1) grabado selectivo de SrTiO 3 y DyScO 3 sustratos Microscopía de fuerza atómica (AFM) es una forma sencilla de obtener una indicación sobre el éxito del tratamiento. La imagen de AFM de un sustrato SrTiO 3 que sólo había sido brilló a 650 ° C (Figura 4A) muestra una superficie rugosa, lo que demuestra la necesidad de una etapa de recocido a alta temperatura. Los datos de AFM de un sustrato de recocido (Figuras 4A-C) muestran claramente dos terminaciones superficiales, ya que se observa claro contraste en la imagen de fricción, así como diferencias de altura media celda unitaria en una sección transversal de la imagen de altura. La Figura 5 muestra AFM imágenes de TiO2 terminados SrTiO 3 sustratos, que fueron tratados de acuerdo con el método descrito en este protocolo. En gran escala, rectas repisas terraza se pueden observar (Figura 5). En menor escala,se observan terrazas muy suaves, y sólo diferencias de altura celda unidad entre las terrazas se miden, como se esperaba para las superficies individuales terminadas. Sobre soportes con terrazas grandes, es decir, con ángulos de corte incorrectamente pequeñas, agujeros profundos celda unidad son visibles cerca de las repisas terraza (Figura 5B). Estos agujeros desaparecen cuando se utilizan tiempos de recocido más largo, dando lugar a morfologías similares a sustratos terminados individuales con ángulos de corte incorrectamente más altos (Figura 5c). La morfología de estos agujeros, así como la morfología de las repisas terraza, son una indicación importante de terminación única. 24 Sobre soportes terminados individuales, los agujeros son de forma circular, mientras que las placas terraza se redondean. En contraste, los bordes afilados salientes terraza y agujeros cuadrados son visibles en sustratos dobles terminados (ver Figura 4B). Otra indicación de terminación única aparece en la reflexión de alta energía de electrones difracteimágenes de iones (RHEED), como se muestra en la Figura 6. En las imágenes de RHEED como sustratos recibidos, aparecen rayas debido a la pobre cristalinidad de la superficie. Después del recocido en oxígeno o tratamiento completo del sustrato, la superficie está más ordenada, como se puede ver por la aparición de líneas de Kikuchi y manchas de difracción agudos. Sin embargo, en el caso de sustratos terminados individuales, las manchas de difracción son aún más pequeños en comparación con sustratos que sólo son recocidos. Más importante, además de los puntos (1x1), sin puntos adicionales son visibles, que están siempre presentes en los patrones de sustratos dobles terminados En el caso de DyScO 3, es más difícil de ver si o no un tratamiento es exitoso. No se aprecian diferencias entre los patrones RHEED de sustratos doble terminados recocidos y sustratos tratados químicamente SCO 2 terminados 0.10 En la Figura 7, las imágenes de AFM de diferente sustrato DyScO recocido 3s se muestran. Diferentes terminaciones pueden verse fácilmente en la figura 7A-D. Figura 7E y F muestran la morfología esperada para sustratos terminados individuales, es decir, sólo 4 pasos A son visibles. Sin embargo, la terminación mixta todavía puede ocurrir a muy pequeña escala. Debido a la limitada resolución de la AFM, las áreas de diferentes terminaciones no son claramente visibles. Superior rugosidad de la superficie en ambas imágenes de altura y fase en comparación con superficies individuales terminados son una indicación de la presencia de ambas terminaciones. Técnicas de microscopía de sonda de barrido y difracción de la superficie no son suficientes para determinar completamente el éxito de un tratamiento. Regiones de menor importancia de la segunda terminación no pueden ser observados con ambos tipos de técnicas debido a la limitada resolución. Sin embargo, estas regiones menores pueden tener una influencia dramática en la calidad de la película, como se muestra en la Figura 8. La nucleación de SrRuO <sub&gt; 3 es muy sensible a la terminación de la superficie. 