Financial support from an Industrial Research Chair funded by FPInnovations and NSERC for a NSERC Discovery grant and from the NSERC Innovative Green Wood Fiber Products Network are acknowledged.

PRECAUCIÓN: Lea las hojas de datos de seguridad del material (MSDS) de todos los productos químicos antes de tocarlos. Muchos de los productos químicos utilizados en este trabajo puede causar graves daños a la salud. El uso de protección personal, tales como bata de laboratorio, guantes y gafas de protección es una necesidad. No hay que olvidar que la seguridad es lo primero. El agua utilizada en la síntesis es agua destilada. 1. Preparación de fibras parcialmente oxidado como un producto intermedio <ol><li> Tear 4 g Q-90 hojas pulpa de madera blanda en pequeños trozos de aproximadamente 2 x 2 cm 2. </li><li> Remojar las hojas de pulpa rasgados en agua durante al menos un día. </li><li> Desintegrar la pulpa húmeda usando un desintegrador mecánica para lograr una dispersión casi uniforme. </li><li> Para montar el filtro de vacío, asegurar un filtro de nylon en un embudo de Buchner y colocar el embudo en un matraz de filtro. A continuación, conectar el matraz de filtración al vacío usando una bomba de tubo adecuado. Encienda la bomba y vierta la solución de celulosa desintegrada en el funnEL para separar la pulpa del líquido. </li><li> Medir el peso de pulpa húmeda (m 1), y calcular la cantidad de agua absorbida por la pasta: m w, m = 1 de 1 - 4. </li><li> Preparación de la solución oxidante peryodato <ol><li> Para la síntesis / DAMC SNCC: separado, se disuelven 2,64 g de peryodato de sodio (NaIO4) y cloruro de sodio 15,48 g (NaCl) en 200 m w, 1 ml de agua. </li><li> Para la síntesis / DCC ENCC: separado, se disuelven 5,33 g de peryodato de sodio (NaIO4) y cloruro de sodio 15,6 g (NaCl) en 266- m w, 1 ml de agua. </li></ol></li><li> Añadir la pulpa húmeda por separado a las soluciones preparadas en 1.6. Asegúrese de que la cantidad total de agua (absorbido por la pulpa, además de agua añadida) es igual a 200 ml para el SNCC y 266 ml para la síntesis de ENCC. </li><li> Cubrir el vaso a fondo con papel de aluminio para evitar la desactivación peryodato mientras se agitaba a la velocidad de ~ 105 rpm en RT para una cantidad deseada de tiempo de acuerdo a la Tabla 1 para conseguir un contenido de aldehído favorecida. Como ejemplo, para obtener ~ 6,5 mmol / g de aldehído, reaccionar durante 96 hr. </li><li> Cuando ha transcurrido el tiempo de reacción, abre la hoja de aluminio y se añade 1 ml (en el caso de la síntesis de SNCC / DAMC) o 3 ml (en caso de ENCC / DCC síntesis) de etilenglicol a la mezcla y se agita durante 10 min para detener la oxidación reacción por enfriamiento rápido peryodato. </li><li> Recoger la pulpa oxidada por filtración al vacío (según 1.4), redispersar en 500 ml de agua, y se remueve durante 30 min. Repita este paso al menos 5 veces para limpiar la pulpa de peryodato a fondo. </li><li> Después del lavado con agua 5º en la pulpa oxidada, separar la pulpa de la solución por filtración al vacío y almacenarlo en un lugar frío (4 ° C). </li></ol> 2. Síntesis de SNCC y DAMC <ol><li> Divida la pasta húmeda parcialmente oxidado (m 1), obtenido en 1,11, por cuatro: m = m 2 1/4,y medir el peso de agua absorbida: m w, 2 = m 2-1. </li><li> Dispersar la pulpa en (100 - m w, 2) g de agua en un matraz de fondo redondo (contenido total de agua = 100 g). </li><li> Colocar el matraz de fondo redondo en un baño de aceite y calentar la pulpa parcialmente oxidado a 80 ° C durante 6 horas con agitación suave. Nota: Si la pasta está completamente oxidado con peryodato (DS = 2), por ejemplo, por reacción de 1 g de pasta con 1,85 g de NaIO4 (8,65 mmol) en una solución que comprende 3,87 g de NaCl (8,64 mmol) y 65 ml de agua mientras se agita durante 6 días, dependiendo del tiempo de calefacción y de residencia en el agua, la propiedad de la celulosa dialdehído (DAC) se cambia (Tabla 2). </li><li> Enfriar la solución a temperatura ambiente. </li><li> Centrifugar la solución a 18.500 xg durante 10 min. El precipitado es celulosa fibrilada (fracción 1). </li><li> Separar el sobrenadante cuidadosamente y pesarlo (A). </li><li> Añadir 1,7 (A) g propanolal sobrenadante obtenido en 2,6 mientras se agitaba para precipitar SNCC. Los detalles sobre el SNCC separados y propanol añadido está disponible en la Figura 1. </li><li> Centrifugar la solución bifásica a 3.000 xg durante 10 minutos, y separar el precipitado de tipo gel resultado (segunda fracción, SNCC) por decantación, que está listo para ser vuelve a dispersar y se dializa para la purificación adicional (sección 4) y caracterización (sección 5). </li><li> Al sobrenadante obtenido en 2.8, añadir 3,5 (A) g propanol para producir un precipitado blanco (tercera fracción, DAMC). </li><li> Centrifugar la solución de 2,9 a 3.000 xg durante 10 min, y se recoge el precipitado DAMC similar a un gel (por vertido el sobrenadante en un vaso de precipitados separado) listo para redispersar en agua, se purificó por diálisis (detalles disponibles en la sección 4), y caracterizado (sección 5). </li></ol> 3. Síntesis de ENCC y DCC <ol><li> Preparar una solución de hidróxido de sodio 0.5 M (NaOH) por disolución de ~ 2 g de NaOH en 100 mlagua y mantener a un lado. Esto será utilizado en el paso 3.7. </li><li> Divida la pasta oxidada mojada, obtenido en 1,11, por cuatro: m = 3 m de 1/4, y medir el peso de agua absorbida: m w, m = 3 3 - 1. </li><li> Por separado, añadir 2,93 g de cloruro de sodio (NaCl) y 1,41 clorito de sodio (NaClO 2) a (50 - m w, 3) ml de agua y se agita para disolver. </li><li> Suspender m 3 gramos de pulpa húmeda oxidado (que contiene aproximadamente 1 g de pulpa seca oxidado) en la solución obtenida en 3.3. Tenga en cuenta que la concentración final de la celulosa es de 1 g en 50 ml de agua total disponible (libre y absorbe el agua). </li><li> Colocar un medidor de pH en la solución de 3,4. </li><li> Añadir 1,41 g de peróxido de