This work was performed under the auspices of the U.S. Department of Energy by Lawrence Livermore National Laboratory under Contract DE-AC52-07NA27344. IM release LLNL-JRNL-667016.

1. resorcinol-formaldehído (RF) Derivado grafeno aerogeles <ol><li> Na 2 CO 3 catalizada aerogel de carbono (11% de sólidos, IRC) <ol><li> En un vial de centelleo de 40 ml, añadir agua desionizada (7,1 ml) de resorcinol (0,625 g, 5,68 mmol) y mezclar en un vórtex durante 1 minuto. Aplastar grandes piezas de resorcinol a polvo usando un mortero antes de la adición de agua. Tenga en cuenta que no pueden disolver por completo hasta el siguiente paso. </li><li> Añadir solución de formaldehído 37% (0,900 g, 11,4 mmol) a la suspensión resorcinol y agitar durante 1 min. </li><li> Añadir carbonato de sodio (0,003 g, 0,028 mmol) a la mezcla de reacción y agitar durante 1 min. </li><li> Transferir la mezcla de reacción para moldes de vidrio que se pueden sellar hermético (por ejemplo, viales de vidrio o diapositivas que están separados por una junta de silicona) que definen la forma de la parte sólida resultante. </li><li> Coloque los moldes sellados en un horno 80 ° C y curar durante 72 horas. </li><li> Después de curar, retire el solmonolitos Identificación del molde de vidrio y lavado con agua para eliminar los materiales de partida sin reaccionar residuales y catalizador. Normalmente realizamos 3 x 12 lavados hr con DI fresco H2O El material ya está listo para el secado. </li></ol></li><li> El ácido acético catalizada aerogel de carbono (AARF) 17 <ol><li> En un vial de centelleo de 40 ml, añadir agua desionizada (15 ml) a resorcinol (12,3 g, 0,112 mol) y mezclar en un vórtex durante 1 min. Aplastar grandes piezas de resorcinol a polvo usando un mortero antes de la adición de agua. Tenga en cuenta que no pueden disolver por completo hasta el siguiente paso. </li><li> Añadir solución de formaldehído 37% (17,9 g, 0,224 mol) a la suspensión resorcinol y agitar durante 1 min. </li><li> Añadir ácido acético glacial (0,44 g, 0,007 mol) a la mezcla de reacción y agitar durante 1 min. </li><li> Transferir la mezcla de reacción para moldes de vidrio que se pueden sellar herméticamente (por ejemplo, vial o portaobjetos de vidrio que están separadas por una junta de silicona), que definen la forma de la resulting parte sólida. </li><li> Coloque los moldes sellados en un horno 80 ° C y curar durante 72 horas. </li><li> Después del curado, eliminar los monolitos sólidos desde el molde de vidrio y lavar con agua para eliminar los materiales de partida sin reaccionar residuales y catalizador. Normalmente realizamos 3 x 12 lavados hr con DI fresco H2O El material ya está listo para el secado. </li></ol></li><li> Aditivos de carbono a la solución precursora de RF (CNT, IR) <ol><li> Nanotubos de carbono / RF compuesto 11 <ol><li> Suspender 1% en peso de una sola pared de carbono nano-tubos en agua desionizada y se dispersan a fondo usando un baño ultrasónico (sonora de potencia 90 W, frecuencia de 40 kHz). </li><li> Añadir resorcinol (1,235 g, 11,2 mmol), formaldehído (1,791 g, 22,1 mmol) y catalizador de carbonato de sodio (5,95 mg, 0,056 mmol) a 1,5 g de la dispersión de CNT. </li><li> Transferir la mezcla de reacción para moldes de vidrio que se pueden sellar herméticamente (por ejemplo, vial o diapositivas de vidrio que están separadas por una junta de silicona), que define la forma de la parte sólida resultante. </li><li> Coloque los moldes sellados en un horno 80 ° C y curar durante 72 horas. </li><li> Después del curado, eliminar los monolitos sólidos desde el molde de vidrio y lavar con agua para eliminar los materiales de partida sin reaccionar residuales y catalizador. Normalmente realizar 3 x 12 lavados hr con DI fresco H2O El material ya está listo para el secado. </li></ol></li><li> Óxido de grafeno / RF compuesto 12 <ol><li> Suspender 1 en peso de óxido de grafeno% (GO, 300-800 nm de diámetro) en agua desionizada y se dispersan a fondo usando un baño ultrasónico (sonora de potencia 90 W, frecuencia de 40 kHz). </li><li> Añadir resorcinol (1,235 g, 11,2 mmol), formaldehído (1,791 g, 22,1 mmol, solución al 37%) y catalizador de carbonato de sodio (5,95 mg, 0,056 mmol) a 1,5 g de la dispersión de GO. </li><li> Transferir la mezcla de reacción para moldes de vidrio que se pueden sellar herméticamente (por ejemplo, vial o portaobjetos de vidrio que están separadas por una junta de silicona) que definen la forma de laresultando parte sólida. </li><li> Coloque los moldes sellados en un horno 80 ° C y curar durante 72 horas. </li><li> Después del curado, eliminar los monolitos sólidos desde el molde de vidrio y lavar con agua para eliminar los materiales de partida sin reaccionar residuales y catalizador. Normalmente realizar 3 x 12 lavados hr con DI fresco H2O El material ya está listo para el secado. </li></ol></li></ol></li><li> El secado <ol><li> Supercrítica de CO 2 <ol><li> Preparar muestras lavadas para el secado con CO2 supercrítico intercambiando el H2O solvente con acetona. Retire muestra del baño de agua y colocar en baño que contiene acetona limpia. Reemplace con acetona fresca dos veces más a intervalos de 12 h. </li><li> Cargar muestras acetona intercambió-en un aparato de secado supercrítico, lleno de acetona y con la circulación del líquido refrigerante en el 12 a 15 ° C. </li><li> Selle secador supercrítico y el intercambio con CO2 líquido hasta que no haya restos de acetona (04.24 horas en función otamaño de la muestra n, la densidad, la morfología de los poros, etc.). </li><li> Cierre el CO 2 la oferta y elevar la temperatura del líquido de refrigeración a 55 ° C en circulación, mientras se mantiene la presión en el secador supercrítico entre 1.200-1.600 psi (80-110 bar). Se mantiene a 55 ° C durante 1 hr. </li><li> Lentamente ventilar CO 2 (2-12 hr) mientras se mantiene la temperatura del