3-5 Aunque las imágenes de AFM de los DyScO 3 y SrTiO 3 sustratos en la Figura 8C, respectivamente, y F parecía mostrar superficies individuales terminados, el crecimiento de SrRuO 3 muestra que las regiones de la otra terminación eran todavía presente. Al final, el éxito de un tratamiento sólo se puede determinar completamente considerando la calidad de la película crecido. Paso 2) La deposición de Ca 2 N ° 3 O 10 - nanoláminas sobre sustratos arbitrarias Durante la deposición nanosheet, el cambio en la presión de la superficie se puede supervisar y esto da una indicación de cómo el producto de deposición. Parcelas típicos de la presión superficial durante la compresión área superficial inicial y la deposición real de nanoláminas se muestran en la Figura 9. La presión aumenta generalmente para un increasingly empaquetamiento denso de flotar nanoláminas y aumenta más rápidamente a medida que la densidad de empaquetamiento se aproxima al 100%. La deposición real debe comenzar justo antes de la presión superficial alcanza su máximo y esta presión se mantendrá durante la deposición. En caso de que la presión pasa a su máximo y (ligeramente) se colapsa, esto podría indicar que la fuerza de compresión alta hizo que los bordes de algunos nanoláminas a superponerse entre sí y crear pilas (parciales). Mientras la presión no acercarse a un máximo, los nanoláminas todavía no están organizados en un embalaje denso. Durante la deposición real, las barreras lentamente se mueven hacia adelante y hacia atrás para permitir la reorganización local de la monocapa nanosheet y esto provoca un perfil de presión en forma de sierra. Una imagen AFM típico de una monocapa de nanoláminas se muestra en la Figura 10. Las superficies nanosheet son lisas y la diferencia de altura con huecos adyacentes se aproxima al grosor de 1,44 nm cristalográficade Ca 2 N ° 3 O 10 - capas en su compuesto de origen 11. Una monocapa de nanoláminas es totalmente (001) orientada en la dirección fuera del plano, pero tiene una orientación aleatoria en el plano debido a la ordenación aleatoria en el plano de nanoláminas. Para ilustrar sus orientaciones de cristal y la calidad, la Figura 11 muestra una imagen de epitaxial SrRuO 3 de difracción de retrodispersión de electrones (EBSD) crecido en Ca 2 Nb 3 O 10 - nanoláminas con una capa intermedia de SrTiO 3. La película tiene una (001) de orientación de fuera del plano en todos los nanoláminas y tiene una única orientación en el plano en nanoláminas individuales. La morfología de la superficie de tales películas se ilustra la imagen de AFM en la Figura 12 alturas de escalón .Los en las partes continuas corresponden ya sea con el espesor nanosheet o con la altura de la celda unidad de SrRuO 3 con, confirmando crecimiento de la película de alta calidad en nanoshe atómicamente perfectaets. Para un informe ampliado sobre las propiedades de SrRuO epitaxial 3 películas cultivadas por este enfoque, consulte Nijland et al. 15 <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig1highres.jpg" /> Figura 1. (A) Representación esquemática de una celda unitaria de perovskita cúbica. La iones metálicos A y B se encuentran, respectivamente, en las esquinas y el centro de la celda unitaria. Los átomos de oxígeno se encuentran en las caras del cubo, formando un octaedro alrededor del ion B. (B) Representación esquemática de una (001) orientada sustrato perovskita. Debido a un mal cortada, la superficie se compone de terrazas. Ambas terminaciones, AO y BO 2, están presentes en la superficie. (C) Representación esquemática de un sustrato completamente BO 2 terminado. (D) Imagen AFM de la superficie de un sustrato 3 DyScO después de recocido a 1000<html> 6; C durante 4 horas. La rugosidad en las terrazas es causado por la presencia de dos terminaciones superficiales, como se muestra en el perfil de la línea (E), donde no sólo los 4 A pasos de la celda unidad, pero las diferencias de altura también 2 A son visibles. Figuras de CA se adaptan de las Kleibeuker et al. 9 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52209/52209fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig2highres.jpg" /> Figura 2. Representación esquemática de la deslaminación de un compuesto de origen en capas en nanoláminas unilamelares. El intercambio de iones con las moléculas voluminosas hace que la estructura a hincharse y reduce las fuerzas electrostáticas entre las capas, permitiendo que las capas se separen unos de otros.conseguir = &quot;_ blank&quot;&gt; Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig3highres.jpg" /> Figura 3. Representación esquemática de nanosheet deposición por el método LB. Los nanoláminas flotar hacia la superficie de la dispersión y se comprimen en una empaquetadura densa por las barreras móviles hacia el interior. El sustrato luego se retira lentamente de la dispersión. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52209/52209fig3large.