hidrógeno (H 2 O 2) a la mezcla de la etapa 3.4, gota a gota. </li><li> Se agita la suspensión de 3,6 durante 24 horas en RT a 105 rpm mientras se mantiene el pH ~ 5 mediante la adición gradual de hidróxido de sodio 0.5 M (NaOH) preparado en la etapa 3.1. Nota: el pH comienza a disminuir rápidamente después de ~ 15 min desde el comienzo de la reacción, y que debe mantenerse constante a 5 durante al menos la primera 4 h de la reacción. Por conveniencia, se sugiere que la reacción se inicia a 13:00 y el pH se controla hasta 17:00, a continuación, la reacción se deja O / N y temprano en la mañana, el pH se aumenta a 5 de nuevo. Después de un tiempo tan largo, caída del pH no será significativo, lo que indica que la mayor parte de la conversión se logra. Ahora, casi no sólida se puede observar en la solución (fibras grandes se descomponen en nanopartículas). Tenga en cuenta que si la reacción se deja durante un tiempo más largo, la parte cristalina puede ser interrumpido. </li><li> Dividir la suspensión obtenida a partir de 3,7 en tubos de centrífuga y ponderado, y se centrifuga a 27.000 xg durante 10 min, y separar el sobrenadante (ENCC + DCC) del precipitado micro-fibrosa. </li><li> Pesar el sobrenadante obtenido a partir de 3,8 y llamar a la masa de solución (B). </li><li> Añadir lentamente 0.16 (B) etan gol A la solución de 3,9 mientras se agita para formar un precipitado blanco (segunda fracción, ENCC). </li><li> Centrifugar la solución de 3,10 a 3.000 xg durante 10 min, y separar el precipitado ENCC gel-como resultado por decantación. ENCC está listo para ser vuelve a dispersar en agua, se purifica por diálisis (datos disponibles en la sección 4), y caracterizado (sección 5). </li><li> Al sobrenadante obtenido en 3,11, añadir igual masa de etanol como la masa solución para dar un precipitado blanco (tercera fracción, DCC). </li><li> Centrifugar la solución de 3,12 a 3.000 xg durante 10 min, y separar precipitar listo el gel-como DCC que se vuelve a dispersar en agua, se purificó por diálisis (detalles disponibles en la sección 4), y caracterizado. </li></ol> 4. Procedimiento de diálisis para purificar el SNCC, DAMC, ENCC o DCC <ol><li> Redispersar el precipitado similar a un gel obtenido en cualquier paso de 2,8 (SNCC), 2,10 (DAMC), 3,11 (ENCC), o 3,13 (DCC) en 10 ml de agua por agitación vigorosa durante 1 hr. </li><li> º lugare dispersión en un tubo de diálisis (corte de PM = 12-14 kDa, Longitud ~ 30 cm, ancho de ~ 4,5 cm) y asegure la parte superior e inferior por el recorte. </li><li> Colocar la bolsa de diálisis lleno en ~ 4 L de agua destilada y se agita durante 24 hr para expulsar las sales. </li><li> Recoger la solución dializada en un recipiente y guardar en un lugar frío (4 ° C). </li></ol> 5. Post-purificación Caracterización: fase sólida y la carga concentraciones Medición <ol><li> medición de la concentración <ol><li> Pesar 3 ml de una dispersión deseada en un plato de ponderación (copa de aluminio, 57 mm). </li><li> Coloque el plato de pesada que contiene la dispersión en un horno (50 ° C) O / N. </li><li> Pesar la película seca y calcular la concentración de las nanopartículas o polímeros en la dispersión: Concentración (w / v%) = 100 x masa de película seca / 3, o Concentración (w / w%) = 100 x masa de la película seca / masa de la dispersión </li></ol></li><li> valoración conductimétrica </strong&gt; <ol><li> Valoración conductimétrica del SNCC o DAMC para determinar el contenido de aldehído <ol><li> Preparar ácido clorhídrico 0,1 M (HCl) mediante la adición de 0,82 ml de HCl a 25 ml de agua seguido por el ajuste del volumen final a 100 ml. </li><li> Por separado, preparar NaOH 0,1 M mediante la adición de 0,4 g de hidróxido de sodio a agua destilada para conseguir 100 ml de solución final. </li><li> Siguiendo el método hidrocloruro de hidroxilamina 24, añadir una cantidad conocida de una dispersión deseada a una cantidad deseada de agua (por ejemplo, 0,02 g en 50 ml H 2 O). </li><li> Ajustar el pH a 3,5 utilizando HCl diluido (0,1 M). </li><li> Añadir 10 ml de solución de clorhidrato de hidroxilamina (5% w / w) a la dispersión. </li><li> Monitorear el pH y la mantendrá a 3,5 mediante la adición de NaOH 0,1 M hasta que el pH se estabiliza en el 3,5. </li><li> Usando el volumen consumido de NaOH para neutralizar el H + liberado de la reacción de grupos aldehído y NH 2 OH · HCl, medir la concentración de aldehídoción (mol de NaOH consumida = mol de HCl producido durante la reacción = mol de grupos aldehído en SNCC). </li></ol></li><li> Valoración conductimétrica de ENCC o DCC para determinar el contenido de carboxilo <ol><li> A raíz de la literatura 25, añadir una cantidad suficiente cantidad de una dispersión desea tener 0,02 g de sólido en 140 ml de agua destilada. </li><li> Por separado, preparar NaCl 20 mM disolviendo 0,117 g de NaCl en agua destilada hasta alcanzar 100 ml de solución final. Añadir 2 ml de NaCl 20 mM a 5.2.2.1. </li><li> Reducir el pH a aproximadamente 3 usando HCl diluido (0,1 M). </li><li> Realizar la valoración conductimétrica mediante la adición de hidróxido de sodio estándar (NaOH, 10 mM) en incrementos de 0,1 ml / min hasta pH ~ 11. </li><li> Usando el volumen consumido de NaOH para neutralizar grupos cargados (detalles en la Figura 2), medir la concentración de carga de la superficie (1 mol de la base consumida es igual a un mol COOH en la superficie de la partícula). </li></ol></li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Siguiendo la química analizado en este documento visual, un espectro de nanopartículas a base de celulosa altamente estables con cargo sintonizable teniendo ambas fases cristalinas y amorfas (celulosas nanocristalinos cabelludo) se producen. Dependiendo del tiempo de la oxidación con peryodato, como se muestra en la Tabla 1, varios productos se produjeron: fibras oxidadas (fracción 1), SNCC (fracción 2), y DAMC (fracción 3), cada uno de los cuales proporciona propiedades únicas, tales como tamañ...