refrigerante circulante a 55 ° C. Eliminar muestras. </li></ol></li><li> Secado ambiente (xerogel) <ol><li> Preparar muestras lavadas para el secado en condiciones ambientales mediante el intercambio de la H 2 O solvente con acetona. Retire muestra del baño de agua y colocar en baño que contiene acetona limpia. Reemplace con acetona fresca dos veces más a intervalos de 12 h. </li><li> Coloque las muestras en acetona intercambiado en una superficie limpia (por ejemplo, el bloque de teflón). Para reducir la tasa de evaporación del disolvente para evitar grietas y encogimiento desigual, cubrir la muestra con un vaso invertido de volumen suficiente para proporcionar un montón de headspace. </li><li> Permitir disolvente se evapore de (24 a 72 h). </li></ol></li></ol></li><li> La carbonización <ol><li> Realizar la carbonización de las espumas secadas a 1050 ° C bajo atmósfera de N2. Rampa de RT a una velocidad de 5 ° C / min, y mantener a 1.050 ° C durante 3 horas. Tenga en cuenta que pueden necesitar muestras delgadas para ser colocado entre dos hojas de papel de grafito (u otro material de temperatura estable, no reactivo) con el peso en la parte superior para evitar que se encrespa y &quot;astillado de patata&quot;. </li></ol></li><li> Activación <ol><li> Activar una parte espuma de carbono AARF (2 cm x 3 cm x 4 mm, 1,2 g) para generar 3D nanographene (3D-NG) bajo un flujo de CO 2 (10 sccm) a 950 ° C durante 5 hr. 7 </li></ol></li></ol> 2. Asambleas Macro grafeno El grafeno Óxido derivados <ol><li> NH4OH catalizada GO montaje <ol><li> En un vial de centelleo de 40 ml, añadir agua desionizada (20 ml) a 400 mg de una sola capa de óxido de grafenoe (GO, 300-800 nm de diámetro). Dispersar a fondo usando un baño ultrasónico (sonora de potencia 90 W, frecuencia de 40 kHz) O / N. </li><li> Añadir solución OH concentrado NH 4 (0,211 ml por g de suspensión GO). </li><li> Transferencia en moldes de vidrio que se pueden sellar herméticamente (por ejemplo, vial o vidrio diapositivas que están separados por una junta de silicona que define la forma de la parte sólida resultante). </li><li> Coloque los moldes sellados en un horno 80 ° C y curar durante 72 horas. </li><li> Después del curado, eliminar los monolitos sólidos desde el molde de vidrio y lavar con agua para eliminar los materiales de partida sin reaccionar residuales y catalizador. Normalmente realizar 3 x 12 lavados hr con DI fresco H2O El material ya está listo para el secado. </li></ol></li><li> El secado <ol><li> Supercrítica de CO 2 <ol><li> Preparar muestras lavadas para el secado con CO2 supercrítico intercambiando el H2O solvente con acetona. Retire muestra del baño de agua y colocar en baño de containing acetona limpia. Reemplace con acetona fresca dos veces más a intervalos de 12 h. </li><li> Cargar muestras acetona intercambió-en un aparato de secado supercrítico, lleno de acetona y con la circulación del líquido refrigerante en el 12 a 15 ° C. </li><li> Sellar secador supercrítico y el intercambio con CO 2 líquido hasta que no quede acetona (4 a 24 h según el tamaño de la muestra, la densidad, la morfología de los poros, etc.). Intercambio completo está indicado por el cese de goteos acetona a la válvula de escape de la secadora supercrítico. </li><li> Cierre el CO 2 la oferta y elevar la temperatura del líquido de refrigeración a 55 ° C en circulación, mientras se mantiene la presión en el secador supercrítico entre 1.200-1.600 psi (80-110 bar). Se mantiene a 55 ° C durante 1 hr. </li><li> Lentamente ventilar CO 2 (2-12 hr) mientras se mantiene la temperatura del refrigerante circulante a 55 ° C. Eliminar muestras. </li></ol></li><li> Secado ambiente (xerogel) Tenga en cuenta que pueden necesitar muestras delgadas para ser colocado entredos láminas de teflón (u otro material que no se pegue) con el peso en la parte superior para evitar que se encrespa y &quot;astillado de patata&quot;. <ol><li> Preparar muestras lavadas para el secado en condiciones ambientales mediante el intercambio de la H 2 O solvente con acetona. Retire muestra del baño de agua y colocar en baño que contiene acetona limpia. Reemplace con acetona fresca dos veces más a intervalos de 12 h. </li><li> Coloque las muestras en acetona intercambiado en una superficie limpia (por ejemplo, el bloque de teflón). Para reducir la tasa de evaporación del disolvente para evitar grietas y desigual contracción, cubrir la muestra con un vaso invertido de volumen suficiente para proporcionar un montón de espacio de cabeza. </li><li> Permitir disolvente se evapore de (24 a 72 h). </li></ol></li></ol></li><li> La carbonización <ol><li> Realizar la carbonización de las espumas secadas a 1050 ° C bajo atmósfera de N2. Rampa de RT a una velocidad de 5 ° C / min, y mantener a 1.050 ° C durante 3 horas. Tenga en cuenta que pueden necesitar muestras delgadas para ser colocado bntre dos hojas de papel de grafito (u otro material de temperatura estable, no reactivo) con el peso en la parte superior para evitar que se encrespa y &quot;astillado de patata&quot;. </li><li> Recocido térmico para GMA altamente cristalino. Realizar recocido térmico adicional de espumas carbonizadas a temperaturas de hasta 2500 ° C bajo una atmósfera de He. Rampa de RT a un ritmo de 100 ° C / min, y mantenga a una temperatura elevada durante 1 hora. </li></ol></li><li> Funcionalización Post-carbonización <ol><li> No covalente funcionalización antraquinona (AQ-GMA) <ol><li> Preparar una solución 3 mM de antraquinona (AQ) en EtOH seco. Se calienta en un frasco sellado a 75 ° C para asegurar la disolución completa. </li><li> Añadir solución AQ caliente para muestra de GMA (~ 2 ml / mg de la muestra). Sumérjase en un frasco sellado durante 2 horas a 75 ° C. </li><li> Retire el exceso de solución de AQ del vial y permitir que la muestra se seque a 75 ° CO / N (vial gorra). </li></ol></li></ol></li></ol>