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig4highres.jpg" /> La Figura 4. (A) Imagen AFM de un sustrato SrTiO 3 que había sido brilló a 650 ° C. (B) Altura de AFM y (C) de fricciónimagen de un terminado SrTiO3 sustrato doble, mostrando bordes afilados paso y terrazas con una diferencia de altura media celda unitaria en comparación con las terrazas adyacentes, como visibles en el perfil de la línea de la imagen de altura AFM se muestra en (D). Las dos terminaciones diferentes causan un claro contraste en la imagen de fricción. Figura tomada con permiso de Koster et al. 8 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52209/52209fig4large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 5" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig5highres.jpg" /> Figura 5. (AC) de imágenes de AFM terminados SrTiO 3 sustratos individuales. (D) es un perfil de línea de (C), que muestra sólo las diferencias de altura de celda unidad. El círculo en (B) indica una de las profundidades hol celda unidad<html> es que son visibles cerca de las repisas terraza de sustratos con ángulos de corte incorrectamente bajos. Figura tomada con permiso de Koster et al. 24 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52209/52209fig5large.jpg" target="_blank">Por favor haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 6" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig6highres.jpg" /> Figura 6. Imágenes RHEED de (A) tal como se recibió una SrTiO 3 sustrato, (B) un sustrato de recocido y (C) una sola terminado SrTiO 3 sustrato. Figura tomada con permiso de Koster et al. 24 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52209/52209fig6large.jpg" target="_blank">Por favor haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> subir / 52209 / 52209fig7highres.jpg &quot;/&gt; La Figura 7. AFM imágenes de recocidos DyScO 3 sustratos. (AD) muestran superficies claramente doble terminados. Sin embargo, la morfología puede variar de sustrato al sustrato. Las superficies de (E) y (F) un aspecto más homogéneo, y las diferencias de altura de la celda unidad sólo se pueden medir. Sin embargo, la resolución de la AFM puede ser demasiado baja para medir pequeñas áreas de una segunda terminación 25. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52209/52209fig7large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 8" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig8highres.jpg" /> Figura 8. imágenes de AFM de SrRuO 3 películas cultivan en SrTiO 3 y DyScO 3 substratos. Las películas en (A) y <stro<html> ng&gt; (D) son cultivados en respectivamente SrTiO3 y DyScO 3 sustratos que fueron tratados de acuerdo con los métodos descritos en este protocolo. Las películas son muy suaves, y los perfiles de línea correspondientes que se muestran en (B) y (E) sólo muestran diferencias de altura de la unidad celular. Las películas en (C) y (F) fueron cultivadas en sustratos hibridados terminados dobles. Las zanjas son visibles que están en el rango del espesor de la película. Las inserciones en (D) y (F) muestran el sustrato antes de crecimiento. Tenga en cuenta que ambas superficies son muy suaves. Figura tomada con permiso de Kleibeuker et al. 9 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52209/52209fig8large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <html> hres.jpg &quot;/&gt; Figura 9. parcelas típicas de la presión en superficie durante la compresión inicial superficie y la deposición real de Ca 2 N ° 3 O 10 -. Nanoláminas <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52209/52209fig9large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 10" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig10highres.jpg" /> La Figura 10. Imagen AFM típica y perfil de la línea de una monocapa de Ca 2 N ° 3 O 10 -. Nanoláminas depositadas sobre un sustrato de silicio Los nanoláminas muestran superficies lisas. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52209/52209fig10large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> &quot;Src =&quot; / files / ftp_upload / 52209 / 52209fig11highres.jpg &quot;/&gt; Figura 11. Imagen de EBSD SrRuO epitaxial 3 crecido en Ca 2 Nb 3 O 10 -. Nanoláminas con una capa intermedia de SrTiO 3 La película tiene una fuera de plano (001) de orientación en todos los nanoláminas y tiene un solo en el plano orientación sobre nanoláminas individuales. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52209/52209fig11large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 12" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig12highres.jpg" /> La Figura 12. AFM Imagen de perfil y la línea de SrRuO epitaxial 3 crecido en Ca 2 N ° 3 O 10 -. Nanoláminas con una capa intermedia de SrTiO3 Paso alturas en las partes continuas coinciden con el espesor de nanosheet1,4 nm y la SrRuO 3 unidad altura de la celda de 0,4 nm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52209/52209fig12large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>