Celulosa, como el biopolímero más abundante en el mundo, se ha servido recientemente como una materia prima clave para producir nanopartículas cristalinas nombre celulosa nanocristalina (NCC, también conocidos como nanocristales de celulosa CNC) 1. Para entender el mecanismo de la síntesis de NCC, la estructura de las fibras de celulosa necesita ser explorado. La celulosa es un polímero lineal y polidisperso comprende poli-beta (1,4) -D-glucosa residuos 2. Los anillos de azúcar en cada monómero se conectan a través de oxígeno glicosídico para formar cadenas de (1-1,5) x 10 4 2,3 unidades de glucopiranosa, alternando la introducción de piezas de regiones cristalinas y amorfas, desordenados, por primera vez por Nágeli y Schwendener 2,4. Dependiendo de la fuente, las partes cristalinas de celulosa pueden adoptar diversos polimorfos 5. Si una fibra de celulosa se trata con un ácido fuerte, tal como ácido sulfúrico, la fase amorfa puede ser AWA completamente hidrolizaday para interrumpir el polímero y producir partículas cristalinas de varios relación de aspecto dependiendo de la fuente (por ejemplo, de madera y de rendimiento de algodón nanorods más de 90% cristalinas de anchura ~ 5-10 nm y la longitud de ~ 100-300 nm, mientras que tunicin, bacterias, y las algas producen 5-60 nm de ancho y 100 nm a varios micrómetros de largo los CNI) 6. Se recomienda acudir a la gran cantidad de literatura disponible sobre los aspectos científicos y de ingeniería de estos nanomateriales 2,5,7-16. A pesar de numerosas propiedades interesantes de estas nanopartículas, su estabilidad coloidal siempre ha sido un problema a concentraciones elevadas de sal y bajo pH alto / debido a su contenido relativamente bajo de carga superficial (menos de 1 mmol / g) 17. En lugar de fuerte hidrólisis ácida, fibras de celulosa pueden ser tratados con un agente oxidante (peryodato), la escisión de enlace C2-C3 en los residuos de D-glucopiranosa anhidro para formar unidades de 2,3-dialdehído sin reacciones secundarias significativas 18,19. Estas fibras parcialmente oxidados se pueden utilizar como un material intermedio valioso para producir nanopartículas que llevan regiones tanto amorfos y cristalinos (celulosas nanocristalinos peludas) utilizando reacciones químicas únicamente sin ningún cizallamiento mecánico o ultrasonidos 20. Cuando el grado de oxidación parcial DS &lt;2, calefacción oxida fibras resultados en tres lotes de productos, a saber, celulosa fibrosa, nanocilindros de celulosa dispersable en agua dialdehído llamados estéricamente estabilizado nanocristalina de celulosa (SNCC), y se disolvió modificado dialdehído celulosa (DAMC), que puede ser aislado por un control preciso sobre la adición de co-disolvente y centrifugación intermitente 21. Realización de la oxidación de clorito controlada sobre las fibras parcialmente oxidados convierte casi todos los grupos aldehído a carboxilo de unidades, que pueden introducir tan alta como 7 mmol grupos COOH por gramo de celulosa nanocristalina en función del contenido de aldehído 18 </sup&gt;, en calidad de estabilizadores. Estas nanopartículas son llamados celulosa nanocristalina electrosterically estabilizado (ENCC). Por otra parte, se ha confirmado que existen capas suaves de cadenas protuberantes similares a pelos cargadas en ENCC 17. Este material ha sido usado como un adsorbente altamente eficiente para secuestrar iones de metales pesados ​​22. La carga de estas nanopartículas puede ser controlada con precisión mediante el control del tiempo de reacción con peryodato 23. A pesar de las reacciones de oxidación conocidos de la celulosa, la producción de SNCC y ENCC nunca ha sido reportado por otros grupos de investigación más probablemente debido a los problemas de separación. Hemos sido capaces de sintetizar y aislar diversas fracciones de nanoproductos diseñando precisamente las etapas de reacción y de separación con éxito. En este artículo se demuestra visual con todo detalle cómo preparar de manera reproducible y caracterizar los mencionados nuevos nanocilindros que lleven las dos parte amorfa y cristalinas de fibras de madera. Este tutorial puede ser una ventaja para los investigadores que trabajan en los campos de material blando, biológicas y ciencias medicinales, la nanotecnología y la nanofotónica, ciencias ambientales e ingeniería y física.