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F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanically+robust+and+electrically+conductive+carbon+nanotube+foams.">Mechanically robust and electrically conductive carbon nanotube foams.</a> Appl. Phys. Lett. 94 (7), 073115 (2009).</li><li>Worsley, M. A., Pauzauskie, P. J., Olson, T. Y., Biener, J., Satcher, J. H., Baumann, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+graphene+aerogel+with+high+electrical+conductivity.">Synthesis of graphene aerogel with high electrical conductivity.</a> J. Am. Chem. Soc. 132 (40), 14067-14069 (2010).</li><li>Fu, R., Baumann, T. F., Cronin, S., Dresselhaus, G., Dresselhaus, M. S., Satcher, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+of+Graphitic+Structures+in+Cobalt-+and+Nickel-Doped+Carbon+Aerogels.">Formation of Graphitic Structures in Cobalt- and Nickel-Doped Carbon Aerogels.</a> Langmuir. 21 (7), 2647-2651 (2005).</li><li>Worsley, M. A., Pham, T. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+Characterization+of+Highly+Crystalline+Graphene+Aerogels.">Synthesis and Characterization of Highly Crystalline Graphene Aerogels.</a> ACS Nano. 8 (10), 11013-11022 (2014).</li><li>Campbell, P. G., Merrill, M. 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H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+surface+area+carbon+aerogel+monoliths+with+hierarchical+porosity.">High surface area carbon aerogel monoliths with hierarchical porosity.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (29), 3513-3515 (2008).</li><li>Baumann, T. F., Satcher, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Template-directed+synthesis+of+periodic+macroporous+organic+and+carbon+aerogels.">Template-directed synthesis of periodic macroporous organic and carbon aerogels.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 120-125 (2004).</li><li>Braff, W. A., Bazant, M. Z., Buie, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Membrane-less+hydrogen+bromine+flow+battery.">Membrane-less hydrogen bromine flow battery.</a> Nat. Comms. 4, 1-6 (2013).</li><li>Zhu, C., Han, T. Y., Duoss, E. B., Golobic, A. M., Kuntz, J. D., Spadaccini, C. M., Worsley, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+compressible+3D+periodic+graphene+aerogel+microlattices.">Highly compressible 3D periodic graphene aerogel microlattices.</a> Nat Comms. 6, (2015).</li><li>Worsley, M. A., Shin, S. J., Merrill, M. D., Lenhardt, J., Nelson, A. J., Woo, L. Y., Gash, A. E., Baumann, T. F., Orme, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultra-Low+Density,+Monolithic+WS2,+MoS2,+and+MoS2+Graphene+Aerogels.">Ultra-Low Density, Monolithic WS2, MoS2, and MoS2 Graphene Aerogels.</a> ACS Nano. 9 (5), 4698-4705 (2015).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Es importante señalar que los procedimientos descritos aquí son sólo representativas. Muchos ajustes son posibles a los materiales ajustar para una aplicación específica. Por ejemplo, la variación de las concentraciones de material de partida, manteniendo resorcinol / formaldehído (RF) relación constante, puede tener un impacto en la densidad del material final. La carga del catalizador puede alterar la morfología de los poros, como una mayor carga en el procedimiento de RF conduce a partículas primarias más ...