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Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Varios procedimientos se describen para preparar plantillas atómicamente definidos para el crecimiento epitaxial de óxido complejo de películas delgadas. Los tratamientos químicos de un solo SrTiO cristalina 3 (001) y DyScO 3 (110) sustratos se realizaron para obtener superficies atómicamente lisas, individuales terminadas. Ca 2 N ° 3 O 10 - se utilizaron nanoláminas para crear plantillas atómicamente definidos sobre sustratos arbitrarias.

Plantillas Atómicamente definidos para crecimiento epitaxial de óxido complejo Películas Delgadas

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

14.1K vistas.  University of Twente.  Varios procedimientos se describen para preparar plantillas atómicamente definidos para el crecimiento epitaxial de óxido complejo de películas delgadas. Los tratamientos químicos de un solo SrTiO cristalina 3 (001) y DyScO 3 (110) sustratos se realizaron para obtener superficies atómicamente lisas, individuales terminadas. Ca 2 N ° 3 O 10 - se utilizaron nanoláminas para crear plantillas atómicame...

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Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and lignin. Layer-by-layer (LbL) assembly process which relies on the assembly of oppositely charged molecules from aqueous solutions was used to build a freestanding composite film of isolated wood polymers of lignin and oxidized nanofibril cellulose (NFC). To facilitate the assembly of these negatively charged polymers, a positively charged polyelectrolyte, poly(diallyldimethylammomium chloride) (PDDA), was used as a linking layer to create this simplified model cell wall. The layered adsorption process was studied quantitatively using quartz crystal microbalance with dissipation monitoring (QCM-D) and ellipsometry. The results showed that layer mass/thickness per adsorbed layer increased as a function of total number of layers. The surface coverage of the adsorbed layers was studied with atomic force microscopy (AFM). Complete coverage of the surface with lignin in all the deposition cycles was found for the system, however, surface coverage by NFC increased with the number of layers. The adsorption process was carried out for 250 cycles (500 bilayers) on a cellulose acetate (CA) substrate. Transparent free-standing LBL assembled nanocomposite films were obtained when the CA substrate was later dissolved in acetone. Scanning electron microscopy (SEM) of the fractured cross-sections showed a lamellar structure, and the thickness per adsorption cycle (PDDA-Lignin-PDDA-NC) was estimated to be 17 nm for two different lignin types used in the study. The data indicates a film with highly controlled architecture where nanocellulose and lignin are spatially deposited on the nanoscale (a polymer-polymer nanocomposites), similar to what is observed in the native cell wall.

The objective of this research was to form synthetic plant cell wall tissue using layer-by-layer assembly of nanocellulose fibrils and isolated lignin assembled from dilute aqueous suspensions.&#160; Surface measurement techniques of quartz crystal microbalance and atomic force microscopy were used to monitor the formation of the polymer-polymer nanocomposite material.