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	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Q-90 softwood pulp</td>
			<td style="width:149px;">FPInnovations</td>
			<td style="width:213px;">-</td>
			<td style="width:369px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sodium periodate</td>
			<td style="width:149px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:213px;">S1878-500G/CAS7790-28-5</td>
			<td style="width:369px;">Light sensitive, Strong oxidizer, must be kept away from flammable materials</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Sodium chloride</td>
			<td style="width:149px;">ACP Chemicals</td>
			<td style="width:213px;">S2830-3kg/7647-14-5</td>
			<td style="width:369px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">2-Propanol</td>
			<td style="width:149px;">Fisher</td>
			<td style="width:213px;">L-13597/67-63-0</td>
			<td style="width:369px;">Flammable</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Ethylene glycol</td>
			<td style="width:149px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:213px;">102466-1L/107-21-1</td>
			<td style="width:369px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Sodium hydroxide</td>
			<td style="width:149px;">Fisher</td>
			<td style="width:213px;">L-19234/1310-73-2</td>
			<td style="width:369px;">Strong base, causes serious health effects</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sodium chlorite</td>
			<td style="width:149px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:213px;">71388-250G/7758-19-2</td>
			<td style="width:369px;">Reactive with reducing agents and combustible materials</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Hydrogen peroxide</td>
			<td style="width:149px;">Fisher</td>
			<td style="width:213px;">H325-500/7722-84-1</td>
			<td style="width:369px;">Corrosive and oxidizing agent, keep in a cool and dark place</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Ethanol</td>
			<td style="width:149px;">Commercial alcohols</td>
			<td style="width:213px;">P016EAAN</td>
			<td style="width:369px;">Flammable</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Hydrochloric acid</td>
			<td style="width:149px;">ACP Chemicals</td>
			<td style="width:213px;">H-6100-500mL/7647-01-0</td>
			<td style="width:369px;">Strong acid, causes serious health effects</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Hydroxylamine hydrochloride</td>
			<td style="width:149px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:213px;">159417-100G/5470-11-1</td>
			<td style="width:369px;">Unstable at high temperature and humidity, mutagenic</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Centrifuge</td>
			<td style="width:149px;">Beckman Coulter</td>
			<td style="width:213px;">J2</td>
			<td>High rotary speed</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Fixed angle rotor</td>
			<td style="width:149px;">Beckman Coulter</td>
			<td style="width:213px;">JA-25.50</td>
			<td>Tighten the lid carefully</td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">Dialysis tubing</td>
			<td style="width:149px;">Spectrum Labs</td>
			<td style="width:213px;">Spectra (Part No. 132676)</td>
			<td>Cutoff Mw = 12-14 kD, Length ~ 30 cm, width ~ 4.5 cm</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Aluminum cup</td>
			<td style="width:149px;">VWR</td>
			<td style="width:213px;">611-1371</td>
			<td>57 mm</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Titrator</td>
			<td style="width:149px;">Metrohm</td>
			<td style="width:213px;">836 Titrando</td>
			<td>-</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