Desde el aislamiento de grafeno en 2004, 1 interés en el aprovechamiento de sus propiedades únicas ha llevado a un intenso esfuerzo dirigido hacia el grafeno montaje en estructuras tridimensionales, monolíticas que conservan las propiedades de las hojas de grafeno individuales. 2-5 Estos esfuerzos se han visto obstaculizados por la hecho de que el grafeno en sí es costoso y consume tiempo para producir y tiende a agregarse en solución, lo que limita la escalabilidad de materiales basados ​​en bloques de construcción de grafeno. Adicionalmente, los conjuntos de grafeno son típicamente compuestos por interacciones físicas de reticulación (por ejemplo, fuerzas de van der Walls) entre las láminas de grafeno individuales, que son mucho menos conductor y mecánicamente robusto que el enlace químico enlaces cruzados. Laboratorio Nacional Lawrence Livermore ha estado involucrado en el desarrollo de nuevos materiales porosos, de baja densidad de carbono desde los años 1980. 6 Varias estrategias se han identificado para la fabricación en masa produmateriales cible basados ​​en el grafeno monolíticas granel de ambas espumas de bajo costo de polímero derivado de carbono, que se llaman los aerogeles de grafeno (gas), 7, así como por la reticulación directa de óxido de grafeno (GO) hojas, que son llamados macro grafeno ensamblajes (GMAS 8,9). Estos materiales a granel en la zona de la superficie ultra altas tienen altas conductividades eléctricas y térmicas, resistencia mecánica y elasticidad excepcional, y morfologías de poro sintonizable. Gas y GMA han encontrado utilidad en numerosas aplicaciones, incluyendo materiales de electrodos de supercondensadores y baterías recargables, catalizador avanzada apoya, adsorbentes, aislamiento térmico, sensores y desalinización. 10 La síntesis de los aerogeles de grafeno comienza con la polimerización sol-gel de una solución acuosa de resorcinol y formaldehído para generar geles orgánicos altamente reticulados. Estos geles se lavan con agua y acetona, después se secó utilizando CO 2 supercrítico y pirolizaron en un iambiente NERT para dar aerogeles de carbono con una superficie relativamente bajo y el volumen de los poros. Aerogeles de carbono son activados por la retirada controlada de átomos de carbono bajo condiciones de oxidante suave (por ejemplo, CO 2) para formar un material reticulado compuesto de ambos nanoplatelets de carbono y grafito amorfo, con una mayor área de superficie y abierta la morfología de los poros. 7 Una ventaja única de la síntesis sol-gel es que el gas se puede fabricar en una variedad de formas, incluyendo monolitos y películas delgadas, dependiendo de las necesidades de la aplicación. Los nanotubos de carbono 11 y / o láminas de grafeno 12 se pueden integrar en gas mediante la inclusión de estos aditivos en la solución de precursor de sol-gel. Esto genera estructuras de material compuesto en el que el aditivo se convierte en una parte de la estructura de red de carbono primario. Además, el marco GA se puede funcionalizar después de la carbonización / activación sea a través de modificación de la superficie aerogel o por medio de la deposición de materiales,por ejemplo catalizador de nanopartículas, en la estructura del marco. 13 Grafeno macro-conjuntos (GMAS) se preparan mediante directamente de reticulación de óxido suspendido grafeno (GO) hojas, aprovechando su funcionalidad química inherente. 9 hojas GO contienen una variedad de grupos funcionales, incluyendo epóxido y restos de hidróxido, que puede servir como químicas sitios de reticulación. Al igual que en la preparación GA, montado GMA se supercríticamente seca para preservar la red porosa, entonces piroliza para reducir los químicos enlaces cruzados en puentes de carbono conductores que proporcionan soporte estructural para la asamblea. Debido a los puentes de carbono covalentes entre láminas de grafeno, GMA tienen conductividades eléctricas y rigidez mecánica que son órdenes de magnitud mayor que los conjuntos de grafeno formadas con reticulación física. Además, GMA tienen áreas de superficie que se acercan al valor teórico de una sola hoja de grafeno. T térmico post-sintéticaratamiento a temperaturas elevadas (&gt; 1050 ° C) puede mejorar significativamente la cristalinidad de GMA, que conduce a aún más altas conductividades y módulos de Young, así como resistencia a la oxidación mejor térmico. tratamiento químico 14 Post-sintética de GMA con moléculas orgánicas con actividad redox tales como antraquinona puede aumentar la capacidad de almacenamiento de carga en aplicaciones supercondensadores. 15 Las propiedades del material sintonizable de gas y GMA son, en parte, resultado de la cuidadosamente condiciones variables sintéticas tales como reactivo y catalizador concentraciones, el tiempo de curado y la temperatura, las condiciones de secado, y los procesos de carbonización / activación. 16 Este protocolo de vídeo detallada tiene como objetivo resolver las ambigüedades en los métodos publicados, y para guiar a los investigadores que intentan reproducir los materiales y condiciones.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Single Layer Graphene Oxide</td>
			<td>Cheap Tubes</td>
			<td>n/a</td>
			<td>300-800nm XY dimensions</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>single wall carbon nano tubes (SWCNTs)</td>
			<td>Carbon Solutions</td>
			<td>P2-SWNT</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>resorcinol</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>398047-500G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>37% formaldehyde solution in water</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>252549</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>acetic acid</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>320099</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ammonium hydroxide solution 28-30% NH3 basis</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>320145</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sodium carbonate</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>791768</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>anthraquinone</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>a90004</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polaron supercritical dryer</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>EMS 3100</td>
			<td>this is a representative model, any critical point dryer compatible with acetone should work</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and functionalization of 3d nano-graphene materials: graphene aerogels and graphene macro assemblies