Hacia Biomimicking Madera: Fabricada en monobloque películas de nanocellulose, lignina, y una Policatión sintético

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

Investigación

Química

Reductive Electropolymerization of a Vinyl-containing Poly-pyridyl Complex on Glassy Carbon and Fluorine-doped Tin Oxide Electrodes

Controllable electrode surface modification is important in a number of fields, especially those with solar fuels applications. Electropolymerization is one surface modification technique that electrodeposits a polymeric film at the surface of an electrode by utilizing an applied potential to initiate the polymerization of substrates in the Helmholtz layer. This useful technique was first established by a Murray-Meyer collaboration at the University of North Carolina at Chapel Hill in the early 1980s and utilized to study numerous physical phenomena of films containing inorganic complexes as the monomeric substrate. Here, we highlight a procedure for coating electrodes with an inorganic complex by performing reductive electropolymerization of the vinyl-containing poly-pyridyl complex onto glassy carbon and fluorine doped tin oxide coated electrodes. Recommendations on electrochemical cell configurations and troubleshooting procedures are included. Although not explicitly described here, oxidative electropolymerization of pyrrole-containing compounds follows similar procedures to vinyl-based reductive electropolymerization but are far less sensitive to oxygen and water.

A procedure for performing reductive electropolymerization of vinyl-containing compounds onto glassy carbon and fluorine doped tin-oxide coated electrodes is presented. Recommendations on electrochemical cell configurations and troubleshooting procedures are included. Although not explicitly described here, oxidative electropolymerization of pyrrole-containing compounds follows similar procedures to vinyl-based reductive electropolymerization.

Reductiva electropolimerización de un poli-piridilo Complex contiene vinilo sobre carbón vítreo y dopado con flúor óxido de estaño Electrodos

Controllable electrode surface modification is important in a number of fields, especially those with solar fuels applications. Electropolymerization is ...

Fabrication of Large-area Free-standing Ultrathin Polymer Films

This procedure describes a method for the fabrication of large-area and ultrathin free-standing polymer films. Typically, ultrathin films are prepared using either sacrificial layers, which may damage the film or affect its mechanical properties, or they are made on freshly cleaved mica, a substrate that is difficult to scale. Further, the size of ultrathin film is typically limited to a few square millimeters. In this method, we modify a surface with a polyelectrolyte that alters the strength of adhesion between polymer and deposition substrate. The polyelectrolyte can be shown to remain on the wafer using spectroscopy, and a treated wafer can be used to produce multiple films, indicating that at best minimal amounts of the polyelectrolyte are added to the film. The process has thus far been shown to be limited in scalability only by the size of the coating equipment, and is expected to be readily scalable to industrial processes. In this study, the protocol for making the solutions, preparing the deposition surface, and producing the films is described.

We describe a method for the fabrication of large-area (up to 13 cm diameter) and ultrathin (as thin as 8 nm) polymer films. Instead of using a sacrificial interlayer to delaminate the film from its substrate, we use a self-limiting surface treatment suitable for arbitrarily large areas.

La fabricación de superficies de gran autoportante ultrafinos Polymer Films

This procedure describes a method for the fabrication of large-area and ultrathin free-standing polymer films.  Typically, ultrathin films are prepared ...

Cooling Rate Dependent Ellipsometry Measurements to Determine the Dynamics of Thin Glassy Films

This report aims to fully describe the experimental technique of using ellipsometry for cooling rate dependent Tg (CR-Tg) experiments. These measurements are simple high-throughput characterization experiments, which can determine the glass transition temperature (Tg), average dynamics, fragility and the expansion coefficient of the super-cooled liquid and glassy states for a variety of glassy materials. This technique allows for these parameters to be measured in a single experiment, while other methods must combine a variety of different techniques to investigate all of these properties. Measurements of dynamics close to Tg are particularly challenging. The advantage of cooling rate dependent Tg measurements over other methods which directly probe bulk and surface relaxation dynamics is that they are relatively quick and simple experiments, which do not utilize fluorophores or other complicated experimental techniques. Furthermore, this technique probes the average dynamics of technologically relevant thin films in temperature and relaxation time (&#964;&#945;) regimes relevant to the glass transition (&#964;&#945; &#62; 100 sec). The limitation to using ellipsometry for cooling rate dependent Tg experiments is that it cannot probe relaxation times relevant to measurements of viscosity (&#964;&#945; &#60;&#60; 1 sec). Other cooling rate dependent Tg measurement techniques, however, can extend the CR-Tg method to faster relaxation times. Furthermore, this technique can be used for any glassy system so long as the integrity of the film remains throughout the experiment.