highly stable, functional hairy nanoparticles and biopolymers from wood fibers: towards sustainable nanotechnology

Las nanopartículas, como uno de los materiales protagonistas de la nanotecnología y la nanomedicina, han cobrado una importancia significativa en la última década. Mientras que las nanopartículas a base de metal están asociados con problemas sintéticos y ambientales, celulosa presenta una alternativa verde sostenible para la síntesis de nanopartículas. A continuación, se presentan los procedimientos de síntesis y separación químicos para producir nuevos tipos de nanopartículas peludas (que llevan tanto las regiones amorfas y cristalinas) y biopolímeros a base de fibras de madera. A través de la oxidación con peryodato de pulpa de madera blanda, el anillo de la glucosa de la celulosa se abre en el enlace C2-C3 para formar grupos 2,3-dialdehído. El calentamiento adicional de las fibras parcialmente oxidados (por ejemplo, T = 80 ° C) da como resultado tres productos, a saber, fibroso de celulosa oxidada, estéricamente estabilizado celulosa nanocristalina (SNCC), y se disolvió modificado dialdehído celulosa (DAMC), que están bien separadas por centrifugación intermitente y la adición de co-disolvente.Las fibras parcialmente oxidados (sin calentamiento) se utilizaron como un intermedio altamente reactivo para reaccionar con el clorito para la conversión de casi todos aldehído a grupos carboxilo. precipitación y centrifugación Co-disolvente dieron lugar a celulosa electrosterically estabilizado nanocristalina (ENCC) y celulosa dicarboxylated (DCC). El contenido de aldehído de SNCC y por consiguiente la carga superficial de ENCC (contenido de carboxilo) fueron controlados con precisión mediante el control del tiempo de reacción oxidación con peryodato, dando como resultado nanopartículas altamente estables que llevan más de 7 mmol grupos funcionales por gramo de nanopartículas (por ejemplo, en comparación con NCC convencional teniendo &lt;&lt; 1 mmol grupo funcional / g). microscopía de fuerza atómica (AFM), microscopía electrónica de transmisión (TEM) y microscopía electrónica de barrido (SEM) demostraban la morfología en forma de varilla. valoración conductimétrica, transformada de Fourier (FTIR), la resonancia magnética nuclear (RMN), dispersión de luz dinámica (DLS), electrocinética-sONIC-amplitud (ESA) y arrojar luz espectroscopia de atenuación acústica de las propiedades superiores de estos nanomateriales.

La porción de masa y carga el contenido de cada fracción durante el peryodato y el clorito de oxidación de la pulpa depende del tiempo de reacción (Tabla 1). Por otra parte, el peso molecular DAC depende de la condición de calentamiento y tiempo de residencia (Tabla 2). Una vez que se hacen SNCC y DAMC, se precipitan mediante la adición de propanol (Figura 1). Para medir el contenido de carga de ENCC, valoración conductimétrica s...

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Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology

Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed.

Altamente estable, funcional Hairy nanopartículas y biopolímeros con fibras de madera: Hacia Nanotecnología Sostenible

Nanoparticles, as one of the key materials in nanotechnology and nanomedicine, have gained significant importance during the past decade. While ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

11.9K vistas.  McGill University. Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed. 

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Formation of Ordered Biomolecular Structures by the Self-assembly of Short Peptides

In nature, complex functional structures are formed by the self-assembly of biomolecules under mild conditions. Understanding the forces that control self-assembly and mimicking this process in vitro will bring about major advances in the areas of materials science and nanotechnology. Among the available biological building blocks, peptides have several advantages as they present substantial diversity, their synthesis in large scale is straightforward, and they can easily be modified with biological and chemical entities1,2. Several classes of designed peptides such as cyclic peptides, amphiphile peptides and peptide-conjugates self-assemble into ordered structures in solution. Homoaromatic dipeptides, are a class of short self-assembled peptides that contain all the molecular information needed to form ordered structures such as nanotubes, spheres and fibrils3-8. A large variety of these peptides is commercially available.
This paper presents a procedure that leads to the formation of ordered structures by the self-assembly of homoaromatic peptides. The protocol requires only commercial reagents and basic laboratory equipment. In addition, the paper describes some of the methods available for the characterization of peptide-based assemblies. These methods include electron and atomic force microscopy and Fourier-Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR). Moreover, the manuscript demonstrates the blending of peptides (coassembly) and the formation of a &#34;beads on a string&#34;-like structure by this process.9 The protocols presented here can be adapted to other classes of peptides or biological building blocks and can potentially lead to the discovery of new peptide-based structures and to better control of their assembly.