Los esfuerzos para montar el grafeno en estructuras monolíticas tridimensionales se han visto obstaculizados por el alto costo y la mala procesabilidad de grafeno. Además, la mayoría informó asambleas de grafeno se mantienen unidas a través de interacciones físicas (por ejemplo, fuerzas de van der Waals) en lugar de los enlaces químicos, que limitan su resistencia mecánica y conductividad. Este video detalles del método recientemente desarrollado estrategias para fabricar, materiales a granel basados ​​en el grafeno masa producible derivados de cualquiera de espumas de polímero o de óxido de grafeno de una sola capa. Estos materiales consisten principalmente en hojas de grafeno individuales conectados a través de conectores de carbono unidos covalentemente. Se mantienen las propiedades favorables de grafeno tales como alta área superficial y alta conductividad eléctrica y térmica, combinado con la morfología de poro sintonizable y resistencia mecánica excepcional y elasticidad. Este método sintético flexible puede extenderse a la fabricación de nanotubos de polímero / carbono (CNT) unad polímero / óxido de grafeno (GO) los materiales compuestos. Además, la funcionalización de post-sintética adicional con antraquinona se describe, lo que permite un aumento dramático en el rendimiento de almacenamiento de carga en aplicaciones de supercondensadores.

La evolución de la composición del material y la morfología durante la fabricación puede ser rastreado en diversas formas, incluyendo difracción de rayos X, espectroscopia de Raman y RMN, microscopía electrónica, y porosimetría. Por ejemplo, en la síntesis, pirólisis, y CO 2 activación de gas, la conversión fue seguido por difracción de rayos X (XRD) (Figura 1E). La ausencia del pico (002) de difracción relacionadas apilamiento-en el patrón de difracción de ra...