Here, we present a protocol for cooling rate dependent ellipsometry experiments, which can determine the glass transition temperature (Tg), average dynamics, fragility and the expansion coefficient of the super-cooled liquid and glass for a variety of glassy materials.

Enfriamiento Puntúa Medidas Elipsometría Dependientes para determinar la dinámica de Thin Films vidriosos

This report aims to fully describe the experimental technique of using ellipsometry for cooling rate dependent Tg (CR-Tg) experiments. These measurements ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step process based on the preparation of a sol in a one-pot synthesis which is followed by the deposition of a gel film on Si(100) substrates by evaporation induced self-assembly using the dip-coating technique and ends with a thermal treatment of the material to induce the gel crystallization and the growth of the quartz film. The formation of a silica gel is based on the reaction of a tetraethyl orthosilicate and water, catalyzed by HCl, in ethanol. However, the solution contains two additional components that are essential for preparing mesoporous epitaxial quartz films from these silica gels dip-coated on Si. Alkaline earth ions, like Sr2+ act as glass melting agents that facilitate the crystallization of silica and in combination with cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) amphiphilic template form a phase separation responsible of the macroporosity of the films. The good matching between the quartz and silicon cell parameters is also essential in the stabilization of quartz over other SiO2 polymorphs and is at the origin of the epitaxial growth.

A protocol is presented for the preparation of piezoelectric macroporous epitaxial films of quartz on silicon by solution chemistry using dip-coating and thermal treatments in air.

Preparación de macroporosas Epitaxial cuarzo Films en silicio por la solución de deposición química

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide (CdSe@CdS) nanorod photocatalysts. Seeded rods are grown using a colloidal hot-injection method and then moved to an aqueous medium by ligand exchange. CdSe@CdS nanorods, an iridium precursor and other salts are mixed and illuminated. The deposition process is initiated by absorption of photons by the semiconductor particle, which results with formation of charge carriers that are used to promote redox reactions. To insure photochemical oxidative growth we used an electron scavenger. The photogenerated holes oxidize the iridium precursor, apparently in a mediated oxidative pathway. This results in the growth of high quality crystalline iridium oxide particles, ranging from 0.5 nm to about 3 nm, along the surface of the rod. Iridium oxide grown on CdSe@CdS heterostructures was studied by a variety of characterization methods, in order to evaluate its characteristics and quality. We explored means for control over particle size, crystallinity, deposition location on the CdS rod, and composition. Illumination time and excitation wavelength were found to be key parameters for such control. The influence of different growth conditions and the characterization of these heterostructures are described alongside a detailed description of their synthesis. Of significance is the fact that the addition of iridium oxide afforded the rods astounding photochemical stability under prolonged illumination in pure water (alleviating the requirement for hole scavengers).

A protocol for the photochemical oxidative growth of small crystalline iridium oxide nanoparticles on the surface of CdSe@CdS seeded rod nanoparticles is presented.

Fotoquímico oxidativo Crecimiento de iridio nanopartículas de óxido de CdSe @ CdS Nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

This work details the procedures for the growth and characterization of crystalline SrTiO3 directly on germanium substrates by atomic layer deposition. The procedure illustrates the ability of an all-chemical growth method to integrate oxides monolithically onto semiconductors for metal-oxide semiconductor devices.