This paper describes the formation of highly ordered peptide-based structures by the spontaneous process of self-assembly. The method utilizes commercially available peptides and common lab equipment. This technique can be applied to a large variety of peptides and may lead to the discovery of new peptide-based assemblies.

Formación de estructuras biomoleculares ordenada por el auto-ensamblaje de péptidos cortos

In nature, complex functional structures are formed by the self-assembly of biomolecules under mild conditions. Understanding the forces that control ...

Investigación

Química

Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and lignin. Layer-by-layer (LbL) assembly process which relies on the assembly of oppositely charged molecules from aqueous solutions was used to build a freestanding composite film of isolated wood polymers of lignin and oxidized nanofibril cellulose (NFC). To facilitate the assembly of these negatively charged polymers, a positively charged polyelectrolyte, poly(diallyldimethylammomium chloride) (PDDA), was used as a linking layer to create this simplified model cell wall. The layered adsorption process was studied quantitatively using quartz crystal microbalance with dissipation monitoring (QCM-D) and ellipsometry. The results showed that layer mass/thickness per adsorbed layer increased as a function of total number of layers. The surface coverage of the adsorbed layers was studied with atomic force microscopy (AFM). Complete coverage of the surface with lignin in all the deposition cycles was found for the system, however, surface coverage by NFC increased with the number of layers. The adsorption process was carried out for 250 cycles (500 bilayers) on a cellulose acetate (CA) substrate. Transparent free-standing LBL assembled nanocomposite films were obtained when the CA substrate was later dissolved in acetone. Scanning electron microscopy (SEM) of the fractured cross-sections showed a lamellar structure, and the thickness per adsorption cycle (PDDA-Lignin-PDDA-NC) was estimated to be 17 nm for two different lignin types used in the study. The data indicates a film with highly controlled architecture where nanocellulose and lignin are spatially deposited on the nanoscale (a polymer-polymer nanocomposites), similar to what is observed in the native cell wall.

The objective of this research was to form synthetic plant cell wall tissue using layer-by-layer assembly of nanocellulose fibrils and isolated lignin assembled from dilute aqueous suspensions.&#160; Surface measurement techniques of quartz crystal microbalance and atomic force microscopy were used to monitor the formation of the polymer-polymer nanocomposite material.

Hacia Biomimicking Madera: Fabricada en monobloque películas de nanocellulose, lignina, y una Policatión sintético

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

Folding and Characterization of a Bio-responsive Robot from DNA Origami

The DNA nanorobot is a hollow hexagonal nanometric device, designed to open in response to specific stimuli and present cargo sequestered inside. Both stimuli and cargo can be tailored according to specific needs. Here we describe the DNA nanorobot fabrication protocol, with the use of the DNA origami technique. The procedure initiates by mixing short single-strand DNA staples into a stock mixture which is then added to a long, circular, single-strand DNA scaffold in presence of a folding buffer. A standard thermo cycler is programmed to gradually lower the mixing reaction temperature to facilitate the staples-to-scaffold annealing, which is the guiding force behind the folding of the nanorobot. Once the 60 hr folding reaction is complete, excess staples are discarded using a centrifugal filter, followed by visualization via agarose-gel electrophoresis (AGE). Finally, successful fabrication of the nanorobot is verified by transmission electron microscopy (TEM), with the use of uranyl-formate as negative stain.

DNA origami is a powerful method for fabricating precise nanoscale objects by programming the self-assembly of DNA molecules. Here we describe a protocol for the folding of a bio-responsive robot from DNA origami, its purification and negative staining for transmission electron microscopic imaging (TEM).

Plegable y caracterización de un Robot Bio-sensible de ADN Origami

The DNA nanorobot is a hollow hexagonal nanometric device, designed to open in response to specific stimuli and present cargo sequestered inside. Both ...

From Constructs to Crystals &#8211; Towards Structure Determination of &#946;-barrel Outer Membrane Proteins

Membrane proteins serve important functions in cells such as nutrient transport, motility, signaling, survival and virulence, yet constitute only ~1% percent of known structures. There are two types of membrane proteins, &#945;-helical and &#946;-barrel. While &#945;-helical membrane proteins can be found in nearly all cellular membranes, &#946;-barrel membrane proteins can only be found in the outer membranes of mitochondria, chloroplasts, and Gram-negative bacteria. One common bottleneck in structural studies of membrane proteins in general is getting enough pure sample for analysis. In hopes of assisting those interested in solving the structure of their favorite &#946;-barrel outer membrane protein (OMP), general protocols are presented for the production of target &#946;-barrel OMPs at levels useful for structure determination by either X-ray crystallography and/or NMR spectroscopy. Here, we outline construct design for both native expression and for expression into inclusion bodies, purification using an affinity tag, and crystallization using detergent screening, bicelle, and lipidic cubic phase techniques. These protocols have been tested and found to work for most OMPs from Gram-negative bacteria; however, there are some targets, particularly for mitochondria and chloroplasts that may require other methods for expression and purification. As such, the methods here should be applicable for most projects that involve OMPs from Gram-negative bacteria, yet the expression levels and amount of purified sample will vary depending on the target OMP.