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Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Síntesis y funcionalización de 3D Materiales Nano-grafeno: grafeno aerogeles y grafeno Asambleas Macro

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

synthesis-functionalization-3d-nano-graphene-materials-graphene

Research

JoVE Journal

Engineering

14.0K vistas.  Lawrence Livermore National Laboratory. This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Video: Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

Síntesis y funcionalización de nitrógeno dopados Copas de nanotubos de carbono con nanopartículas de oro como tapones de corcho

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Investigación

Ingeniería

Development of a 3D Graphene Electrode Dielectrophoretic Device

The design and fabrication of a novel 3D electrode microdevice using 50 &#181;m thick graphene paper and 100 &#181;m double sided tape is described. The protocol details the procedures to construct a versatile, reusable, multiple layer, laminated dielectrophoresis chamber. Specifically, six layers of 50 &#181;m x&#160;0.7 cm x&#160;2 cm graphene paper and five layers of double sided tape were alternately stacked together, then clamped to a glass slide. Then a 700 &#956;m diameter micro-well was drilled through the laminated structure using a computer-controlled micro drilling machine. Insulating properties of the tape layer between adjacent graphene layers were assured by resistance tests. Silver conductive epoxy connected alternate layers of graphene paper and formed stable connections between the graphene paper and external copper wire electrodes. The finished device was then clamped and sealed to a glass slide. The electric field gradient was modeled within the multi-layer device. Dielectrophoretic behaviors of 6 &#956;m polystyrene beads were demonstrated in the 1 mm deep micro-well, with medium conductivities ranging from 0.0001 S/m to 1.3 S/m, and applied signal frequencies from 100 Hz to 10 MHz. Negative dielectrophoretic responses were observed in three dimensions over most of the conductivity-frequency space and cross-over frequency values are consistent with previously reported literature values. The device did not prevent AC electroosmosis and electrothermal flows, which occurred in the low and high frequency regions, respectively. The graphene paper utilized in this device is versatile and could subsequently function as a biosensor after dielectrophoretic characterizations are complete.

A microdevice with high throughput potential is used to demonstrate three-dimensional (3D) dielectrophoresis (DEP) with novel materials. Graphene nanoplatelet paper and double sided tape were alternately stacked; a 700 &#956;m micro-well was drilled transverse to the layers. DEP behavior of polystyrene beads was demonstrated in the micro-well.

Desarrollo de un dispositivo 3D grafeno Electrodo dielectroforéticas

The design and fabrication of a novel 3D electrode microdevice using 50 &#181;m thick graphene paper and 100 &#181;m double sided tape is described. The ...

Fabrication of Gate-tunable Graphene Devices for Scanning Tunneling Microscopy Studies with Coulomb Impurities

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees of freedom to control electronic devices. In particular, the behavior of graphene&#8217;s charge carriers in response to potentials from charged Coulomb impurities is predicted to differ significantly from that of most materials. Scanning tunneling microscopy (STM) and scanning tunneling spectroscopy (STS) can provide detailed information on both the spatial and energy dependence of graphene&#39;s electronic structure in the presence of a charged impurity.&#160;The design of a hybrid impurity-graphene device, fabricated using controlled deposition of impurities onto a back-gated graphene surface, has enabled several novel methods for controllably tuning graphene&#8217;s electronic properties.1-8 Electrostatic gating enables control of the charge carrier density in graphene and the ability to reversibly tune the charge2 and/or molecular5 states of an impurity. This paper outlines the process of fabricating a gate-tunable graphene device decorated with individual Coulomb impurities for combined STM/STS studies.2-5 These studies provide valuable insights into the underlying physics, as well as signposts for designing hybrid graphene devices.

This paper details the fabrication process of a gate-tunable graphene device, decorated with Coulomb impurities for scanning tunneling microscopy studies. Mapping the spatially dependent electronic structure of graphene in the presence of charged impurities unveils the unique behavior of its relativistic charge carriers in response to a local Coulomb potential.

Fabricación de puerta-sintonizables grafeno dispositivos de escaneo de Estudios microscopía de efecto túnel con Coulomb impurezas

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees ...

Visible-light Induced Reduction of Graphene Oxide Using Plasmonic Nanoparticle

Present work demonstrates the simple, chemical free, fast, and energy efficient method to produce reduced graphene oxide (r-GO) solution at RT using visible light irradiation with plasmonic nanoparticles. The plasmonic nanoparticle is used to improve the reduction efficiency of GO. It only takes 30 min&#160;at RT by illuminating the solutions with Xe-lamp, the r-GO solutions can be obtained by completely removing gold nanoparticles through simple centrifugation step. The spherical gold nanoparticles (AuNPs) as compared to the other nanostructures is the most suitable plasmonic nanostructure for r-GO preparation. The reduced graphene oxide prepared using visible light and AuNPs was equally qualitative as chemically reduced graphene oxide, which was supported by various analytical techniques such as UV-Vis spectroscopy, Raman spectroscopy, powder XRD and XPS. The reduced graphene oxide prepared with visible light shows excellent quenching properties over the fluorescent molecules modified on ssDNA and excellent fluorescence recovery for target DNA detection. The r-GO prepared by recycled AuNPs is found to be of same quality with that of chemically reduced r-GO. The use of visible light with plasmonic nanoparticle demonstrates the good alternative method for r-GO synthesis.