Crecimiento epitaxial de perovskita del titanato de estroncio en el germanio a través de deposición de capas atómicas

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as Ru(II), Pt(II), and Rh(III). The compound, named as a water-soluble metal-organic complex array (WSMOCA), is obtained through 1) the conventional solution-chemistry-based preparation of the corresponding metal complex monomers having a 9-fluorenylmethyloxycarbonyl (Fmoc)-protected amino acid moiety and 2) their sequential coupling together with other water-soluble organic building units on the surface-functionalized polymeric resin by following the procedures originally developed for the solid-phase synthesis of polypeptides, with proper modifications. Traces of reactions determined by mass spectrometric analysis at the representative coupling steps in stage 2 confirm the selective construction of a predetermined sequence of metal centers along with the peptide backbone. The WSMOCA cleaved from the resin at the end of stage 2 has a certain level of solubility in aqueous media dependent on the pH value and/or salt content, which is useful for the purification of the compound.

Synthesis of a Water-soluble Metal&amp;#8211;Organic Complex Array

A potential general method for the synthesis of water-soluble multimetallic peptidic arrays containing a predetermined sequence of metal centers is presented.

Síntesis de un conjunto complejo de metal-orgánico soluble en agua

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

Solution-Processed "Silver-Bismuth-Iodine" Ternary Thin Films for Lead-Free Photovoltaic Absorbers

Bismuth-based hybrid perovskites are regarded as promising photo-active semiconductors for environment-friendly and air-stable solar cell applications. However, poor surface morphologies and relatively high bandgap energies have limited their potential. Silver-bismuth-iodine (Ag-Bi-I) is a promising semiconductor for optoelectronic devices. Therefore, we demonstrate the fabrication of Ag-Bi-I ternary thin films using material solution processing. The resulting thin films exhibit controlled surface morphologies and optical bandgaps according to their thermal annealing temperatures. In addition, it has been reported that Ag-Bi-I ternary systems crystallize to AgBi2I7, Ag2BiI5, etc. according to the ratio of the precursor chemicals. The solution-processed AgBi2I7 thin films exhibit a cubic-phase crystal structure, dense, pinhole-free surface morphologies with grains ranging in size from 200 to 800 nm, and an indirect bandgap of 1.87 eV. The resultant AgBi2I7 thin films show good air stability and energy band diagrams, as well as surface morphologies and optical bandgaps suitable for lead-free and air-stable single-junction solar cells. Very recently, a solar cell with 4.3% power conversion efficiency was obtained by optimizing the Ag-Bi-I crystal compositions and solar cell device architectures.

Solution-Processed &quot;Silver-Bismuth-Iodine&quot; Ternary Thin Films for Lead-Free Photovoltaic Absorbers

Herein, we present detailed protocols for solution-processed silver-bismuth-iodine (Ag-Bi-I) ternary semiconductor thin films fabricated on TiO2-coated transparent electrodes and their potential application as air-stable and lead-free optoelectronic devices.

Solución procesada "Plata, bismuto, yodo" ternario películas delgadas para absorbedores fotovoltaicas sin plomo

Bismuth-based hybrid perovskites are regarded as promising photo-active semiconductors for environment-friendly and air-stable solar cell applications. ...

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. Here, we introduce the molten-salt synthesis (MSS) method for making metal oxide nanomaterials. Advantages over other methods include its simplicity, greenness, reliability, scalability, and generalizability. Using pyrochlore lanthanum hafnium oxide (La2Hf2O7) as a representative, we describe the MSS protocol for the successful synthesis of complex metal oxide nanoparticles (NPs). Furthermore, this method has the unique ability to produce NPs with different material features by changing various synthesis parameters such as pH, temperature, duration, and post-annealing. By fine-tuning these parameters, we are able to synthesize highly uniform, non-agglomerated, and highly crystalline NPs. As a specific example, we vary the particle size of the La2Hf2O7&#160;NPs by changing the concentration of the ammonium hydroxide solution used in the MSS process, which allows us to further explore the effect of particle size on various properties. It is expected that the MSS method will become a more popular synthesis method for nanomaterials and more widely employed in the nanoscience and nanotechnology community in the upcoming years.

Here, we demonstrate a unique, relatively low-temperature, molten-salt synthesis method for preparing uniform complex metal oxide lanthanum hafnate nanoparticles.

Sales fundidas síntesis de nanopartículas de óxidos metálicos complejos

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...