&#946;-barrel outer membrane proteins (OMPs) serve many functions within the outer membranes of Gram-negative bacteria, mitochondria, and chloroplasts. Here, we hope to alleviate a known bottleneck in structural studies by presenting protocols for the production of &#946;-barrel OMPs in sufficient quantities for structure determination by X-ray crystallography or NMR spectroscopy.

A partir de construcciones de Cristales - Hacia la determinación de la estructura de la β-barril proteínas de membrana externas

Membrane proteins serve important functions in cells such as nutrient transport, motility, signaling, survival and virulence, yet constitute only ~1% ...

Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in combination with their outstanding thermal and chemical stability, and low densities. However, their insoluble nature causes problems in their processing since usually applied techniques such as spin coating are not available. Especially for membrane applications, where the processing of CMP as thin films is desirable, the processing problems have hindered their commercial application.
Here we describe the interfacial synthesis of CMP thin films on functionalized substrates via molecular layer-by-layer (l-b-l) synthesis. This process allows the preparation of films with desired thickness and composition and even desired composition gradients.
The use of sacrificial supports allows the preparation of freestanding membranes by dissolution of the support after the synthesis. To handle such ultra-thin freestanding membranes the protection with sacrificial coatings showed great promise, to avoid rupture of the nanomembranes. To transfer the nanomembranes to the desired substrate, the coated membranes are upfloated at the air-liquid interface and then transferred via dip coating.

In this paper we describe the interfacial synthesis of conjugated microporous polymers (CMP) on sacrificial substrates, and the dissolution of the substrate for the preparation of freestanding CMP nanomembranes. In addition, we will describe how the fragile nanomembranes can be transferred to other substrates.

Síntesis de capa por capa y Transferencia de Independientes conjugados microporosas de polímero nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like oligomeric clusters of these yellow nanoparticles of narrow size distribution are synthesized under ambient conditions via two methods. The delay-time method controls the number of subunits in the oligoclusters by varying the time between the addition of HAuCl4 to alkaline solution and the subsequent addition of reducing agent, NaSCN. The yellow oligoclusters produced range in size from ~3 to ~25 nm. This size range can be further extended by an add-on method utilizing hydroxylated gold chloride (Na+[Au(OH4-x)Clx]-) to auto-catalytically increase the number of subunits in the as-synthesized oligocluster nanoparticles, providing a total range of 3 nm to 70 nm. The crude oligocluster preparations display narrow size distributions and do not require further fractionation for most purposes. The oligoclusters formed can be concentrated &#62;300 fold without aggregation and the crude reaction mixtures remain stable for weeks without further processing. Because these oligomeric clusters can be concentrated before derivatization they allow expensive derivatizing agents to be used economically. In addition, we present two models by which predictions of particle size can be made with great accuracy.

We describe a simple method for producing highly stable oligomeric clusters of gold nanoparticles via the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) with sodium thiocyanate (NaSCN). The oligoclusters have a narrow size distribution and can be produced with a wide range of sizes and surface coats.

Un método simple para la síntesis controlada de tamaño estables Clusters oligómeros de nanopartículas de oro bajo condiciones ambientales

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide (CdSe@CdS) nanorod photocatalysts. Seeded rods are grown using a colloidal hot-injection method and then moved to an aqueous medium by ligand exchange. CdSe@CdS nanorods, an iridium precursor and other salts are mixed and illuminated. The deposition process is initiated by absorption of photons by the semiconductor particle, which results with formation of charge carriers that are used to promote redox reactions. To insure photochemical oxidative growth we used an electron scavenger. The photogenerated holes oxidize the iridium precursor, apparently in a mediated oxidative pathway. This results in the growth of high quality crystalline iridium oxide particles, ranging from 0.5 nm to about 3 nm, along the surface of the rod. Iridium oxide grown on CdSe@CdS heterostructures was studied by a variety of characterization methods, in order to evaluate its characteristics and quality. We explored means for control over particle size, crystallinity, deposition location on the CdS rod, and composition. Illumination time and excitation wavelength were found to be key parameters for such control. The influence of different growth conditions and the characterization of these heterostructures are described alongside a detailed description of their synthesis. Of significance is the fact that the addition of iridium oxide afforded the rods astounding photochemical stability under prolonged illumination in pure water (alleviating the requirement for hole scavengers).

A protocol for the photochemical oxidative growth of small crystalline iridium oxide nanoparticles on the surface of CdSe@CdS seeded rod nanoparticles is presented.