A simple protocol for the preparation of reduced graphene oxide using visible light and plasmonic nanoparticle is described.

Luz visible reducción inducida de grafeno Óxido Usando plasmónica de nanopartículas

Present work demonstrates the simple, chemical free, fast, and energy efficient method to produce reduced graphene oxide (r-GO) solution at RT using ...

Iridium Oxide-reduced Graphene Oxide Nanohybrid Thin Film Modified Screen-printed Electrodes as Disposable Electrochemical Paper Microfluidic pH Sensors

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use integrated paper microfluidic electrochemical pH sensor for resource-limited settings. Taking advantages from both pH meters and strips, the pH sensing platform is composed of hydrophobic barrier-patterned paper micropad (&#181;PAD) using polydimethylsiloxane (PDMS), screen-printed electrode (SPE) modified with IrO2-graphene films and molded acrylonitrile butadiene styrene (ABS) plastic holder. Repetitive cathodic potential cycling was employed for graphene oxide (GO) reduction which can completely remove electrochemically unstable oxygenated groups and generate a 2D defect-free homogeneous graphene thin film with excellent stability and electronic properties. A uniform and smooth IrO2 film in nanoscale grain size is anodically electrodeposited onto the graphene film, without any observable cracks. The resulting IrO2-RGO electrode showed slightly super-Nernstian responses from pH 2-12 in Britton-Robinson (B-R) buffers with good linearity, small hysteresis, low response time and reproducibility in different buffers, as well as low sensitivities to different interfering ionic species and dissolved oxygen. A simple portable digital pH meter is fabricated, whose signal is measured with a multimeter, using high input-impedance operational amplifier and consumer batteries. The pH values measured with the portable electrochemical paper-microfluidic pH sensors were consistent with those measured using a commercial laboratory pH meter with a glass electrode.

The study demonstrates the growth of iridium oxide-reduced graphene oxide (IrO2-RGO) nanohybrid thin films on irregular and rough screen-printed carbon substrate through a green electrochemical synthesis, and their implementation as a pH sensor with a patterned paper-fluidic platform.

Iridium grafeno óxido nanohíbrido Thin Film Modificados electrodos serigrafiados reducida de óxido-como Papel desechable de microfluidos electroquímico de pH Sensores

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use ...

Preparation of ZnO Nanorod/Graphene/ZnO Nanorod Epitaxial Double Heterostructure for Piezoelectrical Nanogenerator by Using Preheating Hydrothermal

Well-aligned ZnO nanostructures have been intensively studied over the last decade for remarkable physical properties and enormous applications. Here, we describe a one-step fabrication technique to synthesis freestanding ZnO nanorod/graphene/ZnO nanorod double heterostructure. The preparation of the double heterostructure is performed by using thermal chemical vapor deposition (CVD) and preheating hydrothermal technique. In addition, the morphological properties were characterized by using the scanning electron microscopy (SEM). The utility of freestanding double heterostructure is demonstrated by fabricating the piezoelectric nanogenerator. The electrical output is improved up to 200% compared to that of a single heterostructure owing to the coupling effect of the piezoelectricity between the arrays of ZnO nanorods on the top and bottom of graphene. This unique double heterostructure have a tremendous potential for applications of electrical and optoelectrical devices where the high number density and specific surface area of nanorod are needed, such as pressure sensor, immuno-biosensor and dye-sensitized solar cells.

One-step fabrication method for obtaining freestanding epitaxial double heterostructure is presented. This approach could achieve ZnO coverage with a higher number density than that of the epitaxial single heterostructure, leading to a piezoelectric nanogenerator with an increased output electrical performance.

Preparación de ZnO nanorod / grafeno / ZnO nanorod epitaxialLa heteroestructura doble para piezoeléctricas nanogenerador mediante precalentamiento Hidrotermal

Well-aligned ZnO nanostructures have been intensively studied over the last decade for remarkable physical properties and enormous applications. Here, we ...

