Effet des conditions de synthèse par micro-ondes sur la structure des nanofeuilles d’hydroxyde de nickel

Résumé

Les nanofeuilles d’hydroxyde de nickel sont synthétisées par une réaction hydrothermale assistée par micro-ondes. Ce protocole démontre que la température et le temps de réaction utilisés pour la synthèse par micro-ondes affectent le rendement de la réaction, la structure cristalline et l’environnement de coordination locale.

Résumé

Un protocole de synthèse hydrothermale rapide, assistée par micro-ondes, de nanofeuilles d’hydroxyde de nickel dans des conditions légèrement acides est présenté, et l’effet de la température et du temps de réaction sur la structure du matériau est examiné. Toutes les conditions de réaction étudiées aboutissent à des agrégats de nanofeuillets de α-Ni(OH)₂ stratifiés. La température et le temps de réaction influencent fortement la structure du matériau et le rendement du produit. La synthèse de α-Ni(OH)₂ à des températures plus élevées augmente le rendement de la réaction, réduit l’espacement entre les couches, augmente la taille du domaine cristallin, déplace les fréquences des modes vibratoires des anions intercalaires et abaisse le diamètre des pores. Des temps de réaction plus longs augmentent les rendements de réaction et permettent d’obtenir des tailles de domaine cristallin similaires. La surveillance de la pression de réaction in situ montre que des pressions plus élevées sont obtenues à des températures de réaction plus élevées. Cette voie de synthèse assistée par micro-ondes fournit un processus rapide, à haut débit et évolutif qui peut être appliqué à la synthèse et à la production d’une variété d’hydroxydes de métaux de transition utilisés pour de nombreuses applications de stockage d’énergie, de catalyse, de capteurs et autres.

Introduction

L’hydroxyde de nickel, Ni(OH)₂, est utilisé pour de nombreuses applications, notamment les batteries nickel-zinc et nickel-hydrure métallique ^1,2,3,4, les piles à combustible⁴, les électrolyseurs d’eau ^4,5,6,7,8,9, les supercondensateurs⁴, les photocatalyseurs 4, les échangeurs d’anions

Protocole

NOTE : La figure 1 présente un aperçu schématique du procédé de synthèse par micro-ondes.

1. Synthèse par micro-ondes de nanofeuillets de α-Ni(OH)₂

1. Préparation de la solution de précurseur
   1. Préparer la solution de précurseur en mélangeant 15 mL d’eau ultrapure (≥18 MΩ-cm) et 105 mL d’éthylène glycol. Ajouter 5,0 g de Ni(NO₃)₂ · 6 H₂O et 4,1 g d’urée dans la solution et couvrir.
   2. Placez la solution de précurseur dans un sonicateur de bain rempli de glace et d’eau (fréquence de 40 kHz) et sonisez à pleine puissance (sans impuls....

Discussion

La synthèse par micro-ondes fournit une voie pour générer du Ni(OH)₂ qui est nettement plus rapide (temps de réaction de 13 à 30 minutes) par rapport aux méthodes hydrothermales conventionnelles (temps de réaction typiques de 4,5 h)³⁸. En utilisant cette voie de synthèse par micro-ondes légèrement acide pour produire des nanofeuilles de α-Ni(OH)₂ ultraminces, on observe que le temps de réaction et la température influencent le pH de la réaction, les rendements, .......

matériels

Name	Company	Catalog Number	Comments
ATR-FTIR	Bruker		Tensor II FT-IR spectrometer equipped with a Harrick Scientific SplitPea ATR micro-sampling accessory
Bath sonicator	Fisher Scientific	15-337-409	--
Ethanol	VWR analytical	AC61509-0040	200 proof
Ethylene Glycol	VWR analytical	BDH1125-4LP	99% purity
Falcon Centrifuge tubes	VWR analytical	21008-940	50 mL
KimWipes	VWR analytical	21905-026	--
Lab Quest 2	Vernier	LABQ2	--
Microwave Reactor	Anton Parr	165741	Monowave 450
Ni(NO3)2 · 6 H2O	Ward's Science	470301-856	Research lab grade
pH Probe	Vernier	PH-BTA	Calibrated vs standard pH solutions (pH= 4, 7, 11)
Porosemeter	Micromeritics	--	ASAP 2020. Analysis software: Micromeritics, version 4.03
Powder x-ray diffactometer	Bruker		AXS Advanced Poweder x-ray diffractometer; d-spacing, and crystallite size analyses were performed using Highscore XRD software, and crystal structures were created using VESTA 3 software.
Reaction vial	Anton Parr	82723	30 mL G30 wideneck, 20 mL max fill capacity
Reaction vial locking lid	Anton Parr	161724	G30 Snap Cap
Reaction vial PTFE septum	Anton Parr	161728	Wideneck
Scanning electron microscope	FEI	--	Helios Nanolab 400
Urea	VWR analytical	BDH4602-500G	ACS grade