Fotoquímico oxidativo Crecimiento de iridio nanopartículas de óxido de CdSe @ CdS Nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

Green and Low-cost Production of Thermally Stable and Carboxylated Cellulose Nanocrystals and Nanofibrils Using Highly Recyclable Dicarboxylic Acids

Here we demonstrate potentially low cost and green productions of high thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNCs) and nanofibrils (CNF) from bleached eucalyptus pulp (BEP) and unbleached mixed hardwood kraft pulp (UMHP) fibers using highly recyclable dicarboxylic solid acids. Typical operating conditions were acid concentrations of 50 - 70 wt% at 100 &#176;C for 60 min and 120 &#176;C (no boiling at atmospheric pressure) for 120 min, for BEP and UMHP, respectively. The resultant CNCs have a higher thermal degradation temperature than their corresponding feed fibers and carboxylic acid group content from 0.2 - 0.4 mmol/g. The low strength (high pKa of 1.0 - 3.0) of organic acids also resulted in CNCs with both longer lengths of approximately 239 - 336 nm and higher crystallinity than CNCs produced using mineral acids. Cellulose loss to sugar was minimal. Fibrous cellulosic solid residue (FCSR) from the dicarboxylic acid hydrolysis was used to produce carboxylated CNFs through subsequent mechanical fibrillation with low energy input.

Here we demonstrate a novel method for green and sustainable productions of highly thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNC) and nanofibrils (CNF) using highly recyclable solid dicarboxylic acids.

Verde y bajo costo de producción de térmicamente estable y carboxilados de celulosa y nanocristales de nanofibrillas Usando altamente reciclable ácidos dicarboxílicos

Here we demonstrate potentially low cost and green productions of high thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNCs) and nanofibrils ...

Microfluidic Dry-spinning and Characterization of Regenerated Silk Fibroin Fibers

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables the silk proteins to be compact and ordered by shearing and elongation forces. Here, a biomimetic microfluidic channel was designed to mimic the specific geometry of the spinning duct of the silkworm. Regenerated silk fibroin (RSF) spinning doped with high concentration, was extruded through the microchannel to dry-spin fibers at ambient temperature and pressure. In the post-treated process, the as-spun fibers were drawn and stored in ethanol aqueous solution. Synchrotron radiation wide-angle X-ray diffraction (SR-WAXD) technology was used to investigate the microstructure of single RSF fibers, which were fixed to a sample holder with the RSF fiber axis normal to the microbeam of the X-ray. The crystallinity, crystallite size, and crystalline orientation of the fiber were calculated from the WAXD data. The diffraction arcs near the equator of the two-dimensional WAXD pattern indicate that the post-treated RSF fiber has a high orientation degree.

A protocol for the microfluidic spinning and microstructure characterization of regenerated silk fibroin monofilament is presented.

Seco de microfluidos-spinning y caracterización de las fibras regeneradas fibroína de seda

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables ...

Stable DNA Motifs, 1D and 2D Nanostructures Constructed from Small Circular DNA Molecules

This article presents a detailed protocol for synthesis of small circular DNA molecules, annealing of circular DNA motifs, and construction of 1D and 2D DNA nanostructures. Over decades, the rapid development of DNA nanotechnology is attributed to the use of linear DNAs as the source materials. For example, the DAO (double crossover, antiparallel, odd half-turns) tile is well-known as a building block for construction of 2D DNA lattices; the core structure of DAO is made from two linear single-stranded (ss) oligonucleotides, like two ropes making a right hand granny&#160;knot. Herein, a new type of DNA tiles called cDAO (coupled DAO) are built using a small circular ss-DNA of c64nt or c84nt (circular 64 or 84 nucleotides) as the scaffold strand and several linear ss-DNAs as the staple strands. Perfect 1D and 2D nanostructures are assembled from cDAO tiles: infinite nanowires, nanospirals, nanotubes, nanoribbons; and finite nano-rectangles. Detailed protocols are described: 1) preparation by T4 ligase and purification by denaturing PAGE (polyacrylamide gel electrophoresis) of small circular oligonucleotides, 2) annealing of stable circular tiles, followed by native PAGE analysis, 3) assembling of infinite 1D nanowires, nanorings, nanospirals, infinite 2D lattices of nanotubes and nanoribbons, and finite 2D nano-rectangles, followed by AFM (Atomic Force Microscopy) imaging. The method is simple, robust, and affordable for most labs.

This article presents a detailed protocol for T4 ligation and denaturing PAGE purification of small circular DNA molecules, annealing and native PAGE analysis of circular tiles, assembling and AFM imaging of 1D and 2D DNA nanostructures, as well as agarose gel electrophoresis and centrifugation purification of finite DNA nanostructures.

Motivos de ADN estable, 1D y 2D nanoestructuras construyen a partir de moléculas de ADN Circular pequeño

This article presents a detailed protocol for synthesis of small circular DNA molecules, annealing of circular DNA motifs, and construction of 1D and 2D ...

Altamente estable, funcional Hairy nanopartículas y biopolímeros con fibras de madera: Hacia Nanotecnología Sostenible

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