Strain Sensing Based on Multiscale Composite Materials Reinforced with Graphene Nanoplatelets

The electrical response of NH2-functionalized graphene nanoplatelets composite materials under strain was studied. Two different manufacturing methods are proposed to create the electrical network in this work: (a) the incorporation of the nanoplatelets into the epoxy matrix and (b) the coating of the glass fabric with a sizing filled with the same nanoplatelets. Both types of multiscale composite materials, with an in-plane electrical conductivity of ~10-3 S/m, showed an exponential growth of the electrical resistance as the strain increases due to distancing between adjacent functionalized graphene nanoplatelets and contact loss between overlying ones. The sensitivity of the materials analyzed during this research, using the described procedures, has been shown to be higher than commercially available strain gauges. The proposed procedures for self-sensing of the structural composite material would facilitate the structural health monitoring of components in difficult to access emplacements such as offshore wind power farms. Although the sensitivity of the multiscale composite materials was considerably higher than the sensitivity of metallic foils used as strain gauges, the value reached with NH2 functionalized graphene nanoplatelets coated fabrics was nearly an order of magnitude superior. This result elucidated their potential to be used as smart fabrics to monitor human movements such as bending of fingers or knees. By using the proposed method, the smart fabric could immediately detect the bending and recover instantly. This fact permits precise monitoring of the time of bending as well as the degree of bending.

The integration of conductive nanoparticles, such as graphene nanoplatelets, into glass fiber composite materials creates an intrinsic electrical network susceptible to strain. Here, different methods to obtain strain sensors based on the addition of graphene nanoplatelets into the epoxy matrix or as a coating on glass fabrics are proposed.

La cepa de detección Basado en Multiescala materiales compuestos reforzados con grafeno Nanoplatelets

The electrical response of NH2-functionalized graphene nanoplatelets composite materials under strain was studied. Two different manufacturing methods are ...

Atmospheric Pressure Fabrication of Large-Sized Single-Layer Rectangular SnSe Flakes

Tin selenide (SnSe) belongs to the family of layered metal chalcogenide materials with a buckled structure like phosphorene, and has shown potential for applications in two-dimensional nanoelectronics devices. Although many methods to synthesize SnSe nanocrystals have been developed, a simple way to fabricate large-sized single-layer SnSe flakes remains a great challenge. Herein, we show the experimental method to directly grow large-sized single-layer rectangular SnSe flakes on commonly used SiO2/Si insulating substrates using a straightforward two-step fabrication method in an atmospheric pressure quartz tube furnace system. The single-layer rectangular SnSe flakes with an average thickness of ~6.8 &#197; and lateral dimensions of about 30 &#181;m &#215; 50 &#181;m were fabricated by a combination of vapor transport deposition technique and nitrogen etching route. We characterized the morphology, microstructure, and electrical properties of the rectangular SnSe flakes and obtained excellent crystallinity and good electronic properties. This article about the two-step fabrication method can help researchers grow other similar two-dimensional, large-sized, single-layer materials using an atmospheric pressure system.

A protocol is presented demonstrating a two-step fabrication technique to grow large-sized single-layer rectangular shaped SnSe flakes on low-cost SiO2/Si dielectrics wafers in an atmospheric pressure quartz tube furnace system.

Presión atmosférica fabricación de escamas de gran tamaño SnSe Rectangular de una sola capa

Tin selenide (SnSe) belongs to the family of layered metal chalcogenide materials with a buckled structure like phosphorene, and has shown potential for ...

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (Cu variant) entropy-stabilized oxides. Phase pure and chemically homogeneous (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (x = 0.20, 0.27, 0.33) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (x = 0.11, 0.27) ceramic pellets are synthesized and used in the deposition of ultra-high quality, phase pure, single crystalline thin films of the target stoichiometry. A detailed methodology for the deposition of smooth, chemically homogeneous, entropy-stabilized oxide thin films by pulsed laser deposition on (001)-oriented MgO substrates is described. The phase and crystallinity of bulk and thin film materials are confirmed using X-ray diffraction. Composition and chemical homogeneity are confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. The surface topography of thin films is measured with scanning probe microscopy. The synthesis of high quality, single crystalline, entropy-stabilized oxide thin films enables the study of interface, size, strain, and disorder effects on the properties in this new class of highly disordered oxide materials.

The synthesis of high quality bulk and thin film (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O entropy-stabilized oxides is presented.

A granel y síntesis de la película fina de composición variantes óxidos entropía estabilizada

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

The assembly of two-dimensional (2D) graphene into three-dimensional (3D) polyhedral structures while preserving the graphene's excellent inherent properties has been of great interest for the development of novel device applications. Here, fabrication of 3D, microscale, hollow polyhedrons (cubes) consisting of a few layers of 2D graphene or graphene oxide sheets via an origami-like self-folding process is described. This method involves the use of polymer frames and hinges, and aluminum oxide/chromium protection layers that reduce tensile, spatial, and surface tension stresses on the graphene-based membranes when the 2D nets are transformed into 3D cubes. The process offers control of the size and shape of the structures as well as parallel production. In addition, this approach allows the creation of surface modifications by metal patterning on each face of the 3D cubes. Raman spectroscopy studies show the method allows the preservation of the intrinsic properties of the graphene-based membranes, demonstrating the robustness of our method.

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

Here, we present a protocol for fabrication of 3D graphene-based polyhedrons via origami-like self-folding.